专利名称：一种溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及ー种溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法。
背景技术：
固-液相变材料具有在相变过程中 体积变化小、热焓大，因此各领域对其研究相对较多，且应用也相对广泛。但固-液相变材料在相变过程中形态不稳定，限制了其应用。为了解决这ー问题，多采用微胶囊包封技木，将相变材料包覆于壁材内，从而限制液态相变材料的流动。微胶囊通常指直径在1-1000微米之间的微小颗粒，随着技术的发展，胶囊直径也可达到纳米级。由于胶囊为纳微级，使得微胶囊在解决固-液相变材料泄露问题的同时，还提供了大的传热面积，有效提高了传热效率。同时防止了相变材料与其他物质的接触，预防了材料性质的改变，増加了相变材料的利用次数。微胶囊技术的研究始于上世纪50年代，1954年由美国国家现金出纳公司(NCR)的B. KGreen发明并用于生产无碳复写纸,从而开创了微胶囊新技术的时代。上世纪80年代，美国国家航空航天局(NASA)将微胶囊相变材料应用于热调节防护服装和保护太空精密仪器免受太空高温干扰，至此，微胶囊相变材料成为世界各国研究者关注的热点。20世纪90年代，美国Triangle公司合成了具有热能吸收和释放功能的微胶囊，并将其整理在织物表面，得到了具有温度调节功能的纺织品。目前，相变微胶囊在纺织、建筑、エ业余热回收等多个领域得到了广泛的应用。目前，相变微胶囊多采用原位聚合法或界面聚合法包覆，如刘星、汪树军等以三聚氰胺脲醛树脂为壁材，石蜡为芯材，采用原位聚合法制备相变调温微胶囊。赖茂柏、孙蓉等用石蜡为芯材，甲基丙烯酸甲酯为壁材，采用界面聚合法制备了相变微胶囊。原位聚合法的单体范围很广，但要求单体是可溶的，而聚合物是不可溶的。界面聚合法对原料配比要求不严，反应速率快，效果好，可在常温下进行，温度控制简单等优点，但其使用的単体必须具有较高的活性进行缩聚反应。另外，采用原位聚合法和界面聚合法生产相变微胶囊，囊壁多为高聚物，如脲醛树脂、三聚氰胺和甲醛的共聚物等，这类共聚物具有可燃性，且这类壁材对人体具有一定的危害，増加了安全隐患，不利于纺织面料应用。此外，此类共聚物使得制备好的相变微胶囊之间相互粘连，并且热导率低，限制了相变材料调温作用的发挥。基于以上现状，人们开始研究相变微胶囊的其他制备方法和采用更环保、性能更卓越的材料作为相变材料的壁材。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶-凝胶包覆相变微胶囊的方法，使相变微胶囊具有优良的热传导性能和更好的化学稳定性。为了达到上述目的，本发明提供了一种溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，包括以下步骤第一歩分别称取以质量份数计的石蜡5-15份、正硅酸こ酯5-15份、乳化剂20-30份、合成胶乳10-20份、こ醇10-20份和水50-70份，待用；
第二歩在机械搅拌的条件下，将5-15份正硅酸こ酯加入到10-20份こ醇和10-20份水的混合液中，配制成正硅酸こ酯液制液，pH值调节至2-4 ；第三步分别将5-15份石蜡、剩余的水和20-30份乳化剂加入到高速乳化机中，配制成石腊芯乳液；第四步在55-60°C、机械搅拌的条件下，将第二步得到的正硅酸こ酯液制液缓慢滴加到第三步得到的石蜡芯乳液中后，加入合成胶乳，搅拌，配制成相变微胶囊整理液；第五歩将第四步得到的相变微胶囊整理液通过ニ浸ニ轧法整理到织物上，制成调温织物，压カ为2-3kg/cm2，带液率为60-70% ；第六步将第五步制得的调温织物在70-80°C下烘干，再在100-180°c下焙烘3_5分钟。 优选地，所述的第一歩中的乳化剂为非离子脂肪醇聚氧こ烯醚或非离子脂肪醇聚氧こ烯醚丙烯醚。优选地，所述的第一歩中的合成乳胶为丙烯酸胶乳或聚氨酯水乳液。优选地，所述的第二步中的机械搅拌的參数为转速300-500转/分钟，搅拌时间2-4小时。优选地，所述的第三步中的高速乳化机的转速为10000转/分钟，乳化时间为20-30分钟。优选地，所述的第四步中的搅拌速度为300-500转/分钟，搅拌时间为2小吋。本发明采用溶胶凝胶法，以正硅酸こ酯(TEOS)为壁材，石蜡为芯材料的相变微胶整理液，制得的调温织物，解决了脲醛树脂等聚合物为壁材的缺点，提高了导热效率、物理化学稳定性，并具有良好的无毒无害的优良性能。本发明エ艺流程简单，条件易控，生产成本较低，适用性广；采用的原料价格低廉，来源广泛，可エ业化应用。
图I为采用本发明制备的调温织物在外界环境温度变化前后的升温性能测试图；图2为采用本发明制备的调温织物在外界环境温度变化前后的降温性能测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细阐述。实施例1-4中的石蜡购自上海华永石蜡有限公司；正硅酸こ酯购自中国医药集团上海化学试剂有限公司；乳化剂乳化剂采用脂肪醇聚氧こ烯醚，购自巴斯夫中国有限公司；合成乳胶采用丙烯酸胶乳，购自购自巴斯夫中国有限公司。实施例I第一歩将7g正硅酸こ酯在400转/分钟的机械搅拌下，溶解在14. 3gこ醇和15g水的混合液中，用盐酸调节pH值为2. 6,搅拌3小时,形成稳定均一的正娃酸こ酯液制液；第二步在高速乳化机中加入6g石蜡、37. 8g水和13g乳化剂，在10000转/分钟的条件下乳化30分钟，形成稳定均一的石蜡芯乳液；第三步在60°C、400转/分钟的机械搅拌下，将第一歩得到的正硅酸こ酯液制液缓慢滴加到第二步得到的石蜡芯乳液中后，加入IOg丙烯酸胶乳，配制成相变微胶囊整理液，均匀搅拌2小吋。实施例2第一歩将5g正硅酸こ酯在400转/分钟的机械搅拌下，溶解在Ilgこ醇和Ilg水的混合液中，用盐酸调节pH值为2. 6,搅拌3小时,形成稳定均一的正娃酸こ酯液制液；第二步在高速乳化机中加入5g石蜡、29g水和 IOg乳化剂，在10000转/分钟的条件下乳化30分钟，形成稳定均一的石蜡芯乳液；第三步在60°C、400转/分钟的机械搅拌下，将第一歩得到的正硅酸こ酯液制液缓慢滴加到第二步得到的石蜡芯乳液中后，加入Sg丙烯酸胶乳，配制成相变微胶囊整理液，均匀搅拌2小吋。实施例3第一歩将IOg正硅酸こ酯在400转/分钟的机械搅拌下，溶解在26gこ醇和24g水的混合液中，用盐酸调节pH值为3. I,搅拌3小时,形成稳定均一的正娃酸こ酯液制液；第二步在高速乳化机中加入13g石蜡、68g水和24g乳化剤，在10000转/分钟的条件下乳化30分钟，形成稳定均一的石蜡芯乳液；第三步在60°C、400转/分钟的机械搅拌下，将第一歩得到的正硅酸こ酯液制液缓慢滴加到第二步得到的石蜡芯乳液中后，加入19g丙烯酸胶乳，配制成相变微胶囊整理液，均匀搅拌2小吋。实施例4将实施例1-3制得的相变微胶囊整理液分别通过ニ浸ニ轧法整理到平纹机织棉布(克重为140g/m2)上，制成调温织物，压カ为3kg/cm2，带液率为70% ;然后，在鼓风烘箱中70°C烘干，最后在150°C焙烘3分钟即可。分别将原始织物和上述调温织物通过GB/T 11048-1989测试其保温性能，利用SFJJ-606PC型织物保温性测试仪，根据恒定温差散热法，测试并获得织物的保温率、传热系数和克罗值。测试结果列表如下表I整理前后织物保温性能测试
—性能參数原齡只物实施伊(_____I_______P实施例..2...................—^值0.080.190.220-24
保温率(％) —6.62__19.47__22.61 25.37
传热愚数紙37 32.74 30.45 26.87(W/ma-C)I— ___由表I可见，调温织物的保温性比原始织物均有比较明显的提高。随着制备液中微胶囊含量的增加织物的保温率也有明显的增加，克罗值也相应增加，传热系数随制备液中微胶囊含量的增加而降低。测试原始织物和上述调温织物在外界环境温度变化前后的升/降温性能，测试方法如下I、升降温性能测试分别将原始织物和上述调温织物放在恒温恒湿的环境中平衡24h(温度为20±2°C，相対湿度65±3%)，然后放在36°C的保温板上，用红外测温仪测定织物表面的温度，每隔IOs记录一次，绘制成织物升温曲线。
2、降温性能测试分别将原始织物和上述调温织物放在40°C的烘箱中加热保温平衡2h，然后取出自然冷却至室温(温度为20±2°C，相対湿度65±3%)，用红外测温仪测定织物表面的温度，每隔IOs记录一次，绘制成织物降温曲线。升温性能测试图如图I所示，降温性能测试图如图2所示。调温织物的升温速率和降温速率较原织物都有所下降，且下降的程度随制备液中微胶囊的含量的増加而增加。从图I中可以看出，经过整理后织物对外界温度变化起到了明显的缓冲作用。·
权利要求
1.一种溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，包括以下步骤 第一步分别称取以质量份数计的石蜡5-15份、正硅酸乙酯5-15份、乳化剂20-30份、合成胶乳10-20份、乙醇10-20份和水50-70份，待用； 第二步在机械搅拌的条件下，将5-15份正硅酸乙酯加入到10-20份乙醇和10-20份水的混合液中，配制成正硅酸乙酯液制液，PH值调节至2-4 ； 第三步分别将5-15份石蜡、剩余的水和20-30份乳化剂加入到高速乳化机中，配制成石蜡芯乳液； 第四步在55-60°C、机械搅拌的条件下，将第二步得到的正硅酸乙酯液制液缓慢滴加至樵三步得到的石蜡芯乳液中后，加入合成胶乳，搅拌，配制成相变微胶囊整理液； 第五步将第四步得到的相变微胶囊整理液通过二浸二轧法整理到织物上，制成调温织物，压力为2-3kg/cm2，带液率为60-70% ； 第六步将第五步制得的调温织物在70-80°C下烘干，再在100-18(TC下焙烘3-5分钟。
2.如权利要求I所述的溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，所述的第一步中的乳化剂为非离子脂肪醇聚氧乙烯醚或非离子脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯醚。
3.如权利要求I所述的溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，所述的第一步中的合成乳胶为丙烯酸胶乳或聚氨酯水乳液。
4.如权利要求I所述的溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，所述的第二步中的机械搅拌的参数为转速300-500转/分钟，搅拌时间2-4小时。
5.如权利要求I所述的溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，所述的第三步中的高速乳化机的转速为10000转/分钟，乳化时间为20-30分钟。
6.如权利要求I所述的溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法，其特征在于，所述的第四步中的搅拌速度为300-500转/分钟，搅拌时间为2小时。
全文摘要
本发明公开了一种溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法。所述的溶胶-凝胶技术制备调温织物的方法为将正硅酸乙酯加入到乙醇和水的混合液中，配制成正硅酸乙酯液制液，pH值调节至2-4；分别将石蜡、水和乳化剂加入到高速乳化机中，配制成石蜡芯乳液；将正硅酸乙酯液制液缓慢滴加到石蜡芯乳液中后，加入合成胶乳，配制成相变微胶囊整理液；将相变微胶囊整理液通过二浸二轧法整理到织物上，经焙烘后，制成调温织物。本发明采用溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯为壁材，石蜡为芯材料的相变微胶整理液，制得的调温织物，解决了脲醛树脂等聚合物为壁材的缺点，提高了导热效率、物理化学稳定性，并具有良好的无毒无害的优良性能。
文档编号D06M15/263GK102677471SQ20121017246
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月29日 优先权日2012年5月29日
发明者于伟东, 刘晓艳, 楼樱红 申请人:东华大学