专利名称：一种用作集成电路封装基板材料的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种适用于集成电路封装的新型基板材料，属电子材料及元器件领域。
本发明的另一个目的是提供一种在氧化铝陶瓷基材上沉积金刚石薄膜而制成双层结构的材料。
金刚石薄膜的热导率很高(20W/cm·K)，是AlN的近10倍，Al2O3的近100倍，其介电系数只来源于晶体中原子的电子极化，具有比目前开发的所有高导热基片，如BeO、Al2O3、AlN和SiC低得多的介电系数。此外，纯净的金刚石薄膜介电损耗很小，热膨胀系数也与单晶硅非常匹配，且金刚石薄膜的欧姆接触、金属化以及钎焊等相关封装工艺也得到了很好的解决。另外，金刚石薄膜良好的化学稳定性、频率稳定性和温度稳定性，使其成为目前最理想的封装基板材料。但金刚石薄膜本身脆性大、机械强度不高，采用相当厚度的金刚石片成本又太高。因此，单独使用金刚石膜作为集成电路封装基板目前还不现实。考虑到氧化铝陶瓷虽然具有热导率低、介电常数大的缺点，但在机械强度、耐磨性、抗氧化性等方面的性能并不逊色。而且它是目前集成电路中应用最多的封装基板材料，相关的封装工艺也十分成熟，有利于封装工艺的延续性和设备改造成本的降低。结合以上两种材料的特点，本发明的技术方案采用了在氧化铝陶瓷上沉积金刚石薄膜制成具有双层结构的材料。
本发明的特点是采用热丝化学气相沉积(Hot Filament Chemical Vapor DepositionHFCVD)方法在氧化铝陶瓷基材上生长金刚石薄膜，从而制备出具有金刚石膜/氧化铝陶瓷双层结构的基板材料。本发明方法中采用钨丝作为加热源，以分析纯的氢气和分析纯的液态乙醇作为反应物原料，在真空减压条件下，使沉积反应室内放置的氧化铝陶瓷基材上沉积金刚石薄膜。
应特别予以指出的是，因为金刚石的晶体结构与氧化铝陶瓷相差甚远，因此金刚石薄膜在氧化铝陶瓷上的成核和生长是十分困难的。另外，金刚石与氧化铝陶瓷的热膨胀系数也存在较大差异，在降温过程中界面处会产生很大的热应力。如果不经过适当的表面处理，即使能生长金刚石薄膜，也会因为薄膜与衬底的附着力太差而影响了复合材料的导热及介电性能，最终还是限制了该材料的推广应用。其实早在1995年，W.D.Fan等人在研究氧化铝陶瓷的金刚石耐磨涂层时，就关注到了金刚石与氧化铝的附着力问题，他采用预先沉积TiC、TiN、TiC-TiN多层过渡层的方法增加薄膜的附着力。但由于此方法在界面处引入了TiC和TiN等杂质，会对介电及热导性能产生不利影响，故不能借鉴用于集成电路基片中。另外，该方法需要沉积多层不同组分的过渡层，工艺比较复杂，不利于生产成本的降低(参见Surface and Coating Technology 72(1995)P78)。因此，为了有效解决金刚石薄膜与氧化铝陶瓷的附着力问题，本发明在生长金刚石薄膜之前，先对氧化铝陶瓷进行碳离子注入处理，再将其放入惰性气氛中高温退火30～60分钟，退火温度在600℃～1200℃之间。该方法能大大提高金刚石膜与氧化铝之间的结合力，且不引入其它杂质，不会对材料的介电及热导性能产生不利影响。另外，它的处理过程与半导体注入技术相近，有利于生产工艺的集成与整合。
本发明方法制得的金刚石膜/氧化铝陶瓷双层结构基板材料具有较理想的性能和效果。该材料具有较低的介电系数，相对于氧化铝单层陶瓷而言，该材料1MHz时的介电系数从10.7下降到7.2，其他介电性能为1MHz下介电损耗为1.2×10-4；电阻率为1.89×1014Ωcm；介电强度为2.14×107伏特/米。该材料还具有较高的热导率，可改善封装结构的散热情况；相对于氧化铝单层陶瓷而言，其室温下的横向热导率也从0.217W/cm·K上升到4.897W/cm·K。采用预先对氧化铝陶瓷进行碳离子注入处理工艺后，曾采用刮剥法测试金刚石与氧化铝陶瓷间的结合力。测得其室温下结合强度为73.4×10-3J/mm2。经过其它测试得知，该材料的抗压强度为2790±92兆帕；抗折强度为485±18兆帕。此外，本发明方法制造工艺简单，材料的封装工艺与现有工艺相匹配，可降低生产成本。另外该工艺方法无毒无害，应用面广、实用性强。
参见
图1，在沉积反应室1内的试样台7上放置一氧化铝陶瓷片基材6，它的上方设置有16根直径为0.4mm的钨丝5所为加热源，其输出功率连续可调，最大功率为1000W，采用乙醇和氢气为反应物。氢气瓶2内的分析纯氢气有两个输出支路，一个输气支路为氢气通过质量流量计11直接通入沉积反应室1，并控制其流量为100ml/分钟；另一条输气支路为氢气通过鼓泡瓶3并抽带该瓶中的分析纯乙醇经质量流量计进入沉积反应室1。装有分析纯乙醇的鼓泡瓶3置于恒温槽4中以保持温度恒定。该支路控制其流量为2ml/分钟。在沉积反应室1的下部连接有一真气泵9及减压阀10，可进行抽真空减压，并维持反应室1内气压稳定，气压计14测得其反应压强为4.0千帕。沉积功率稳定在450W。为了测知反应室1内氧化铝陶瓷片基材6的温度，可将热电偶8埋于基材6的下方，测得其温度为800℃。另外，通过控温仪13将氧化铝陶瓷片基材6的温度稳定在±10℃之间，钨丝俞基材6的相隔距离保持在8mm左右。
本发明以氢气和乙醇为反应气体，通过16根高温钨丝的反应激活使乙醇发生分解，并以金刚石和石墨的形式共沉积到氧化铝衬底上，但由于反应气氛中原子氢腐蚀石墨的速率远远高于对金刚石的腐蚀速率，因此沉积下来的石墨相会被气相中的原子氢优先腐蚀掉，而金刚石相得以保留下来，从而实现了氧化铝陶瓷上的金刚石薄膜生长。
氧化铝陶瓷片在沉积金刚石薄膜之前，应先将氧化铝陶瓷片表面清洗干净，然后放入离子注入机中，用70KeV的碳离子进行注入处理，注入剂量为4×1017/cm2。然后把注入碳离子后的氧化铝陶瓷片放入氮气气氛炉中，经1050℃退火，时间为30分钟，即可备用。
权利要求
1.一种用作集成电路封装基板材料的制造方法，它是以氧化铝陶瓷为基材，其特征是在该基材上沉积有金刚石薄膜，而制成金刚石/氧化铝双层结构基板材料，其工艺方法是采用热丝化学气相沉积法在氧化铝陶瓷上生长金刚石薄膜，即以钨丝作为加热源，采用乙醇和氢气为反应物，在真空减压条件下，使沉积反应室内放置的氧化铝陶瓷基材上沉积金刚石薄膜。
2.如权利要求1所述的一种用作集成电路封装基板材料的制造方法，其特征是沉积反应室内的氧化铝陶瓷基材在进行沉积金刚石薄膜之前，需预先对该氧化铝陶瓷进行碳离子注入处理，再将其放入惰性气氛中高温退火。
3.如权利要求1所述的一种用作集成电路封装基板材料的制造方法，其特征是所述的放置有氧化铝陶瓷基材的沉积反应室内，经抽真空减压后，送入反应气体氢气和乙醇，此时其气压为3-6千帕；乙醇在混合气体中的体积百分数为0.5-5％；氧化铝基材的温度为500-900℃。
4.如权利要求2所述的一种用作集成电路封装基板材料的制造方法，其特征是所述的氧化铝陶瓷预先进行的碳离子注入处理，其方法是将清洗干净的氧化铝陶瓷放入离子注入机中，用70keV的碳离子进行注入处理，注入剂量为4×1017/cm2，然后把注入样品放入氮气气氛炉中在高温600-1200℃下退火30-60分钟；其最适宜退火温度为1050℃，时间为30分钟。
5.如权利要求3所述的一种用作集成电路封装基板材料的制造方法，其特征是所述的放置有氧化铝陶瓷基材的沉积反应室内，经抽真空减压，其最适宜的气压为4.0千帕；反应室内氧化铝基材衬底的最适宜温度为800℃。
全文摘要
本发明涉及一种用作集成电路封装基板材料的制造方法，它是以氧化铝陶瓷为基材，其特征是在该基材上沉积有金刚石薄膜，而制成金刚石膜/氧化铝双层结构基板材料，其工艺方法是采用热丝化学气相沉积法在氧化铝陶瓷上生长金刚石薄膜，即以钨丝作为加热源，采用乙醇和氢气为反应物，在真空减压条件下使反应室内放置的氧化铝陶瓷基材上沉积金刚石薄膜。
文档编号C04B41/85GK1415781SQ0213737
公开日2003年5月7日 申请日期2002年10月10日 优先权日2002年10月10日
发明者方志军, 夏义本, 王林军 申请人:上海大学