专利名称：一种导电多晶金刚石/碳化物复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种导电多晶金刚石/碳化物复合材料及其制备方法，属于工具材料的制备领域。
背景技术：
多晶金刚石(Polycrystalline Diamond, PCD)拥有高的硬度，优良的热导率以及高的耐磨性，作为一种超硬复合材料，广泛地应用于木工加工，地质钻探，电子封装及航天工业等领域。目前国内外一般都将金刚石粉末与烧结助剂或粘结剂进行高压高温烧结的方法制造多晶金刚石.该方法制造的多晶金刚石除作为主相的多晶金刚石外，还含有第二相或粘结剂。这里的粘结剂有三类第一类为钴，铁，镍等金属及其合金，这些粘结剂的存在能降低多晶金刚石的高温高压烧结条件，然而在多晶金刚石的使用过程中，经常会出现高温或高应力的环境，此时的粘结剂会随着温度的升高发生软化，钴等金属会加速多晶金刚石的石墨化或氧化，这都会降低多晶金刚石的使用寿命，甚至失效，另外，钴等金属的热膨胀系数及弹性模量与金刚石相差较大，在高温或高应力环境下，金晶金刚石会出现裂纹等现象，导致其性能降低。已经知道的是通过酸处理或电解的方法去除多晶金刚石里的金属，虽然这种方法在一定程度缓解了由金属粘结剂带来的一些问题，但是在多晶金刚石里会形成许多小孔， 从而造成其强度等力学性能降低。第二类为非金属陶瓷粘结剂，如碳化硅(SiC)，采用金刚石与硅混合烧结方法得到多晶金刚石-碳化硅复合材料，这种复合材料的断裂韧性有所提高，可达到12. OMPamiy2Jfi 是SiC是一种半导体，得到的多晶金刚石-碳化硅复合材料不能用电火花加工，在加工成各种形状时花费就很大另外，在工业上对导电多晶多刚石复合材料也有很大的需求量。第三类为碳酸盐作为烧结助剂来制备多晶金刚石烧结体，所得的多晶金刚石复合材料的耐热性要优于用粘结剂Co制得的多晶复合材料.但是由于碳酸盐的存在，其机械性能达不到要求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的的不足而提出一种导电多晶金刚石/碳化物复合材料及其制备方法，其特点是采用高纯度的金刚石微粉和高纯度的过渡金属粉(钨粉或钼粉)作为起始原料，经过球磨及真空处理后，在超高压和高温条件下对原料进行烧结， 反应生成过渡金属碳化物，并包裹在金刚石周围，从而制得致密的多晶金刚石-碳化物复合材料。本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述的原料份数除特殊说明外，均为重量计份数。导电多晶金刚石/碳化物复合材料的起始原料由以下组分组成
金刚石微粉70 95份，钨粉或钼粉30 5份，其中，金刚石微粉粒径为5 25 μ m，纯度为99. 9%以上。钨粉或钼粉粒径为1 10 μ m，纯度为99. 9%以上。导电多晶金刚石/碳化物复合材料的制备方法包括以下步骤将金刚石微粉70 95份，钨粉或钼粉30 5份，加入球磨机中，按球料比为 60 1，球磨为8 12小时，并在真空度4X Kr4 4X l(T3Pa，于温度800 1000°C处理 1 2小时，在5 6GPa超高压和1300 1600°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中， 金刚石与钨或钼发生固相反应，钨或钼生成过渡金属碳化物，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化物复合材料。性能测试将上述方法制得的导电多晶金刚石/碳化物复合材料，用X射线衍射分析检测多晶金刚石-碳化物复合材料的化学成分，详见图1，图2所示，结果表明，钨或钼与金刚石在高压高温下发生反应，钨或钼生成了金属碳化物，形成了导电多晶金刚石/碳化物复合材料。用多功能万用表测试多晶金刚石/碳化物复合材料的电阻，详见图3所示，结果表明， 所得多晶金刚石/碳化物复合材料导电性良好，适用于电火花加工。本发明具有以下优点本发明的多晶金刚石/碳化物复合材料通过强有力的碳化物键合在一起，其结合强度优于常规烧结剂的复合材料，该多晶金刚石/碳化物复合材料由于导电碳化物的存在，其电阻较小，适用于电火花加工。
图1为本发明的金刚石和钨混合粉末在超高压超高温条件下烧结后的XRD图谱， 金刚石与钨在高温高压下发生固相反应，生成碳化钨，形成多晶金刚石/碳化钨复合材料。图2为本发明的金刚石和钼混合粉末在超高压超高温条件下烧结后的XRD图谱， 金刚石与钼在高温高压下发生固相反应，生成碳化钼，形成多晶金刚石/碳化钼复合材料。图3为金刚石掺入不同含量的钨粉烧结后所得样品的表面电阻测量结果。
具体实施例方式下面同时实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术数量人员可根据上述本发明的内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1导电多晶金刚石/碳化钨复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为5 IOym金刚石微粉70份，纯度为99. 9%以上， 粒度为1 5μπι的钨粉30份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为8小时，并在真空度4Χ 10_4Pa，于温度1000°C处理2小时，在5GPa超高压和1300°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨发生固相反应，生成过渡金属碳化钨，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钨复合材料。
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实施例2导电多晶金刚石/碳化钨复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为20 25 μ m金刚石微粉95份，纯度为99. 9%以上， 粒度为5 ΙΟμπι的钨粉5份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为12小时，并在真空度4Χ 10_3Pa，于温度800°C处理2小时，在6GPa超高压和1600°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨发生固相反应，生成过渡金属碳化钨，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钨复合材料。实施例3导电多晶金刚石/碳化钨复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为10 15 μ m金刚石微粉80份，纯度为99. 9%以上， 粒度为1 5μπι的钨粉20份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为9小时，并在真空度4Χ 10_4，于温度900°C处理1. 5小时，在5. 5GPa超高压和1450°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨发生固相反应，生成过渡金属碳化钨，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钨复合材料。实施例4导电多晶金刚石/碳化钨复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为15 20 μ m金刚石微粉90份，纯度为99. 9%以上， 粒度为5 ΙΟμπι的钨粉10份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为10小时，并在真空度4X10_4Pa，于温度900°C处理1小时，在5. 5GPa超高压和1500°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨发生固相反应，生成过渡金属碳化钨，包裹在金刚石周围， 从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钨复合材料。实施例5导电多晶金刚石/碳化钨复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为15 20 μ m金刚石微粉90份，纯度为99. 9%以上， 粒度为1 5μπι的钨粉10份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为12小时，并在真空度4Χ 10_3Pa，于温度1000°C处理2小时，在5. 5GPa超高压和1450°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨发生固相反应，生成过渡金属碳化钨，包裹在金刚石周围， 从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钨复合材料。实施例6导电多晶金刚石/碳化钼复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为5 10 μ m金刚石微粉70份，纯度为99. 9%以上， 粒度为1 5μπι的钼粉30份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为8小时，并在真空度4Χ 10_4Pa，于温度1000°C处理2小时，在6GPa超高压和1600°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钼发生固相反应，生成过渡金属碳化钼，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钼复合材料。实施例7导电多晶金刚石/碳化钼复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为20 25 μ m金刚石微粉95份，纯度为99. 9%以上， 粒度为5 ΙΟμπι的钼粉5份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为12小时，并在真空度4X 10_4Pa，于温度1000°C处理1小时，在5GPa超高压和1300°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钼发生固相反应，生成过渡金属碳化钼，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化复钼合材料。实施例8导电多晶金刚石/碳化钼复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为10 15 μ m金刚石微粉85份，纯度为99. 9%以上， 粒度为1 5μπι的钼粉15份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为10小时，并在真空度4X10_3Pa，于温度800°C处理2小时，在5. 5GPa超高压和1500°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钼发生固相反应，生成过渡金属碳化钼，包裹在金刚石周围， 从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钼复合材料。实施例9导电多晶金刚石/碳化钼复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为15 20 μ m金刚石微粉90份，纯度为99. 9%以上， 粒度为5 ΙΟμπι的钼粉10份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为10小时，并在真空度4X10_4Pa，于温度900°C处理1. 5小时，在5GPa超高压和1450°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钼发生固相反应，生成过渡金属碳化钼，包裹在金刚石周围， 从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钼复合材料。实施例10导电多晶金刚石/碳化物复合材料的制备方法包括以下步骤将纯度为99. 9%以上，粒度为15 20 μ m金刚石微粉90份，纯度为99. 9%以上， 粒度为1 5μπι的钼粉10份，加入球磨机中，按球料比为60 1，球磨为9小时，并在真空度4Χ 10_3Pa，于温度900°C处理2小时，在5. 5GPa超高压和1500°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钼发生固相反应，生成过渡金属碳化钼，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化钼复合材料。
权利要求
1.一种导电多晶金刚石/碳化物复合材料，其特征在于复合材料的起始原料由以下组分组成，按重量计为金刚石微粉70 95份钨粉或钼粉30 5份
2.如权利要求1所述导电多晶金刚石/碳化物复合材料，其特征在于该金刚石微粉粒径为5 25 μ m，纯度为99. 9 %以上。
3.如权利要求1所述导电多晶金刚石/碳化物复合材料，其特征在于该钨粉或钼粉粒径为1 10 μ m，纯度为99. 9%以上。
4.如权利要求1 3之一所述导电多晶金刚石/碳化物复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤将金刚石微粉70 95份，钨粉或钼粉30 5份，加入球磨机中，按球料比为60 1， 球磨为8 12小时，并在真空度4X Kr4 4X l(T3Pa，于温度800 1000°C处理1 2小时，在5 超高压和1300 1600°C的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨或钼发生固相反应，钨或钼生成过渡金属碳化物，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化物复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种导电多晶金刚石/碳化物复合材料及其制备方法，其特点是将金刚石微粉70～95份，钨粉或钼粉30～5份，加入球磨机中，按球料比为60∶1，球磨为8～12小时，并在真空度4X10-4～10-3Pa，于温度800～1000℃处理1～2小时，在5～6GPa超高压和1300～1600℃的高温下，对原料进行烧结，烧结过程中，金刚石与钨或钼发生固相反应，钨或钼生成过渡金属碳化物，包裹在金刚石周围，从而制得致密的导电多晶金刚石-碳化物复合材料。该多晶金刚石-碳化物复合材料由于导电碳化物的存在，其电阻较小，适用于电火花加工。
文档编号C04B30/00GK102351504SQ201110184618
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月4日 优先权日2011年7月4日
发明者寇自力, 王艳飞, 贺端威 申请人:寇自力