专利名称：低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法
技术领域：
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种C/SiC陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术：
C/SiC陶瓷复合材料作为主要的防热材料，被广泛应用于航空、航天等领域。C/SiC陶瓷复合材料结合了碳纤维和碳化硅基体的优势，具有高比强度、高比模量、高硬度、抗腐蚀、耐高温、抗热震和低密度等优良特性，被广泛用于高温和某些苛刻的环境中，尤其在航空航天飞行器的尖化翼前缘和高超飞行器上需要承受极高温度、抗烧蚀、抗冲刷情况严重的特殊部位具有很大的潜力。
目前，C/SiC陶瓷复合材料主要是采用先驱体浸溃裂解法制备，虽然性能优异，但由于其制备成本高，主要表现在编织体加工成本高、原材料先驱体聚碳硅烷成本高、制备周期长，已成为C/SiC陶瓷复合材料生产的瓶颈。
发明内容
本发明的目的就是要解决现有技术存在的不足，提供一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法。为实现上述目的，本发明所提供低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，包括如下步骤I)编织体加工将3K碳纤维布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成设计形状编织体，所述的3K碳纤维布为规格为3K的长丝碳纤维织成的无纬布；2)编织体预处理将编织体浸泡在丙酮中清洗后烘干；3)镀层处理使用真空、振动浸溃工艺，将镀层溶液浸溃进编织体中，然后将浸溃后的编织体固化，并将固化后的编织体转移至高温裂解炉中常压碳化裂解，所述镀层溶液为硼酚醛树脂的乙醇溶液；4 )先驱体浸溃、固化使用真空、振动浸溃工艺，将先驱体溶液浸溃进经步骤3 )处理的编织体中，并将经先驱体溶液浸溃后的编织体固化，所述先驱体溶液为聚碳硅烷的二甲苯溶液；5)微正压裂解将经步骤4)处理后的编织体送入高温裂解炉中裂解，其中裂解压力为 O. 2 O. 3MPa ；6)重复步骤4)和步骤5)的过程，直至增重量小于原质量的1%，即可制得低成本C/SiC陶瓷复合材料。进一步地，所述步骤3)和步骤4)中，真空、振动浸溃工艺的真空压力小于或等于-O. 09MPa，振动速率为350(T4000rad/min，浸溃时间为30 45min。进一步地，所述步骤5)中，裂解温度为110(Γ1600 ，裂解时间为2h。进一步地，所述步骤3)中，硼酚醛树脂的乙醇溶液的质量百分比浓度为4 10%，常压碳化裂解的裂解温度为80(Ti00(rc，裂解时间为2h。
进一步地，所述步骤4)中，聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量百分比浓度为4(Γ50%。进一步地，所述步骤2)中，烘干温度为120°C，烘干时间为5h。本发明具有如下几方面的优点其一，采用缝合方式加工编织体，即采用连续的长丝碳纤维无纬布单元层铺设，每单元层增设网胎，逐层叠加缝合而成，加工成本低，弦向和展向的强度一样，在保证强度的同时降低了加工成本。
其二，采用真空、振动浸溃法进行浸溃，即通过抽真空的方式，排除编织体内的空气，增加胶液进入编织体的动力，使得胶液能够进入编织体的微小孔隙。同时，通过振动的方式提高胶液自身动能，从而提高了浸溃效率。其三，采用微正压裂解，促进聚碳硅烷向碳化硅进行转变，提高了聚碳硅烷的转化率，缩短了复合材料的制备周期，降低了制备成本。综上所述，本发明通过低成本的编织工艺以及对浸溃方法和裂解方法的改进，在保证材料具有高性能的同时，大大的降低了当前C/SiC陶瓷复合材料的制备成本。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法作进一步详细的说明。I)编织体加工将3K碳纤维布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成设计形状编织体，所述的3K碳纤维布为规格为3K的长丝碳纤维织成的无纬布，具体工艺参数如表I所示表I :编织体结构参数表
^ I技术要求
碳布经纱规格3kXl
碳布纬纱规格3kXl
碳布经纱密度根/10cm)~100±2(平均值)
碳布纬纱密度根/IOcm)~100 ±2 (平均值)
法向纱规格6kXl
法向纬向密度针/lcm) 4针/Icm 法向经向密度针/lcm) 4针/Icm 经向体积含量16~18%
纬向体积含量16~18%
权利要求
1.一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤 1)编织体加工将3K碳纤维布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成设计形状编织体，所述的3K碳纤维布为规格为3K的长丝碳纤维织成的无纬布； 2)编织体预处理将编织体浸泡在丙酮中清洗后烘干； 3)镀层处理使用真空、振动浸溃工艺，将镀层溶液浸溃进编织体中，然后将浸溃后的编织体固化，并将固化后的编织体转移至高温裂解炉中常压碳化裂解，所述镀层溶液为硼酚醛树脂的乙醇溶液； 4)先驱体浸溃、固化使用真空、振动浸溃工艺，将先驱体溶液浸溃进经步骤3)处理的编织体中，并将经先驱体溶液浸溃后的编织体固化，所述先驱体溶液为聚碳硅烷的二甲苯溶液； 5)微正压裂解将经步骤4)处理后的编织体送入高温裂解炉中裂解，其中裂解压力为O. 2 O. 3MPa ； 6)重复步骤4)和步骤5)的过程，直至增重量小于原质量的1%，即可制得低成本C/SiC陶瓷复合材料。
2.根据权利要求I所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤3)和步骤4)中，真空、振动浸溃工艺的真空压力小于或等于-O. 09MPa，振动速率为350(T4000rad/min，浸溃时间为 30 45min。
3.根据权利要求I或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤5)中，裂解温度为110(Tl60(TC，裂解时间为2h。
4.根据权利要求I或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤3)中，硼酚醛树脂的乙醇溶液的质量百分比浓度为4 10%，常压碳化裂解的裂解温度为80(Tl00(TC，裂解时间为2h。
5.根据权利要求3所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤3)中，硼酚醛树脂的乙醇溶液的质量百分比浓度为4 10%，常压碳化裂解的裂解温度为80(ri000°C，裂解时间为2h。
6.根据权利要求I或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤4)中，聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量百分比浓度为4(Γ50%。
7.根据权利要求3所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤4)中，聚碳硅烷的二甲苯溶液的质量百分比浓度为4(Γ50%。
8.根据权利要求I或2所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤2)中，烘干温度为120°C，烘干时间为5h。
9.根据权利要求3所述低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤2)中，烘干温度为120°C，烘干时间为5h。
全文摘要
本发明公开了一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤1)将3K长丝碳纤维无纬布分多单元层铺设，每单元层之间设有网胎，逐层叠加缝合成编织体；2)将编织体浸泡在丙酮中清洗后烘干；3)使用真空、振动浸渍工艺，将硼酚醛树脂的乙醇溶液浸渍进编织体中，然后依次固化、常压碳化裂解；4)使用真空、振动浸渍工艺，将聚碳硅烷的二甲苯溶液浸渍进经上步处理的编织体中，然后固化；5)将经步骤4)处理后的编织体送入高温裂解炉中裂解，裂解压力为0.2~0.3MPa；6)重复步骤4)和步骤5)的过程，直至增重量小于原质量的1%，即制得低成本C/SiC陶瓷复合材料。本发明有效提高了浸渍效率和聚碳硅烷的转化率，降低了制备成本，缩短了制备周期。
文档编号C04B35/565GK102826866SQ20121027854
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月7日 优先权日2012年8月7日
发明者陈海昆, 胡良元, 刘义华, 魏虹, 雷宁 申请人:湖北三江航天江北机械工程有限公司