一种聚羧酸减水剂及其制备方法
【专利摘要】本发明一种聚羧酸减水剂及其制备方法，属于减水剂【技术领域】；所要解决的技术问题是提供一种新型聚羧酸减水剂，并提供其制备方法；所采用的技术方案为：一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料：甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水1.97-2.77份，丙烯酸36.6-41.4份，巯基乙酸0.96-1.36份，维生素C0.95-1.35份，水490-505份。
【专利说明】一种聚羧酸减水剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明一种聚羧酸减水剂及其制备方法，属于减水剂【技术领域】。
【背景技术】
[0002]减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下，能减少拌合用水量、提高混凝土强度；或在和易性及强度不变条件下，节约水泥用量的外加剂。常见类别有:木质素磺酸盐、萘磺酸盐减水剂、密胺系减水剂、粉末聚羧酸酯、干酪素和聚羧酸系高性能减水剂。
[0003]聚羧酸系高性能减水剂是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种混凝土超塑化剂(减水剂)。聚羧酸系高性能减水剂是羧酸类接枝多元共聚物与其它有效助剂的复配产品。经与国内外同类产品性能比较表明，聚羧酸系高性能减水剂在技术性能指标、性价比方面都达到了当今国际先进水平。
【发明内容】
[0004]本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种新型聚羧酸减水剂，并提供其制备方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为:一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水1.97-2.77份，丙烯酸36.6-41.4份，巯基 乙酸0.96-1.36份，维生素C 0.95-1.35份，水490-505份；按照如下步骤制备:
1)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入115-120份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入26-34份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2-4份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取200-207份片碱加入810-820份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用；
2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5-6min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0006]作为优选的一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.57份，丙烯酸37.8份，巯基乙酸1.06份，维生素C 1.15份，水498.42份；按照如下步骤制备:
I)原料准备:A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入118.25份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入30.6份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2.57份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取204份片碱加入816份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用； 2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5-6min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0007]所述C溶液的配制过程中匀速缓慢升温，至充分溶解后升至55°C，保温备用。
[0008]所述A溶液滴加5min后,再滴加B溶液。
[0009]与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
[0010]1、掺量低、减水率高，减水率可高达45% ；
2、坍落度轻时损失小，预拌混凝土坍落度损失率Ih小于5%，2h小于10%；
3、增强效果显著，砼3d抗压强度提高50~110%，28d抗压强度提高40~80%，90d抗压强度提高30~60% ；
4、混凝土和易性优良，无离析、泌水现象，混凝土外观颜色均一。用于配制高标号混凝土时，混凝土粘聚性好且易于搅拌；
5、含气量适中，对混凝土弹性模量无不利影响，抗冻耐久性好；
6、能降低水泥早期水化热，有利于大体积混凝土和夏季施工；
7、适应性优良，水泥、掺合料相容性好，温度适应性好，与不同品种水泥和掺合料具有很好的相容性，解决了采用其它类减水剂与胶凝材料相容性差的问题；
8、低收缩，可明显降低混凝土收缩，抗冻融能力和抗碳化能力明显优于普通混凝土；显著提高混凝土体积稳定性和长期耐久性；
9、碱含量极低,碱含量<0.2%,可有效地防止碱骨料反应的发生
10、产品稳定性好，长期储存无分层、沉淀现象发生，低温时无结晶析出；
11、产品绿色环保，不含甲醛，为环境友好型产品；
12、经济效益好，工程综合造价低于使用其它类型产品，同强度条件下可节省水泥15-25%。
【具体实施方式】
[0011]以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0012]实施例1
一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.77份，丙烯酸41.4份，巯基乙酸1.36份，维生素C 1.35份，水505份；按照如下步骤制备:1)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入120份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入34份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入4份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取207份片碱加入820份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用；
2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0013]实施例2
一种聚羧酸减水 剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.57份，丙烯酸37.8份，巯基乙酸1.06份，维生素C 1.15份，水498.42份；按照如下步骤制备:
1)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入118.25份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入30.6份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2.57份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取204份片碱加入816份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用；
2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0014]实施例3
一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.37份，丙烯酸40.2份，巯基乙酸1.26份，维生素C 1.25份，水502份；按照如下步骤制备:
I)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入119份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入33份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入3份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取206份片碱加入818份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用；
2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5.5min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0015]实施例4
一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.17份，丙烯酸39份，巯基乙酸1.16份，维生素C 1.05份，水494.5份；按照如下步骤制备:
1)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入116份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入28份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，添加过程中缓慢升温，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，此时温度升至55°C，保温备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入3.5份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取202份片碱加入814份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用；
2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5.5min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0016]实施例5
一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水1.97份，丙烯酸36.6份，巯基乙酸0.96份，维生素C 0.95份，水490份；按照如下步骤制备:
1)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入115份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入26份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，添加过程中缓慢升温，搅拌至充分溶解 ，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，此时温度升至55°C，保温备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取200份片碱加入810份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用；
2)聚合反应将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌6min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完，其中A溶液比B溶液早滴加5min ;滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60_65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0017]实施例6
一种聚羧酸减水剂，包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.57份，丙烯酸37.8份，巯基乙酸1.06份，维生素C 1.15份，水498.42份；按照如下步骤制备:
1)原料准备:
A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入118.25份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用；
B溶液的配制:将所述丙烯酸加入30.6份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；
C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，添加过程中缓慢升温，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，此时温度升至55°C，保温备用；
助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2.57份水，搅匀，得到助剂溶液，备用；
碱溶液的配制:取204份片碱加入816份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用； 2)聚合反应
将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌6min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完，其中A溶液比B溶液早滴加5min ;滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
[0018]本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
【权利要求】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯Bi 357份，35%的双氧水1.97-2.77份，丙烯酸36.6-41.4份，巯基乙酸0.96-1.36份，维生素 C 0.95-1.35 份，水 490-505 份。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于包括如下重量份配比的原料:甲基烯丙基聚氧乙烯醚357份，35%的双氧水2.57份，丙烯酸37.8份，巯基乙酸1.06份，维生素C 1.15份，水498.42份。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)原料准备: A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入115-120份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用； B溶液的配制:将所述丙烯酸加入26-34份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用；C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用； 助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2-4份水，搅匀，得到助剂溶液，备用； 碱溶液的配制:取200-207份片碱加入810-820份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备 用； 2)聚合反应 将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5-6min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求2所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 1)原料准备: A溶液的配制:依次将所述的巯基乙酸和维生素C加入118.25份水中，搅拌至二者完全溶解，溶液清澈透明，得到A溶液，备用； B溶液的配制:将所述丙烯酸加入30.6份水中，搅拌至完全溶解，得到B溶液，备用； C溶液的配制:将所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入347份水中，搅拌至充分溶解，溶液呈轻度糊浆状，得到C溶液，备用； 助剂溶液的配制:将35%的双氧水加入2.57份水，搅匀，得到助剂溶液，备用； 碱溶液的配制:取204份片碱加入816份水中，搅拌至完全溶解，溶液清澈透明，得到碱溶液，备用； 2)聚合反应 将C溶液的温度控制在60-70°C，将助剂溶液缓慢加入C溶液中，搅拌5-6min ;然后滴加A溶液和B溶液，控制A溶液3.5小时滴完，B溶液3小时滴完；滴完A溶液和B溶液后，将混合料液在60-65°C保温Ih ;然后加入碱溶液中和，并降温至55°C，得到聚羧酸减水剂。
5.根据权利要求3或4所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:所述C溶液的配制过程中匀速缓慢升温，至充分溶解后升至55°C，保温备用。
6.根据权利要求3或4所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于:所述A溶液滴加5min后，再滴加B溶液。
【文档编号】C04B24/32GK103964731SQ201410179970
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2014年4月30日 优先权日:2014年4月30日
【发明者】战兴锋 申请人:山西恒泰伟业建材有限公司