一种陶瓷电容器材料的制备方法
【专利摘要】一种陶瓷电容器材料的制备方法，属于电子器件的制备领域，将Na2C03、Bi2O3、TiO2、CaCO3、MnCO3的固体粉料用锆球混合球磨，经烘干、过筛，预烧得到BNCT；对预烧后的料进行二次球磨、烘干，所得粉料与质量分数为5％的PVA混合造粒，压成Ф10mm×1mm的圆片，烧结之后在其上下表面涂覆银电极，制成圆片电容器。通过对其生产工艺的改进，增加MnCO3对BNCT进行掺杂改性，降低了介质损耗，提高了绝缘电阻，获得了在-55~+250℃满足ΔC／C25℃≤士15％的MLCC材料性能要求，使MLCC材料在高温化方向上具有很大的推广使用空间。
【专利说明】一种陶瓷电容器材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子器件的制备领域，尤其涉及一种陶瓷电容器材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子产品质量的不断提升，对于电子元器件的要求也在不断提升。近年来，BNT体系作为一类重要的无铅压电陶瓷材料受到了广泛的关注，并且已被成功应用于制备无铅压电陶瓷。但是，BNT体系用于制备多层陶瓷电容器(multilayer ceramic capacitor,MLCC)的研究还未见报道。目前的MLCC材料主要是BaTi03 (BT)体系。通过对BT进行掺杂改性，已获得一系列满足电子工业标准(EIA)的电容器材料。最新研究成果表明，当工作温度超出200°C以后，BT体系的电容温度特性变差，已不能满足军事、航天、石油探测等特殊环境的要求。并且，配方复杂，多数配方都含有Pb、Cd等有毒元素，不利于环保，实用化困难。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种陶瓷电容器材料的制备方法。
[0004]一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤:(I)将Na2C03、Bi203、T12, CaCO3> MnCO3的固体粉料用锆球混合球磨12h，经烘干、过筛，预烧2 h得到BNCT ；(2)对预烧后的料进行二次球磨、烘干，所得粉料与质量分数为5%的PVA混合造粒，压成Φ 1mmX Imm的圆片，于1200°C烧结之后在其上下表面涂覆银电极，制成圆片电容器。
[0005]本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的MnCO3 的含量是 0.3%-1.5%。
[0006]本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中预烧温度为 1135。。-1170。。。
[0007]本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)和步骤(2)中烧结时的升温速率为2V /min。
[0008]本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)和步骤
(2)中烘干的温度为200°C -300°C。
[0009]本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，通过对其生产工艺的改进，增加MnCO3对BNCT进行掺杂改性，降低了介质损耗，提高了绝缘电阻，获得了在_55?+250°C满足Δ C / C25r彡士 15%的MLCC材料性能要求，使MLCC材料在高温化方向上具有很大的推广使用空间。
【具体实施方式】
[0010]一种陶瓷电容器材料的制备方法，包括如下步骤:(I)将Na2C03、Bi203、Ti02、CaC03、MnCO3的固体粉料用锆球混合球磨12h，经烘干、过筛，预烧2 h得到BNCT ；(2)对预烧后的料进行二次球磨、烘干，所得粉料与质量分数为5%的PVA混合造粒,压成Φ10_Χ Imm的圆片，于1200°C烧结之后在其上下表面涂覆银电极，制成圆片电容器。
[0011 ] 本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，所述步骤(I)中的MnCO3的含量是
0.3%-1.5%。适量的Mn可以抑制晶粒过度生长、提高晶粒致密度，使得损耗减小、系统的介电常数增加、绝缘性提高。其中，添加质量分数1.5%的MnCO3，能够满足绝缘电阻率P达到111 Ω.cm、AC / C25r彡士 15% (-55?+250〃12)的要求；这使它有望应用于更高温度的环境中。所述步骤(I)中预烧温度为1135°C-1170°C。所述步骤(I)和步骤(2)中烧结时的升温速率为2V /min,采用4284A型LCR仪与配套的计算机自动控制系统在I kHz下测试圆片电容器的介电特性。所述步骤(I)和步骤(2)中烘干的温度为200°C -300°C，确保球磨后的元件在彻底烘干。
【权利要求】
1.一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤:(I)将Na2C03、Bi203、T12, CaCO3> MnCO3的固体粉料用锆球混合球磨12h，经烘干、过筛，预烧2 h得到BNCT ；(2)对预烧后的料进行二次球磨、烘干，所得粉料与质量分数为5%的PVA混合造粒，压成Φ 1mmX I mm的圆片，于1200°C烧结之后在其上下表面涂覆银电极，制成圆片电容器。
2.如权利要求1所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中的MnCO3的含量是0.3%-1.5%。
3.如权利要求1所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)中预烧温度为1135°C -1170°C。
4.如权利要求1所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)和步骤(2)中烧结时的升温速率为2V /min。
5.如权利要求1所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤(I)和步骤(2)中烘干的温度为200°C -300°C。
【文档编号】C04B35/462GK104387055SQ201410544139
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年10月15日 优先权日:2014年10月15日
【发明者】张俊 申请人:陕西易阳科技有限公司