酸钾，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和高锰酸钾分别加入到盛有50ml混合掺杂剂的第一容器I和第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和磷酸组成，HCl和H3PO4的摩尔比为I: I，HCl和H 3P04的总浓度为lmol/L。充分溶解后，采用流动注射仪分别将上述两种溶液以100mL/h的流速一并注入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于25?40nm、长度介于200?500nm的聚苯胺纳米纤维。
[0032]实施例3
[0033]如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器I和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有推动泵。所述的细管部分31的内径为0.6mm,长度为0.2m,粗管部分32的内径为1.3mm,长度为2m。所述的第一容器I和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
[0034]采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为:准确称取0.2328g苯胺和4.5640g过硫酸铵，将苯胺和过硫酸铵分别加入盛有50ml的lmol/L盐酸溶液的第一容器I和第二容器2中。充分溶解后，采用推动泵分别将上述两种溶液以500mL/h的流速一并推入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20?40nm、长度介于300?550nm的聚苯胺纳米纤维(如图3所示)。用涂膜法将所制备的聚苯胺纳米纤维制成电极，图4给出了在0.5mol/L硫酸溶液中电极的循环伏安曲线。
[0035]实施例4
[0036]如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器I和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有流动注射仪。所述的细管部分31的内径为2.5mm、长度为2m，粗管部分32的内径为5mm、长度为lm。所述的第一容器I和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
[0037]采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为:准确称取
3.7252g苯胺和0.5406g六水氯化铁，将苯胺和六水氯化铁分别加入到盛有50ml的lmol/L盐酸溶液的第一容器I和第二容器2中。充分溶解后，采用流动注射仪分别将上述两种溶液以0.lmL/h的流速一并注入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20?40nm、长度介于200?500nm的聚苯胺纳米纤维。
[0038]实施例5
[0039]如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器I和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有推动泵。所述的细管部分31的内径为2.5mm、长度为2m，粗管部分32的内径为3mm、长度为lm。所述的第一容器I和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
[0040]采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为:准确称取
4.6565g苯胺、5.7050g过硫酸铵和2.6mL浓度为9.79mol/L的双氧水，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和双氧水分别加入到盛有50ml混合掺杂剂的第一容器I和盛有47.4mL第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和磷酸组成，HCl和H3PO4的摩尔比为1: 1，HC1和H3PO^总浓度为lmol/L。充分溶解后，采用推动泵分别将上述两种溶液以12.5mL/h的流速一并推入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于20?40nm、长度介于200?550nm的聚苯胺纳米纤维(如图5所不)。将所制备的聚苯胺纳米纤维制成气体传感器，图6给出了该气体传感器对氨气的响应曲线。
[0041]实施例6
[0042]如图1所示，本发明的聚苯胺纳米纤维的制备装置包括反应管、第一容器1、第二容器2和收集容器4，所述的反应管由细管部分31和粗管部分32组成，第一容器I和第二容器2分别通过管路连接细管部分31的前端，细管部分31的后端连接粗管部分32的前端，粗管部分32的后端连接收集容器4。所述的管路上设有蠕动泵。所述的细管部分31的内径为0.5mm、长度为lm，粗管部分32的内径为4mm、长度为3m。所述的第一容器I和第二容器2分别用于盛装含掺杂剂的单体和引发剂溶液，收集容器4收集最终产物。
[0043]采用上述的聚苯胺纳米纤维的制备装置制备聚苯胺纳米纤维的方法为:准确称取46.57g苯胺、570.50g过硫酸铵和395.0Og高锰酸钾，将苯胺、复配引发剂过硫酸铵和高锰酸钾分别加入到盛有5L混合掺杂剂的第一容器I和第二容器2中，所述的混合掺杂剂由盐酸和硫酸组成，HCl和H2SO4的摩尔比为1: 1，HCl和H 2S04的总浓度为lmol/L。充分溶解后，采用蠕动泵分别将上述两种溶液以10mL/h的流速一并引入到反应管的细管部分31内，然后再流入反应管的粗管部分32，最终汇集到收集容器4中；待流动结束后，将收集容器4中的反应产物用去离子水进行反复洗涤、抽滤和干燥后，得到直径介于25?40nm、长度介于200?500nm的聚苯胺纳米纤维。
【主权项】
1.一种聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，包括反应管、第一容器(I)、第二容器(2)和收集容器(4)，所述的反应管包括细管部分(31)和粗管部分(32)，第一容器(I)和第二容器(2)分别通过管路连接细管部分(31)的前端，细管部分(31)的后端连接粗管部分(32)的前端，粗管部分(32)的后端连接收集容器(4)。
2.如权利要求1所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述的管路上设有流速控制装置。
3.如权利要求2所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述的流速控制装置为蠕动泵、流动注射仪或推动泵。
4.如权利要求1所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，其特征在于，所述的细管部分(31)的内径为0.2?2.5mm，粗管部分(32)的内径为1.3?5mm，反应管的总长度为0.2?6m ;细管部分(31)与粗管部分(32)的长度比为1: 0.5?10，直径比为1: 2?8。
5.一种聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-3中任一项所述的聚苯胺纳米纤维的制备装置，具体步骤包括:将苯胺单体和单体引发剂分别加入到盛有酸性溶液的第一容器(I)和第二容器(2)中，待其溶解后，先将第一容器(I)和第二容器(2)中的溶液引入反应管的细管部分(31)，然后再流入反应管的粗管部分(32)，最终汇集到收集容器(4)中；将收集容器(4)中的反应产物洗涤、抽滤和干燥，即得聚苯胺纳米纤维。
6.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一容器(I)和第二容器(2)中的溶液引入反应管的细管部分(31)的速度皆为0.1?500mL/h。
7.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的第一容器(I)中苯胺单体的摩尔浓度为0.01?1.0OmoI/LO
8.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的苯胺单体和单体引发剂的摩尔比为1: 0.05?10。
9.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的酸性溶液中的掺杂剂中含有单一掺杂剂或混合掺杂剂。
10.如权利要求4所述的聚苯胺纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为单一引发剂或复配引发剂。
【专利摘要】本发明提供了一种聚苯胺纳米纤维的制备装置及方法。所述的制备方法包括将苯胺单体和单体引发剂分别加入到盛有酸性溶液的第一容器和第二容器中，待其溶解后，先将第一容器和第二容器中的溶液引入反应管的细管部分，然后再流入反应管的粗管部分，最终汇集到收集容器中；将收集容器中的反应产物洗涤、抽滤和干燥，即得聚苯胺纳米纤维。本发明制备方法简单易操作，成本低廉，聚合过程主要在水相中进行，避免了使用任何模板和繁琐的后处理工序；反应容易控制、生产效率高，适合于规模化连续生产。
【IPC分类】D01D5-00, C08G73-02, D01F6-76, D01D13-00
【公开号】CN104630917
【申请号】CN201510079499
【发明人】秦宗益, 梁浜雷, 李涛, 曾凡鑫, 窦振军
【申请人】东华大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月13日