一种钽靶材的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钽靶材加工技术领域，尤其涉及一种钽靶材的制备方法。
【背景技术】
[0002]物理气相沉积(PVD)是半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一，其是将金属或金属的化合物以薄膜的形式沉积到硅片或其他的基材上，并通过光刻与腐蚀等工艺的配合，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。物理气相沉积是通过溅射机台来完成的，而溅射靶材是上述工艺中非常重要的关键耗材。目前常见的溅射靶材有高纯度Ta，还有T1、Al、Co和Cu等有色金属。
[0003]随着晶片尺寸的增大，即从200mm(8英寸)到300mm(12英寸)，相应溅射靶材尺寸必须随之增大才能满足PVD镀膜的基本要求，同时，线宽从130?180nm减小到90?45nm。基于导体的导电性和阻隔层的匹配性能，则溅射靶材也将从超高纯Al/Ti系转化为超高纯Cu/Ta系，Ta靶材在半导体溅射行业的重要性越来越大，同时需求量也越来越大。
[0004]基于成本考虑，靶材使用商通过增加溅射靶材厚度，来增加靶材溅射时间，提高靶材使用寿命；在提高靶材使用寿命的条件下，为了保证靶材的溅射性能，提出了一种长寿命靶材，其是在保证靶材厚度方向获得(111)、(100)织构占优的织构组分、织构均匀性好、微观晶粒尺寸均匀性好以及溅射速率一致的前提下，微观晶粒尺寸更小(小于50μπι)。由于长寿命钽靶材单块体积更大，因此在达到半导体用钽靶材内部组织结构要求方面增加了难度，同时，由于微观晶粒尺寸更小，故使用常规的钽靶材的制备方法，无法达到要求。
【发明内容】
[0005]本发明解决的技术问题在于提供一种钽靶材的制备方法，本申请提供的钽靶材的内部组织结晶均匀，且晶粒尺寸小于50 μm。
[0006]有鉴于此，本申请提供了一种钽靶材的制备方法，包括以下步骤:
[0007]A)，将钽锭进行冷旋锻，将冷旋锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0008]B)，将步骤A)得到的钽锭进行三次镦粗拔长的热锻，将热锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0009]C)，将步骤B)得到的钽锭进行三次墩粗拔长的热锻，将热锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0010]D)，将步骤C)得到的钽锭进行热锻，将热锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0011]E)，将步骤D)得到的钽锭进行轧制，将轧制后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理，得到钽靶材。
[0012]优选的，步骤A)中所述钽锭的直径大于等于160mm。
[0013]优选的，步骤B)中所述墩粗拔长为轴向墩粗拔长，步骤C)中所述墩粗拔长为三向墩粗拔长。
[0014]优选的，步骤D)中所述热锻为一次轴向墩粗拔长。
[0015]优选的，所述轧制为十字交叉轧制。
[0016]优选的，所述轧制的道次大于10次，前十个道次加工率为50%?75%。
[0017]优选的，步骤A)中所述酸洗的溶液为体积比为5:2的盐酸与氢氟酸的混合溶液，步骤B)、步骤C)、步骤D)与步骤E)中所述酸洗的溶液均为体积比为5:3:2的盐酸、氢氟酸与硫酸的混合溶液；所述盐酸的浓度为37wt%，所述氢氟酸的浓度为40wt%，所述硫酸的浓度为75wt%。
[0018]优选的，步骤A)、步骤B)、步骤C)、步骤D)与步骤E)中所述热处理的温度均为钽锭熔点的25%?45%，保温时间均为90min?240min。
[0019]优选的，步骤B)中所述热锻的温度为800°C?1200°C;步骤C)中所述热锻的温度为800°C?1200°C ;步骤D)中所述热锻的温度为800°C?1200°C。
[0020]优选的，步骤E)中所述轧制的温度为800 °C?1200°C。
[0021]本申请提供了一种制备钽靶材的方法，首先将钽锭进行冷旋锻，使钽锭径向各方向进行均匀锻造，初步破碎铸晶；再进行三次镦粗拔长的热锻，使钽锭内部晶粒破碎，然后再进行三次镦粗拔长的热锻，使钽锭内部晶粒破碎更充分、组织更均匀，而后再进行的热锻，使钽锭的外形与尺寸固定，同时为轧制做准备，最后将钽锭进行热轧，减少轧制变形抗力，增加轧透性，乳制时启动更多的滑移系，可进一步使钽锭内部晶粒大小更均匀化，特别是在钽锭厚度方面，提高靶材织构分布均匀性。另一方面，本申请在锻造的过程中，优选采用三次轴向镦粗拔长、径向打方的热锻、三次三向墩粗拔长的热锻与十字交叉热轧，有利于提高钽锭内部组织的均匀化，使钽靶材在厚度方向获得{111}、{100}织构占优的织构组分、且织构均匀性好。
【附图说明】
[0022]图1为本实施例1制备的钽靶材的金相照片；
[0023]图2为本实施例1制备的钽靶材的织构扫描图；
[0024]图3为本实施例2制备的钽靶材的金相照片；
[0025]图4为本实施例2制备的钽靶材的织构扫描图；
[0026]图5为本实施例3制备的钽靶材的金相照片；
[0027]图6为本实施例3制备的钽靶材的织构扫描图。
【具体实施方式】
[0028]为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
[0029]本发明实施例公开了一种钽靶材的制备方法，包括以下步骤:
[0030]A)，将钽锭进行冷旋锻，将冷旋锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0031]B)，将步骤A)得到的钽锭进行三次镦粗拔长的热锻，将热锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0032]C)，将步骤B)得到的钽锭进行三次墩粗拔长的热锻，将热锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0033]D)，将步骤C)得到的钽锭进行热锻，将热锻后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理；
[0034]E)，将步骤D)得到的钽锭进行轧制，将轧制后的钽锭进行酸洗，将酸洗后的钽锭进行热处理，得到钽靶材。
[0035]本申请提供了一种钽靶材的制备工艺，通过热锻与热轧相配合以及相应的热处理工艺，得到了符合半导体使用要求的高性能钽靶材内部组织织构，主要是结晶均匀，晶粒尺寸小于50 μ m，另外在靶材厚度方向获得{111}、{100}织构占优的织构组分、织构均匀性好。
[0036]按照本发明，在制备钽靶材的过程中，首先将钽锭进行冷旋锻，使钽锭内部铸晶初步破碎。本申请所述钽锭的直径优选大于等于160_，更优选为180_?500_，以使钽锭经过处理后得到的钽坯的体积较大。为了避免在加工过程中引入不必要的杂质，本申请所述钽坯的化学成分Ta的含量优选多99.99wt%。本申请对所述钽锭的获得没有特别的限定，按照本领域技术人员熟知的技术手段获得即可。旋锻加工是使用旋转锻压机进行的加工工艺。本申请所述冷旋锻是指在室温下进行旋锻的加工手段。本申请首先采用冷旋锻对钽锭进行加工，使钽锭径向各方向进行均匀锻造，避免引入锻造不均匀性，且使钽锭内部初步破碎铸晶。另外，本申请采用冷旋锻也是出于钽靶材最终尺寸较大的考虑，而钽锭的直径大于160_，长度大于700_，冷旋锻后进行定尺下料，可减少锻造端头废料的产生，提高材料的利用率。但若采用热锻，锻造时间较长，将产生因温降而导致不同锻造区域的锻造温度差异，引入不均匀因素，而冷旋锻完全可以避免上述问题，有利于钽锭内部均匀性。所述冷旋锻的送进量L优选为70?120mm，压下量Ah优选为40?60mm。本申请将经过冷旋锻的钽锭进行酸洗，以去除钽锭表面的杂质。所述酸洗的溶液优选为盐酸与氢氟酸的混合溶液，且体积比优选为5:2，所述盐酸的浓度优选为37wt%，氢氟酸的浓度优选为40wt%。为了消除冷旋锻过程中的加工应力，本申请将酸洗后的钽锭进行热处理。所述热处理的温度优选为钽锭熔点的25%?45%，更优选为900°C?1500°C ;所述热处理的保温时间优选为90 ?240min，更优选为 120min ?200min。
[0037]本申请然后将钽锭进行热锻，所述热锻为三次墩粗拔长的热锻。此处的热锻是将钽锭内部晶粒破碎。此次热锻优选为轴向墩粗拔长、径向打方，使钽锭在周向上发生形变。所述热锻的温度优选为800°C?1200°C。此