一种便携式粉末密实堆塑成型装置及其应用
【技术领域】
[0001]本发明属于粉末压片技术领域，涉及一种便携式粉末密实堆塑成型装置及其应用。
【背景技术】
[0002]随着城市化及工业化进程的快速发展，土壤环境面临着前所未有的威胁，污染态势愈来愈严重。分析认为，我国的土壤污染尤其是土壤重金属污染无论从污染程度还是从污染范围均有进一步加重的趋势，据估计，目前我国已有六分之一的耕地受到重金属污染。土壤重金属污染不仅危害农作物的生长发育，还通过地下水和食物链危及动物和人类的健康。20世纪80年代以来，世界上许多国家特别是发达国家均制定并开展了污染土壤治理与修复计划，因此形成了一个新兴的土壤修复行业。
[0003]开展土壤修复工作首先需要掌握土壤受污染的状况和程度，通过实验手段分析检测污染物的种类及其含量。比如，对土壤中重金属含量的检测与评估，是治理重金属污染土壤的前提，为后续对重金属污染土壤的修复与评价提供技术支持和依据。对土壤样品的分析检验是土壤修复工程的基础和前提。
[0004]土壤中重金属含量的测定，实验室传统的检测分析方法是经过消解后使用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法或原子荧光光谱法等进行定量检测。但传统的检测分析方法存在诸如耗时、前处理繁琐、有造成二次污染的风险和检测成本高等缺点，因此迫切需要一种能够快速、准确检测土壤中重金属含量的技术手段。近年来X射线荧光光谱分析法(XRF法)凭借样品前处理简单、无损检测、可多元素同时测定、满足快速检测要求等优势，在土壤鉴定、修复领域得到了广泛的应用。
[0005]对XRF光谱分析方法而言，样品的制备是一个重要环节，直接关系到分析结果的准确性。XRF光谱分析的样品制备目前主要有两种方法，粉末压片法和熔融法。熔融法虽然能较好地消除颗粒度效应和矿物效应的影响，但因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小，而且制样复杂，要花费大量时间，成本也较高。而粉末压片法在样品量大、初步筛选分析时应用很普遍，它的优点是简单、快速、经济。
[0006]XRF分析是一种表面分析法，分析时有效层厚度只有几个至十几个微米，要求样品片表面平滑、均匀、密实度一致，如果样品表面受到污染将直接影响检测结果。目前，样品压片制备通常在每次压片后都要求把模具表面清洗干净，还需定期对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光，给检验工作带来麻烦。
[0007]高水分含量的样品对XRF分析影响极大，水分含量高不仅影响压片制样，还对X射线存在严重的淬灭作用，影响分析结果。土壤样品的特点是含水量变化范围大，故一般要求在压片制样前需对样品进行干燥处理，降低样品的含水量。而当土壤样品烘干处理后含水量低时，导致样品本身的粘结力变小而呈松散状，用普通的方法压片困难且样品片容易崩解破碎。由此可见，研究开发一种压力大小可控，粉末颗粒密度分布均匀，不易崩解破碎的粉末压片成型装置尤为重要。
[0008]授权公告号为CN102729514 B的中国发明专利公开了一种粉末压片的成型方法及其装置，该装置主要由成型头、模筒、模芯、模具底座、调节螺钉、连接螺钉、滑块和模芯底座组成，模筒通过连接螺钉与模具底座相连，模芯和模芯底座均安装在模筒中的导向孔中，滑块活动套装在模具底座中，它的上平端与模芯底座相抵，滑块的下斜端的斜面与调节螺钉的端部相抵，调节螺钉旋装在模具底座中，且调节螺钉的轴心线与滑块的轴心线垂直。上述专利公布的技术方案虽然有利于改善现有技术存在的粉末压片厚度均匀性差的问题，但该专利的装置用于XRF法测定土壤样品时，不能够准确控制制样压力，不能保证样品与基准物质制样后的密实度相一致，这会直接影响XRF法的检测的准确性，况且对经过干燥处理后的土壤样品根本压不成片。
【发明内容】
[0009]本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种结构简单、紧凑，经济实用，能精准控制制样压力，操作方便的便携式粉末密实堆塑成型装置及其应用。
[0010]本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
[0011]一种便携式粉末密实堆塑成型装置，该装置包括底座、设置在底座上的支架、沿竖直方向可往复移动地设置在支架上的上压模具、与上压模具配合使用的进给导向机构、位于上压模具下方并与上压模具相对设置的样品压合部以及设置在样品压合部底部的数显支撑机构，所述的上压模具通过螺杆传动机构可上下往复移动地设置在支架上；
[0012]工作时，将粉末试样装入样品压合部中，并将样品压合部放置在数显支撑机构上，转动螺杆传动机构，上压模具在螺杆传动机构的带动下沿进给导向机构向下移动，并对样品压合部中的粉末试样进行挤压堆塑成型，而数显支撑机构实时感应样品压合部所受的压力，并将压力装换成数字信号显示出来。
[0013]所述的螺杆传动机构包括与支架螺纹连接的螺杆、设置在螺杆顶部的轮盘以及设置在螺杆底部的轴承，所述的上压模具通过轴承与螺杆连接。
[0014]所述的支架顶部设有螺母，所述的螺杆穿过螺母，并通过螺母与支架螺纹连接。
[0015]所述的轮盘上设有驱动手柄。
[0016]所述的进给导向机构包括一对沿竖直方向平行设置的位移导轨以及与位移导轨滑动连接的定位滑块，该定位滑块与上压模具固定连接。
[0017]所述的位移导轨位于支架内侧，所述的定位滑块的两端开设有安装孔，并通过安装孔与位移导轨滑动连接。
[0018]所述的数显支撑机构包括设置在底座上的支撑座以及固定在支撑座上的压力传感器，所述的支撑座上设有数字显示屏，所述的压力传感器通过电路与数字显示屏电连接。
[0019]所述的样品压合部包括由下而上依次设置在压力传感器上的下压平板、托盘及盖盘，所述的托盘与盖盘之间设有用于装填粉末试样的容置腔。
[0020]所述的托盘与盖盘均为铝箔碟。
[0021]所述的上压模具的下底面为内凹型弧面。
[0022]—种便携式粉末密实堆塑成型装置的应用，所述的便携式粉末密实堆塑成型装置用于对基于X射线荧光光谱分析法的待测土壤粉末进行堆塑成型制样。
[0023]本发明将具有一定含水量的土壤样品由传统的压片法制样改进为将土壤样品干燥后在铝箔碟中密实堆塑成型制样，大大提高了 XRF法测定土壤样品的可操作性和准确性。
[0024]在实际设计时，上压模具采用内凹型设计，表面经抛光处理，使土壤样品在成型过程中向中间挤压，堆塑成型；制备好的样品片表面光滑、中间凸起部分密实度均匀一致;下压平板上设置用于盛装样品的铝箔碟，与上压模具共同作用对样品进行密实堆塑成型；支架，起固定作用，作为整个装置的框架;驱动手柄及轮盘，其中，轮盘与螺杆相连，转动驱动手柄时，轮盘带动螺杆转动，上压模具随螺杆向下移动，对铝箔碟中的土壤粉末样品进行密实堆塑成型;螺杆及螺母，螺杆上端与轮盘相连，下端与上压模具相连，中间穿过螺母，螺杆随轮盘的转动可在螺母中上下移动;压力传感器，感应下压平板所受的压力，并将压力传输到数字显示屏上，显示出制样时施加在土壤粉末样品上的压力大小；轴承，起连接作用，连接螺杆及上压模具;定位滑块，两端连接位移导轨，可上下滑动，中间固定上压模具，使其不能随螺杆产生旋转运动;位移导轨，位于支架内侧，使定位滑块在位移导轨内可上下滑动；托盘与盖盘均为铝箔碟，盖盘覆盖在土壤粉末样品上面，使土壤粉末样品免受污染，托盘用于盛装土壤粉末样品，制备好的土壤粉末样品片在托盘中直接进行测定，土壤粉末样品片不易崩解破碎。
[0025]在实际应用时，主要包括以下步骤:
[0026](I)将铝箔碟称重，然后在铝箔碟中放入适量土壤样品，摊平后再称重，得出潮湿土壤的重量；
[0027](2)将盛装样品的铝箔碟放入电热干燥箱中，或放置在设定功率的电磁炉上(此时，可使用红外温度计监控温度与干燥程度)，干燥至一定程度后冷却、称重，计算土壤样品的含水量；
[0028](3)取另一只铝箔碟放在经干燥处理后的样品上，将叠放的两只铝箔碟放置在下压平板上，旋转驱动手柄，使螺杆带动上压模具向下运动，铝箔碟中的样品受压堆塑成型，数字显示屏显示样品所受的压力大小；
[0029](4)当数字显示屏达到设定的压力值时，驱动手柄停止旋转，并保持该状态数分钟后，再反向旋转驱动手柄，松开上压模具；
[0030](5)取下铝箔碟，并揭去样品表面上的铝箔碟，此时露出表面光滑凸起、压紧密实的土壤样品，即可进行XRF法测定；
[0031](6)重复步骤(I)至(5)，对基准物质进行测定；
[0032](7)使用其它仪器方法(如ICP法)或化学法测定基准物质系列中的待测元素含量，作为标准值，并对XRF法测得的基准物质响应值进行仪器校正(方程回归)；
[0033](8)以基准物质校正后的仪器，可直接读出烘干土壤样品中所测元素的含量，结合样品的含水量即可计算出潮湿土壤样品中所测元素的含量。
[0034]与现有技术相比，本发明具有以下特