专利名称：管靶的制造方法
技术领域：
本发明涉及阴极溅射设备的管靶的一种制造方法。该管靶由一个金属内管和一个同心包围该内管的金属外管组成。其中该内管用具有第一熔点TS1≥900K的第一种材料，而该外管则用具有第二熔点TS2≤800K的第二种材料制成，且该外管的内直径与该内管的内直径以形状相合的方式进行机械的固定连接。此外，本发明涉及这种方法的应用。
背景技术：
与平面靶比较，人们更越来越喜欢用管靶或旋转靶来制造薄层，因为在沉积过程中(亦称溅射过程)，管靶可达到更高的材料利用率。管靶用于在含氧气氛下通过金属的反应性溅来制造氧化薄层是特别有利的。其中，最好用低熔点金属例如锌、锡、铟、铋或其合金的氧化物作为薄层来沉积。这类低熔点金属在室温或稍微增加温度时在溅射过程中容易产生蠕变。在温度等于或高于相应金属的熔点温度的40％时，就会产生蠕变。为了防止蠕变，用这类金属制成的外管一般通过一个用较高熔点的材料制成的通常为冷态的内管来支撑。为了保证良好的热传导，必须达到具有良好附着强度的面连接。
US 5 354 446公开了管靶的不同制造方法，这种管靶具有一个内管或一个靶支撑管和一个外管或一个靶管，它们用软的、低熔点的或易断裂的金属或合金制成。其中的一种方法是通过热喷涂把外管涂敷到内管上。另一种方法是用一种铟焊料连接圆筒形外管和内管。此外，还述及了在内管和外管之间使用增强附着力的涂层，这种涂层可适应内管和外管之间的不同热膨胀系数。还有一种方法是通过热等静压力把外管涂敷到内管上。
上述各种方法都比较复杂，部分存在问题，而且价格昂贵。所以，内管和外管通过钎焊进行全面连接由于几何条件一般是困难的。特别是，当焊接一个用低熔点材料制成的外管时，由于外管和焊料的熔点常常为很相似的温度范围，这种方法就变得特别困难。
在用热喷涂堆焊外管时，外管的结构产生不均匀性。这种不均匀性是由于微孔形式的气体夹杂、溶解形式的气体夹杂或金属喷涂层中的氧化粒子夹杂所引起的。此外，在热喷涂时，由于工艺过程所需的各层的堆焊而在外管中产生薄壳状的不均匀的结构。且在内管上附着不良。这种结构表明在阴极溅射过程中产生了不均匀的沉积速率。微孔中的气体夹杂可导致爆破和材料剥落，因为阴极溅射是在真空中进行的。溶解的氧影响内部结构并在氧化物沉积时造成化学计量调节的困难。
通过铸造制造圆筒金属管也是人所共知的。例如DE 24 27 098、DE 35 32 131 A1和DE 42 16 870 A1分别公开了用铸模制造金属件的铸造方法。为了制造尽可能均匀的定向结构，这些方法力求金属溶液的定向凝固。金属溶液的定向凝固是通过一个定向温度场的冷却来达到的，其中铸模从下向上冷却。温度梯度例如是这样达到的，即把铸模沉入一个淬火槽中，用空气冷却或用加热元件包围。
EP 092 477公开了在一个铸模中的钢坯的垂直空心铸件，其中采用了一根冷却的金属空心棒。为了冷却，在空心棒中通入气体或雾，气体或雾从铸模底部开始沿着空心棒向铸模上侧方向流动。在铸模冷却后，该空心棒粘附在钢坯上，而不需要在这两者之间构成象焊接或钎焊那样产生的金属连接。这样就避免在铸造时空心棒的断裂或完全熔化以及浇注的钢坯产生热裂纹。
发明概述本发明的课题是提出阴极溅射设备的管靶的一种简单而经济的制造方法，用这种方法可使具有熔点≤800K的被溅射的外管产生高纯度和定向结构。此外，本发明的课题是提出这种方法的应用。
这个课题是这样解决的，即；把第二种材料以熔融状态浇入一个圆筒形的、加热的竖放铸模中来制成外管，其中铸模具有一根加热棒，该加热棒由内管组成；在铸模和内管之间的空腔用熔融状态的第二种材料注满后，在内管和铸模之间产生第一温度梯度；在铸模的上侧和下侧之间产生第二温度梯度；同时外管从里向外和从下向上进行冷却。
这种方法的优点是，可进行铸件的足够补给并由此使缩孔减少到最低限度。夹杂的气泡可向上从铸模中排出。这样就产生了定向的、很均匀的和光洁的柱状晶粒结构，其中柱晶垂直于外管的表面排列。此外，在外管和内管之间产生金属的连接，这样的连接可达到高的附着强度和理想的热传导。
第二种材料最好在惰性气体保护下或在真空中进行熔化并随即通过一个流态金属泵或虹吸管送入铸模中，以便尽量避免氧化物或杂质的形成。
第二温度梯度最好这样产生，即铸模通过至少两个单独可调的、分别径向围住铸模的加热装置进行加热。这样做的优点是，可用电加热垫作为加热装置使用。这种加热垫由嵌入一种隔热材料中的热导体组成，并以其柔韧性而可以形状连接的方式围绕铸模放置。
内管最好通过它的内直径用热气体或蒸汽进行加热。
在浇注过程开始之前，铸模和内管最好加热到400K至850K的温度范围。这种预热防止了在铸模内壁和内管外壁上的金属溶液的过快凝固，从而避免了过快凝固导致外管结构的不均匀性。其中，至少铸模预热到高于第二种材料的熔点TS2的温度，这样，在注满时就可完全避免在铸模的内壁上产生熔液的凝固，这已证明是特别有效的。
优质钢、铝或铜适用作第一种材料。这类材料的熔点明显高于第二种材料的熔点，所以在浇注过程中避免了内管的完全熔化。
最好用锡、锌、铋、铟或其合金作第二种材料。
为了改善内管和外管之间金属连接的结构，内管在浇注前可进行预处理，即在其外直径上涂敷一层厚度为5微米至500微米的粘附中介层。
为此，在用熔剂的情况下，焊料层作为粘附中介层涂敷，该粘附中介层至少部分地通过电镀或无电流沉积制成或通过热喷涂制成。
内管用优选钢和在用熔剂的情况下，焊料层作为粘附中介层涂敷，这已证明是可靠的，其中焊料层至少部分地由第二种材料组成。
此外，内管用铝或铜和粘附中介层至少部分地通过电镀或无电流沉积制成，这证明是可靠的，其中粘附中介层至少部分地由第二种材料组成。在电镀或无电流沉积后，这里可附加地涂敷一层焊料层是有意义的。此外，粘附中介层通过尤其是镍的热喷涂已证明是可靠的。
第一温度梯度最好通过停止内管的内直径的加热来产生。此外，内管的内直径流入冷气或蒸汽已证明是可行的。
第二温度梯度最好通过停止至少两个在时间上延迟的加热装置来产生。为此，首先停止铸模底部附近的加热装置，并随即停止至少一个相邻的在铸模上侧方向内的另一个加热装置。其中应每30厘米至50厘米设置一个单独可调的加热装置，以便产生第二温度梯度的平稳的变化。
为了冷却后便于从铸模中取出管靶，该铸模应径向由至少两部分组成。
最好用本发明方法厚度范围为3毫米至12毫米的外管。
该方法用于制造阴极溅射设备的管靶，外管具有的含氧量≤100ppm，且具有由垂直于该外管的表面排列的柱状晶粒结构，这种使用场合是理想的。
为了调节含氧量≤50ppm和调节柱状晶粒的平均粒度为0.3毫米至15毫米，最好使用这种方法。
下面结合实施例和比较例以及附图来说明本发明概念。
例1具有一个用锡制成的外管和一个用优质钢制成的内管的一个管靶的制造。
例2具有一个用锌制成的外管和一个用优质钢制成的内管的一个管靶的制造。
比较例具有一个用锌通过热喷涂的外管的管靶的制造。
图1实施本发明方法的具有一个封闭底板铸模的浇注装置。
图2实施本发明方法的具有一个敞口度板铸模的浇注装置。
具体实施例方式
例1一个用优质钢制成的内管(内直径127毫米、外直径133毫米、长1500毫米)用一种带锡的市售熔剂焊在它的外直径上。焊接的内管被放置在两半铸模的中心。该铸模从外面通过加热垫加热到300℃左右，该内管在其内直径上通过热风鼓风机同样被加热到300℃左右。在一个通过一根虹吸管(见图1)与铸模连通的熔化坩埚中用氩气氛保护熔化纯度为99.99％锡。熔化的锡通过一根加热的管道流入铸模中并注满内管和铸模之间的空腔直至达到铸模上缘为止。然后停止热风鼓风机并停止加热和拆除从铸模底部开始依次设置的加热垫。在铸模的上端通过补给熔化的锡防止金属液面下降。在锡冷却和完全凝固后以及构成厚度为14毫米的外管后，拆除铸模和精车削外管，以便达到一个均匀的外管。此外，外管的长度调节到1350毫米，其中用优质钢制成的内管在两端上露出。
管靶的结构复查表明，垂直于外管的表面形成了平均粒度为8毫米的柱状的锡晶粒，这些晶粒在其长度和其圆周方面都是很均匀的。根据LECO热萃取法得锡的含氧量为7ppm。在锡中未发现夹杂物、微孔或缩孔。超声波检验表明，外管在内管上的粘附是极佳的。
例2一个用优质钢制成的内管(内直径127毫米、外直径133毫米、长1500毫米)用一种带锌的市售熔剂焊在它的外直径上。焊接的内管被放置在两半铸模的中心。该铸模从外面通过加热垫加热到500℃，该内管在其内直径上通过热风鼓风机同样被加热到500℃左右。在一个通过一根虹吸管(见图1)与铸模连通的熔化坩埚中用氩气氛保护熔化锌。熔化的锌通过一根加热的管道流入铸模中并注满内管和铸模之间的空腔，直至达到铸模上缘为止。然后停止热内鼓风机并停止加热和拆除从铸模底部开始依次设置的加热垫。在铸模上端通过补给熔化的锌防止金属液面下降。在锌冷却和完全凝固后拆除铸模并象例1那样加工管靶。
管靶的结构复查表明，垂直于外管的表面形成了平均粒度为1.7毫米的柱状的锌晶粒，这些锌晶粒在其长度和其圆周方面都是很均匀的。根据LECO热萃取法得锌的含氧量为20ppm。在锌中未发现夹杂物、微孔或缩孔。超声波检验表明，外管在内管上的粘附是极佳的。比较例直径为3.1毫米和根据LECO热萃法得含氧量为28ppm的锌丝通过火焰喷涂在氩气氛保护下逐层(每层厚约0.1毫米)喷涂到一个优质钢内管上。这样产生的锌外管具有10毫米的厚度。
管靶的结构复查表明，在依次喷涂的每层约0.1毫米厚的锌层之间存在许多分别约为0.02毫米直径的氧化夹杂物。在外管内还发现有大量的微孔。在即使放大了200倍的金相磨片内也未发现单个的晶粒。尽管进行了反复试验并提出了改进措施，但锌的含氧量仍未达到2500ppm(LECO热萃取法)。
图1表示一个竖放的圆筒形铸模1a和一个放在铸模1a中心的内管2。铸模1a四周用电加热垫3a、3b、3c、3d、3e包住。配置了一台热风鼓风机4来加热内管2，其中，热风在铸模1a的底部返回热风鼓风机4的方向。装有被熔化的第二种材料的熔化坩埚5布置在铸模1a的上缘上方并通过一根虹吸管或管道6与铸模1a和内管2之间空腔连通。为了防止熔化的第二种材料在从熔化坩埚5流入铸模1a时中途冷却或凝固、该虹吸管或管道6用加热带7加热。在该虹吸管或管道6之间的阀门8可对铸模1a和内管2之间的空腔进行可控灌注。
图2表示一个竖放的圆筒形铸模1b和一个放在铸模1b中心的内管2。铸模1b四周用电加热垫3a、3b、3c、3d、3e包住。配置了一台热风鼓风机来加热内管2。在这里内管2通过铸模1b底部的一个孔可进行导向运动，所以热风可从该孔流走。装有被熔化的第二种材料的熔化坩埚5布置在铸模1b的上缘上方并通过一根虹吸管或管道6与铸模1b和内管2之间的空腔连通。该虹吸管或管道6用加热带7加热，以防止熔化的第二种材料在从熔化坩埚流入铸模1b时中途冷却或凝固。在该虹吸管或管道6之间的阀门8可对铸模1b和内管2之间的空腔进行可控灌注。
权利要求
1.一种阴极溅射设备的管靶的制造方法，其中该管靶由一个金属内管和一个同心包围该内管的金属外管组成，该内管用具有第一熔点TS1≥900K的第一种材料，而该外管则用具有第二熔点TS2≤800K的第二种材料制成，且该外管的内直径与该内管的外直径以形状相合的方式进行机械的固定连接，其特征为该外管通过第二种材料在熔融状态下浇入一个竖放的、加热的圆筒形铸模中来形成，该铸模具有一根加热的棒，该棒由该内管构成；在用熔融的第二种材料注满该铸模和内管之间的空腔后，在该内管和铸模之间产生第一温度梯度；在铸模的上侧和下侧之间产生第二温度梯度；该外管同时从内向外和从下向上进行冷却。
2.按权利要求1的方法，其特征为，该铸模通过至少两个单独调节的、分别径向包围该铸模的加热装置进行加热。
3.按权利要求2的方法，其特征为，作为加热装置采用电加热垫。
4.按权利要求1至3至少一项的方法，其特征为，该内管通过它的内直径用热气体或蒸汽加热。
5.按权利要求1至4至少一项的方法，其特征为，该铸模和该内管被预热到400K至850K的温度范围。
6.按权利要求5的方法，其特征为，该铸模至少被预热到高于第二种材料的熔点TS2的温度。
7.按权利要求1至6至少一项的方法，其特征为，作为第一种材料用优质钢、铝或铜。
8.按权利要求1至7至少一项的方法，其特征为，作为第二种材料用锡、锌、铋、铟或它们的合金。
9.按权利要求1至8至少一项的方法，其特征为，内管在浇注前进行预处理，即在其外直径上涂敷一层厚度为5微米至500微米的粘附中介层。
10.按权利要求9的方法，其特征为，在用一种熔剂的情况下，涂敷一层焊料作为粘附中介层。
11.按权利要求9的方法，其特征为，该粘附中介层至少部分地通过电镀或无电流沉积来制成。
12.按权利要求9的方法，其特征为，该粘附中介层通过热喷涂来制成。
13.按权利要求8、9和10的方法，其特征为采用优质钢制成的内管；在用熔剂的情况下，涂敷一层焊料作为粘附中介层；且该焊料层至少部分地由第二种材料组成。
14.按权利要求8、9和11的方法，其特征为采用铝或铜制成的内管；该粘附中介层至少部分地通过电镀或无电流沉积来制成；且该粘附层至少部分地由第二种材料组成。
15.按权利要求12的方法，其特征为该粘附中介层通过热喷涂镍来制成。
16.按权利要求1至15至少一项的方法，其特征为，通过停止内管的内直径的加热来产生第一温度梯度。
17.按权利要求16的方法，其特征为，通过用冷气或蒸汽流入内管的内直径来产生第一温度梯度。
18.按权利要求2至17至少一项的方法，其特征为，第二温度梯度通过停止至少两个在时间上延迟的加热装置来产生。
19.按权利要求1至18至少一项的方法，其特征为，铸模径向由至少两部分组成。
20.按权利要求1至19至少一项的方法，其特征为，该外管制作成3毫米至12毫米的厚度范围。
21.按权利要求1至20任下项的方法来制造阴极溅射设备的管靶的应用，其中外管具有的含氧量≤100ppm，且具有由垂直于该外管的表面排列的柱状晶粒组成的结构。
22.按权利要求21的应用，其特征为，含氧量≤50ppm。
23.按权利要求21至22任一项的应用，其特征为，柱状晶粒的平均粒度为0.3毫米至15毫米。
全文摘要
本发明涉及阴极溅射设备的管靶的一种制造方法,该管靶由一个金属内管和一个同心包围该内管的金属外管组成。其中该内管用具有第一熔点T
文档编号B22D19/16GK1363716SQ0114372
公开日2002年8月14日 申请日期2001年12月19日 优先权日2000年12月19日
发明者R·赫克, R·于特纳, D·卢普顿, E·迈尔, P·麦恩茨, H·曼哈德特, B·施滕格, H·青格 申请人:W.C.贺利氏股份有限两合公司