专利名称：简便快速制备Au-Ag复合纳米微粒的方法
技术领域：
本发明涉及Au-Ag复合纳米微粒，具体是一种简便快速制备Au-Ag复合纳 米微粒的方法。
背景技术：
目前在许多研究中发现，金纳米粒子具有非常好的单分散性，Ag溶胶与金 溶胶相比有很高的SERS增强因子；另外，银纳米粒子在400nm处有一个强的 紫外吸收峰，因此观察银的光学现象是非常有意义的。但在制备过程中难以控 制银纳米粒子的形状和尺寸，所以对定量研究SERS效应受到很大的限制.通过 大量研究发现Au-Ag复合纳米颗粒的尺寸比较容易根据要求制备而得，所以 制备既可以控制粒径大小的且具有金纳米溶胶的单分散性又具有银纳米溶胶的 高表面增强拉曼效应(SERS)的金银复合纳米粒子具有很广的应用价值。目前 报道的金-银复合纳米粒子的合成需要超声处理、激光诱导、放射化学处理等条 件，这些方法有的步骤繁琐，有的条件需要严格控制，不易操作。
发明内容
本发明的目的是要提供一种简便快速制备Au-Ag复合纳米微粒的方法。实现本发明的技术方案是在室温下利用一步液相共还原法制备出金-银复合纳米颗粒，采用紫外可见光谱、共振散射光谱和透射电镜等手法对获得的复合纳米粒子进行表征。制备方法包括如下步骤
(1) 分别用微量取样器移取氯金酸溶液于比色管中，然后在比色管中分别 加入柠檬酸钠溶液；
(2) 用微量取样器再移取硝酸银溶液于比色管中，使比色管溶液中金银摩 尔比(Au3+:Ag+)达到1:9 9:1;
(3) 再加入抗坏血酸，振荡，即得金-银复合纳米粒子。所得金-银复合纳 米粒子溶液随着金银摩尔比的减小，其颜色由微红变为淡黄。
步骤1所述的氯金酸溶液的浓度为2 X 10—3mol/L，体积为0.1mL 0.9 mL， 所述的柠檬酸钠溶液浓度为0.1mol/L，体积2mL 3mL;
步骤2所述的硝酸银溶液浓度为2 X 10_3mol/L，体积0 .1 mL 0.9mL，溶液中金银摩尔比(Au3+:Ag+)为l: 9 9: 1;
步骤3所述的加入抗坏血酸的浓度为lXl(T3mol/L ，体积为1 2mL。
本发明的优点是
(1)与己有的方法相比，本制备方法简单，不需要借助激光诱导、超声处 理、微波等手段，反应条件温和，在常温常压下即可制得金银复合纳米，且纳 米粒子粒径可通过调节金银比例制得；
(2 )本法所用还原剂抗坏血酸和稳定剂柠檬酸钠易得且成本低廉。
图1为本发明实施例Au-Ag纳米微粒紫外可见吸收光谱图； 图2为本发明实施例Au-Ag纳米微粒共振散射光谱图； 图3、 4为本发明实施例Au-Ag复合纳米微粒的TEM图。
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步的描述，但本发明的 内容完全不局限于此。
一种简便快速制备Au-Ag复合纳米微粒的方法步骤如下
(1) 分别用微量取样器移取浓度为2 X 10—3mol/L的氯金酸溶液0.20mL于 2支比色管中，然后每支比色管中分别加入0.1mol/L柠檬酸钠溶液2mL;
(2) 用微量取样器再分别移取的浓度为2 Xl(r3mol/L的硝酸银溶液0 .20 mL， 0.30 mL，使2支比色管溶液中Au":Ag+的比例分别为2:1和1:1，并且氯 金酸溶液与硝酸银溶液的总体积量为0.60mL;
(3) 加入1Xl(^mol/L抗坏血酸l.OmL，振荡，即得金-银复合纳米粒子。 所得的金-银复合纳米粒子溶液随着金银摩尔比的减小，其颜色由微红变为淡黄。
图1为金胶、银胶及金银复合纳米粒子的紫外-可见吸收光谱图，其中，a、 HAuCU与AgNCb的体积比为1: 1， b、 HAuCU与AgN03的体积比为2: 1， c、纯银胶，d、纯金胶。该光谱图表明随金银摩尔比的增加，最大吸收峰红移。 图2为金胶、银胶及金银复合纳米粒子的共振散射光谱图，其中1、纯银胶； 2、 HAuCU与AgN03的体积比为2: 1; 3、 HAuCU与AgN03的体积比为1: 1; 4、纯金胶。该光谱图表明随着金银摩尔比的增加，共振散射峰强度减小，峰位置也随之向长波方向移动。
图3、 4为金银复合纳米微粒的TEM图，其中图3 : HAuCl4与AgN03的体 积比为2: 1的电镜图；图4: HAuCU与AgN03的体积比为1: 1的电镜图。 TEM图表明所制得的复合纳米分散性较好。
权利要求
1.简便快速制备Au-Ag复合纳米微粒的方法，其特征是在室温下利用一步液相共还原法制备出金-银复合纳米颗粒，采用紫外可见光谱、共振散射光谱和透射电镜手法对获得的复合纳米粒子进行表征。
2. 如权利要求l所述的方法，其特征是制备方法包括如下步骤(1) 分别用微量取样器移取氯金酸溶液于比色管中，然后在每支比色管中 分别加入柠檬酸钠溶液；(2) 用微量取样器再分别移取硝酸银溶液于比色管中，使比色管溶液中 Au3+: Ag+达到1:9 9:1;(3) 再加入抗坏血酸，振荡，即得金-银复合纳米粒子。
3. 如权利要求2所述的方法，其特征是步骤1所述氯金酸溶液的浓度为 Xl(T3mol/L，体积为0.10 0.90mL，所述的柠檬酸钠溶液浓度为0.1 mol/L，体积2mL 3mL。
4. 如权利要求2所述的方法，其特征是步骤2所述的硝酸银溶液浓度为 2 X l(T3mol/L，体积0.10 0.90 mL。
5. 如权利要求2所述的方法，其特征是步骤3所述的加入抗坏血酸的浓 度为lX10_3mol/L ，体积为1 2mL。
全文摘要
本发明公开了一种简便快速制备Au-Ag复合纳米微粒的方法，它是在室温下利用一步液相共还原法制备出金-银复合纳米颗粒，具体方法是在比色管中依次加入氯金酸溶液，柠檬酸钠溶液，然后，再在比色管中分别加入硝酸银溶液，使管中的Au<sup>3+</sup>∶Ag<sup>+</sup>分别为1∶9～9∶1，再加入抗坏血酸，振荡，得金-银复合纳米粒子。本方法的优点在于(1)与已有的方法相比，本制备方法简单，反应条件温和，不需要借助激光诱导、超声处理等手段，常温常压下即可制得金银复合纳米，且纳米粒子粒径可通过调节金银比例制得；(2)所用还原剂抗坏血酸和稳定剂柠檬酸钠易得且成本低廉。
文档编号B22F9/24GK101200005SQ20071004997
公开日2008年6月18日 申请日期2007年9月4日 优先权日2007年9月4日
发明者张玉兰, 蒋治良 申请人:广西师范大学