专利名称：一种铝-钛-碳-硼-氮中间合金及其制备方法
技术领域：
本发明属金属材料领域，特别涉及一种用于细化铝及铝合金晶粒的铝-钛-碳-硼-氮中间合金及其制备方法。
背景技术：
目前铝合金的晶粒细化主要是采用添加中间合金的方法。自上世纪四十年代 Cibula发现TiC及TiB2是铝的有效形核核心以来，铝-钛-硼和铝-钛-碳中间合金 的研究都取得了较大的进展，尤其是铝-钛-硼中间合金已经实现了产业化的生 产，广泛地用于铝及铝合金的细化处理。但是，由于铝-钛-硼中间合金中的硬质 粒子TiB2存在严重的聚集倾向，特别是在铝箔材生产的过程中，这些尺寸较大 的硬质粒子不仅在轧辊的表面产生划痕影响了设备的使用寿命，而且在铝箔表面 造成针孔、裂纹等缺陷，降低了生产率，提高了生产成本。而由于碳与铝之间的 润湿性极差，合金化困难，铝-钛-碳的发展比较缓慢。直到1985年，Banerji和 Reif等学者才制备出了含有足量的TiC粒子且细化效果较好的铝-钛-碳中间合 金。虽然铝-钛-碳中间合金中的TiC粒子不存在严重聚集问题，但是其形核粒子 TiC不稳定，存在"自身中毒"现象，在铝熔体中容易与铝发生反应形成AUC3，因 此细化效果衰退比较快。于是，研究学者希望能制备出一种新型的中间合金，它 能克服铝-钛-碳和铝-钛-硼两类中间合金的缺点，并能综合它们的优点。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种对铝及铝合金具有较 好细化效果，且生产成本低、适合工业化生产的铝-钛-碳-硼-氮中间合金及其制 备方法。
本发明是通过以下方式实现的
一种铝-钛-碳-硼-氮中间合金，包含铝、钛、碳、硼元素，其特征是它还含
有氮元素，各组分的质量百分比为铝89.00-97.00，钛1.00-10.00，碳0.02-1.00， 硼0.02-1.00,氮0.01-0.20;该中间合金中含有弥散的微米级和亚微米级的Tid-xNx 禾口TiB2-yNy (x<l， y<2)粒子，这两种粒子相间分布，大小粒子有机组合，并 且在Tid.xNx粒子中还含有微量硼；此外，组织中还含有一定量的TiAl3相，起
形核辅助作用。
上述铝-钛-碳-硼-氮中间合金的制备方法，其特征是包括以下步骤
(1) 首先按以下质量百分比(Wt.%)准备所需原料1.00%-10.00%的铝-碳
二元中间合金、1.00%-20.00%的铝-硼二元中间合金、1.00%-10.00%纯 钛，余为纯铝，以及高纯氮气；其中所用铝-碳中间合金中碳的质量百 分含量为1.00%-10.00%，所用铝-硼中间合金中硼的质量百分含量为 1.00%-5.00%。
(2) 将称好的纯钛置于真空烧结炉中，密封抽真空，吹入氮气，通过流量 计控制其流量，升温至700-90(TC，在氮气气氛下渗氮处理0.5-15小时 后，取出备用。
(3) 将配好的纯铝、铝-硼和铝-碳中间合金一起置于中频炉中熔化至 1000-1300°C，加入渗氮处理过的钛，保温并机械搅拌2-30分钟后浇注 成锭或制成线材。
用该方法制备的铝-钛-碳-硼-氮中间合金的组成为
成分 质量百分含量
铝(Al) 89.00-97.00
钛(Ti) 1.00-10,00
碳(C) 0.02-1.00
硼(B) 0.02-1.00
氮(N) 0.01-0.20
利用本发明的方法制备出的铝-钛-碳-硼-氮中间合金中的粒子已经不是简单 的TiC和TiB2粒子机械混合，利用渗氮处理的钛进行反应，形成了含有微量氮 (N)的TiCxN^和TiB2—yNy (x<l， y<2)粒子，相比TiC (a=0.433nm)，含有N 的TiCxNk晶格尺寸变小与a-Al的(aK).405nm)更接近，更容易作为其形核衬 底；同时TiCxN"的存在改善了TiB2.yNy粒子的聚集，而且两种粒手在形成的过 程中产生了交互作用，在基体上相间分布，形成的大小粒子有机组合，在TiCxN^ 粒子中还含有微量的硼(B)。细化试验表明，具有这种显微组织的铝-钛-碳-硼-氮中间合金对铝合金具有良好的细化效果和强的抗衰退性能。为保证TiCxN,.x 和TiB2-yNy粒子能够在铝熔体中同步生成，促使两种粒子之间产生交互作用，形 成良好的有机组合，有利于两种形核衬底的共同作用，将经渗氮处理的钛加入到
一定温度的含有铝-碳中间合金与铝-硼中间合金的熔体中，从而促使TiCxNi-x和TiB2-yNy同步形成，由于两者同时反应放热较多，反而也促进了碳(C)的吸收，反应较完全；制备的铝-钛-碳-硼-氮中间合金的具有良好的细化效果和强的抗衰退性能，适合大规模生产和应用。
具体实施例方式
下面给出本发明的三个最佳实施例 实施例1
(1) 首先按以下质量百分比准备原料7.50%的铝-碳二元中间合金、 15.00%的铝-硼二元中间合金、3.00%纯钛，余为纯铝，高纯氮气。 其中所用铝-碳中间合金中碳的质量百分含量为2.00%,所用铝-硼 中间合金中硼的质量百分含量为1.00%。
(2) 将称好的纯钛置于真空烧结炉中，密封抽真空，吹入氮气，通过流 量计控制其流量，升温至850.C,在氮气气氛中进行渗氮处理1.5 小时后，取出备用。
(3) 将配好的纯铝、铝-硼和铝-碳中间合金一起置于中频炉中熔化至 1100.C，加入渗氮处理过，保温并机械搅拌15分钟，浇注成锭或 制成线材。
所制备铝-钛-碳-硼-氮中间合金的组成为
成分 质量百分含量
铝(Al) 96.69
钛(Ti) 3.00
碳(C) 0.15
硼(B) 0.15
氮(N) 0.0卜0.015
实施例2
(1)首先按以下质量百分比准备原料6.00%的铝-碳二元中间合金、
6.67%的铝-硼二元中间合金、5.00%的纯钛，余为纯铝，以及高纯 氮气。其中所用铝-碳中间合金中碳的质量百分含量为5.00%，所用 的铝-硼中间合金的质量百分含量为3.00%。
(2)将称好的纯钛置于真空烧结炉中，密封抽真空，吹入氮气，通过流
实施例3
(1)
量计控制其流量，升温至90(TC,在氮气气氛中进行渗氮处理5小 时，然后取出备用。
(3)将配好的纯铝、铝-硼和铝-碳中间合金一起置于中频炉中熔化至 1200°C，加入渗氮处理过的钛，保温并机械搅拌20分钟，浇注成 锭或制成线材。
所制备铝-钛-碳-硼-氮中间合金的组成为
成分 质量百分含量
铝(Al) 94.48
钛(Ti) 5.00
碳(C) 0.30
硼(B) 0.20
氮(N) 0.02-0,025
首先按以下质量百分比准备原料10.00%的铝-碳二元中间合金、
20.00%的铝-硼二元中间合金、9.00%的纯钛，余为纯铝，以及高纯 氮气。其中所用铝-碳中间合金中碳的质量百分含量为10.00%，所 用铝-硼中间合金中硼的质量百分含量为5.00%。
(2) 将称好的纯钛置于真空烧结炉中，密封抽真空，吹入氮气，通过流 量计控制其流量，升温至90(TC，在氮气气氛中进行渗氮处理10 小时，然后取出备用。
(3) 将将配好的纯铝、铝-硼和铝-碳中间合金一起置于中频炉中熔化至 1250°C，加入渗氮处理过的钛，保温并机械搅拌30分钟，浇注成 锭或制成线材。
所制备铝-钛-碳-硼-氮中间合金的组成为
成分
铝(Al) 钛(Ti) 碳(C) 硼(B) 氮(N)
质量百分含量 88.96 9.00 1.00 1.00
0.04-0.0权利要求
1.一种铝-钛-碳-硼-氮中间合金，包含铝、钛、碳、硼元素，其特征是它还含有氮元素，各组分的质量百分比为铝89.00％-97.00％，钛1.00％-10.00％，碳0.02％-1.00％，硼0.02％-1.00％，氮0.01％-0.20％。
2. 根据权利要求l所述的铝-钛-碳-硼-氮中间合金的制备方法，其特征是包括以下步骤(1) 首先按以下质量百分比准备好所需原料1.00%-10.00%的铝-碳二元中间合金、1.00%-20.00%的铝-硼二元中间合金、1.00%-10.00%纯钛，余 为纯铝，以及高纯氮气；其中所用铝-碳中间合金中碳的质量百分含量 为1.00%-10.00%,所用铝-硼中间合金中硼的质量百分含量为 1.00%-5.00%j(2) 将称好的纯钛置于真空烧结炉中，密封抽真空，吹入氮气，通过流量 计控制其流量，升温至700-90(TC，在氮气气氛下渗氮处理0.5-15小时 后，取出备用；(3) 将配好的纯铝、铝-硼和铝-碳中间合金一起置于中频炉中熔化至 1000-1300°C，加入渗氮处理过的钛，保温并机械搅拌2-30分钟后浇注 成锭或制成线材。
全文摘要
本发明涉及一种用于细化铝及铝合金的铝-钛-碳-硼-氮中间合金及其制备方法。其特征是各组分的质量百分比为铝89.00-97.00，钛1.00-10.00，碳0.02-1.00，硼0.02-1.00，氮0.01-0.20；其中含有弥散的微米级和亚微米级的TiC<sub>1-x</sub>N<sub>x</sub>和TiB<sub>2-y</sub>N<sub>y</sub>(x＜1，y＜2)粒子。制备方法是首先在感应炉中将纯铝、铝-碳和铝-硼中间合金熔化并升温至1000-1300℃，然后加入经渗氮处理的钛，保温并机械搅拌2-30分钟后，浇注成锭或制成线材。所制备的铝-钛-碳-硼-氮中间合金细化效果优于目前较好的铝-钛-碳和铝-钛-硼中间合金，且有强的抗衰退能力。
文档编号C22C21/00GK101358308SQ20081013985
公开日2009年2月4日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者丁海民, 刘相法, 聂金凤, 马晓光 申请人:山东大学