专利名称：一种自吸气真空镀膜方法
技术领域：
本发明涉及薄膜的物理气相沉积技术领域，具体涉及一种自吸气真空镀膜方法。
背景技术：
薄膜的物理气相沉积包括蒸发、溅射、离子镀、离子束辅助沉积、离化团 束镀等方法，几乎所有的这些方法都需要在高真空、甚至超高真空条件下进行， 以提高薄膜的纯度，减少真空室内的残留气体，特别是氧气、水蒸气等活性气 体对薄膜的污染。但是，抽真空将耗费大量的时间，严重制约着薄膜材料与器 件的生产效率。
利用材料吸气的原理抽真空是一种广泛采用的方法，如钛升华泵和溅射离 子泵，它们同属于超高真空泵，其基本原理是在真空室内蒸发或溅射一层新鲜 的钛膜，钛膜与真空室内残留的氧气、氮气等反应生成化合物，从而消耗掉这 些气体，实现抽真空的功能。这些泵具有通用性，但价格昂贵，并且吸气材料 是消耗性的，需定期更换，普通的高真空镀膜系统并不配备。
除上述两种通用性的吸气泵之外，专利文献中报道了大量的特殊的p及气装
置和方法。如
美国专利6468043B1公开了一种利用吸气材料来抽真空的方法，系在一个 吸气腔的内壁溅射钛、锆、铪、钒、钪等金属及其合金薄膜，然后恢复到大气 状态，移走溅射靶后，将该腔室与一个真空系统连接起来，通过加热激活这些 吸气薄膜，以获取超高真空。
一组美国专利6589599B1、 6858254B2, 20030207030A1和20050072356A1 公开了 一种减少真空室内污染和抽气时间的易于装卸的吸气装置和方法，系利 用样品传输装置将吸气装置放入基板位置，吸气以后，将其移走，再移入基板 的方法。
中国专利200580008280.x公开了 一种真空沉积硫化物薄膜期间吸收氧气和水的方法，系在沉积硫化物之前或在沉积期间同时蒸发一种或多种吸气物质， 该吸气物质和硫化物不是同种材料。
这些吸气装置的共同缺点是
(1) 吸气装置结构特殊，绝大多放置在真空室内部，相当于内置式的吸气泵， 要求和真空室在外形尺寸、电气连接等方面进行匹配方能使用，因此移植性差， 对于真空系统来说不具有通用性。
(2) 在吸气材料的使用上存在局限性，将吸气材料与镀膜材料割离，即两种 材料不相同，没有考虑利用镀膜材料自身的活性来进行吸气。
发明内容
本发明所要解决的问题是如何提供一种自吸气真空镀膜方法，在制备活性 金属或者合金薄膜时，能克服现有技术中所存在的缺陷，利用其自身的吸气作用 来提高真空度、减少薄膜污染。
本发明所提出的技术问题是这样解决的提供一种自吸气真空镀膜方法， 是在处于真空室内的基板上制备金属或者合金薄膜，所用器件包括真空室、基 板、蒸发源或溅射靶、基板遮蔽机构、真空泵，其特征在于，首先在基板与蒸 发源或者溅射耙之间设设置了一个吸气罩，然后按照以下步骤进行操作a、将 真空室抽真空至预设值Pl; b、在基板遮蔽状态下，预先沉积一层薄膜；c、停 止薄膜沉积，继续抽真空至预设值P2， P2<P1; d、使基板处于无遮蔽状态，正 式在基板上沉积薄膜。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，所述金属或者合 金薄膜为活性金属或者含有活性金属的合金薄膜，包括镁、铝、钙、钪、钛、钒、 铬、锰、铁、钴、镍、铷、锶、钇、锆、铌、钇、钡、铪、钽、铅、稀土金属及 其合金。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，吸气罩采用不锈钢 或铝、铜、钛及其合金制成。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，在基板遮蔽状态下 沉积的薄膜和基板无遮蔽状态下沉积的薄膜为同种材料。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，步骤(2)中使基
4板处于遮蔽状态下所用的器件为基板遮蔽机构，所述基板遮蔽机构包括挡板或工 位转动机构。
按照本发明所提供的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，该方法用于蒸发镀 膜法或者溅射镀膜法或者离子镀膜法或者离子束辅助沉积法或者离化团束镀膜 法。
本发明的有益效果预先沉积的薄膜相当于一层牺牲层，该步骤并不会过 多地消耗镀膜材料。因为活性金属及合金原料表面本身就有一层氧化物等钝化 层，在常规的溅射镀膜流程中通常采用预溅射的方法去除这些杂质，同样需要 牺牲最初溅射的薄膜材料。只不过在常规的溅射镀膜流程中是在真空度达到要 求后，首先进行预溅射，然后立刻进行正式的溅射。而本发明的实质是在真空 度还没有达到要求时，首先进行预沉积，利用这层牺牲材料的吸气作用进行抽 气，待真空度降低到要求值后，再进行正式的溅射或蒸发。
本发明是基于镀膜操作流程上的改进，不需要对镀膜装置做丝毫改动，在 任何物理气相沉积装置上都可使用，在设备上具有适应性广泛，通用性强的特 点。在镀膜材料上也有很强的普适性，适用于所有的活性金属及其合金。该方 法能大大加速抽真空的过程，特别是能有效地减少真空室内氧气、水蒸气等活 性气体的分压，提高薄膜的纯度。
图1为真空蒸发镀膜系统结构示意图； 图2为賊射镀膜系统结构示意图3为具有工位转动装置的多靶溅射镀膜系统结构示意图； 图4为带吸气罩的溅射镀膜系统结构示意图； 图5本发明的自吸气真空镀膜工艺流程示意图6为按本发明制备的镱薄膜与常规工艺制备的镱薄膜的X射线衍射图语 的对比。
其中，l为真空室；2为基板；3为薄膜；4为蒸发原料；5为坩埚；6为坩 埚加热器；7为挡板；8为基板加热器；9为溅射靶；IO为工位转动；11为吸气罩。
具体实施例方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步的说明。
图5为本发明的自吸气真空镀膜工艺流程示意图，所示的操作步骤如下(l) 将真空室抽真空至预设值P1;(2)在基板遮蔽状态下，预先沉积一层薄膜；(3)停 止薄膜沉积，继续抽真空至预设值P2， P2<P1; (4)使基板处于无遮蔽状态，正 式在基板上沉积薄膜。该方法用于蒸发镀膜法或者溅射镀膜法或者离子镀膜法 或者离子束辅助沉积法或者离化团束镀膜法。适用于活性金属或者含有活性金 属的合金薄膜，包括镁、铝、钙、钪、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铷、锶、 钇、锆、铌、4巴、钡、铪、钽、铅、稀土金属及其合金。
采用本发明的自吸气真空镀膜工艺流程，可以在如图1、图2、图3所示的 常规PVD镀膜设备上实现。
如图1所示，为真空蒸发镀膜系统的结构示意图，所用器件包括真空室l, 基板2，蒸发原料4，坩埚5,坩埚加热器6，挡板7，基板加热器8，结合本发 明的具体操作步骤如下当真空达到Pl后，给坩埚加热器6中通入加热电流偵: 得坩埚5中的蒸发原料4受热蒸发，此时挡板7处于关闭状态，预先蒸发一层 薄膜后，关闭加热器6，继续抽真空达到P2后，打开挡板7佳差板2暴露，进 行正式的蒸发。
图3是具有工位转动装置的多靶溅射镀膜系统结构示意图，其中9a、 9b、 9c和9d是溅射靶，2为基板，IO为工位转动机构。溅射靶中至少有l个是活性 金属或合金靶，假设位于9a位置。结合本发明的具体操作步骤如下首先抽真 空至Pl,然后通入氩气预先賊射一层薄膜，此时基板2位于靶9a的对面9c的 位置，因此基板2上不会沉积上薄膜。随后停止溅射，关闭氩气，继续抽真空 至P2,利用工位转动机构10将基板2转动到靶9a的位置，使基板2面对靶9a， 通入氩气进4于正式賊射。
实施例1:采用图2所示的溅射装置来进行镱薄膜的沉积(所用器件包括真 空室l、基板2、挡板7和溅射靶9)。镱是一种镧系稀土金属，化学符合是Yb, 具有压阻效应，用于制备镱压力传感器。采用如图5所示的流程溅射镱膜当 真空度达到2xl(T3Pa时，通入约1Pa的高纯氩气，开始预溅射镱薄膜15分钟，賊射电流为0.4A，賊射电压约280V。此时挡板7关闭，因此镱薄膜是沉积在挡 板底面以及真空腔室内壁上，而不会沉积在基板2上。停止预賊射后，关闭氩 气，继续抽真空，由于腔体内沉积镱膜的吸气作用，约30分钟后，腔内的真空 度很快降低到7.0x1 (T4Pa。此时通入氩气,进4于正式的溅射。在正式賊射的前5 分钟进行了再次预溅射，随后打开挡板7使得基板2面对镱耙9，将镱膜賊射在 基板上。与常规的工艺流程相对比，如果真空度达到2xl(T3Pa后，不预賊射镱 薄膜，而是完全使用分子泵来抽真空，需要约2小时40分钟方能达到7.0xl0,a 的真空度。采用本发明的自吸气法抽真空，可以节约一半以上的抽气时间。
实施例2:采用图4所示的带吸气罩的溅射装置来进行镱薄膜的沉积。镀膜 的步骤以及实验工艺条件与实施例1相同，当真空度达到2xlO—3Pa时，通入氩 气预濺射15分钟，溅射电流为0.4A，溅射电压约280V。停止预溅射后关闭氩 气继续抽真空，由于吸气罩11有效地增大了吸气面积，约20分钟后，腔内的 真空度降低至7.0xlO"Pa。与没有吸气罩的实施例1相比，能进一步缩短抽真空 的时间。
图6是本发明自吸气工艺与常规工艺制备的镱薄膜的X射线衍射图谱的对 比，二者的总体抽气时间都约为2小时，但本底真空不一样，自吸气法达到了 7.0xl04Pa，而常规工艺的j氐一些，为l.Oxl(T3Pa。从二者XRD图镨的对比可以 明显看出，常规工艺制备的镱膜除了镱的衍射峰外，还有氧化镱的衍射峰，表 明该工艺制备的镱膜存在着明显的氧化。这种氧化不是镱膜取出真空室后表面 的氧化。因为尽管表面氧化不可避免，但该氧化层很薄，用普通的X射线衍射 法是难以探测到的。因此，氧化是体内的氧化，即在薄膜制备过程中发生的氧 化。而反观本发明自吸气工艺制备的镱膜，就没有明显的氧化峰。
权利要求
1、一种自吸气真空镀膜方法，是在处于真空室内的基板上制备金属或者合金薄膜，所用器件包括真空室、基板、蒸发源或溅射靶、基板遮蔽机构、真空泵，其特征在于，首先在基板与蒸发源或者溅射靶之间设设置了一个吸气罩，然后按照以下步骤进行操作a、将真空室抽真空至预设值P1；b、在基板遮蔽状态下，预先沉积一层薄膜；c、停止薄膜沉积，继续抽真空至预设值P2，P2＜P1；d、使基板处于无遮蔽状态，正式在基板上沉积薄膜。
2、根据权利要求l所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，所述金属或 者合金薄膜为活性金属或者含有活性金属的合金薄膜，包括镁、铝、钙、钪、钛、 钒、铬、锰、铁、钴、镍、铷、锶、钇、锆、铌、4巴、钡、铪、钽、铅、稀土金 属及其合金。
3、 根据权利要求1或2所述自吸气真空镀膜方法，其特征在于，吸气罩采 用不锈钢或铝、铜、钛及其合金制成。
4、 根据权利要求1或2所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，在基板 遮蔽状态下沉积的薄膜和基板无遮蔽状态下沉积的薄膜为同种材料。
5、 根据权利要求1或2所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，步骤(2 ) 中使基板处于遮蔽状态下所用的器件为基板遮蔽机构，所述基板遮蔽机构包括挡 丰反或工4立豸争动^凡构。
6、 根据权利要求1或2所述的自吸气真空镀膜方法，其特征在于，该方法 用于蒸发镀膜法或者溅射镀膜法或者离子镀膜法或者离子束辅助沉积法或者离 化团束镀膜法。
全文摘要
本发明公开了一种自吸气真空镀膜方法，系在基板与蒸发源或溅射靶之间设置了一个吸气罩，正式沉积薄膜前，真空度尚达不到预设值时，预先沉积一层薄膜，然后停止沉积，继续抽真空。利用该薄膜自身的吸气作用使气压迅速降低至设定值后，再进行正式的薄膜沉积。该方法能极大地缩短抽真空的时间，减少残留气体中活性气体的成分，提高薄膜的纯度，适用于利用物理气相沉积法制备活性的金属或其合金薄膜。该方法不需要对原有的镀膜设备做任何改动，具有操作简单、普适性强等特点。
文档编号C23C14/56GK101492811SQ200910058389
公开日2009年7月29日 申请日期2009年2月20日 优先权日2009年2月20日
发明者杜晓松, 蒋亚东, 靖红军 申请人:电子科技大学