专利名称：一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法
技术领域：
本发明一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法属于稀散金属镓制取的技术领域。
背景技术：
氧化铝赤泥是氧化铝生产过程中的废弃物。根据各地铝土矿的品位铝硅比(A/S) 不同，每生产1吨氧化铝就副产1. 0 1. 4吨赤泥不等。目前全世界每年产生赤泥约6000 万吨。据2010年全年统计，我国氧化铝产量约为2700万吨，如果按每吨氧化铝产生1. 2吨赤泥计算，我国每年产生的赤泥约为3240万吨。赤泥为碱性物质，易碱化土地，污染地下水，严重危害人们健康。同时，氧化铝赤泥中含有稀有金属镓、稀土金属及铝、铁等有价成分。尤其是山西省的部分氧化铝厂没有专门设置提取镓的工艺，导致氧化铝赤泥中的镓含量较高，达到200-600克/吨赤泥，是一种非常有价值的二次资源。因此，充分利用及综合开发赤泥中的镓具有重要的经济价值和社会意义。
发明内容
本发明是一种用氧化铝赤泥制取富镓溶液的方法，提供了一种有效利用氧化铝赤泥制取富镓溶液的方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为按照以下步骤进行 第一步，制取氧化铝赤泥的浸出液并浓缩
a.将氧化铝赤泥放入容器中，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的镓，浸出的条件为 盐酸浸出温度为70°C -105°C ；
搅拌浸出时间为60min-180min ； 盐酸溶液与赤泥的重量份比为2-6:1 ； 盐酸溶液的重量百分比浓度为10%-30%;
浸出后的浸出浆液用真空抽滤装置进行液固分离，得到浸出液和浸出渣；
b.将所述浸出液放入，在蒸发器中加热至105°C-110°C开始蒸发，蒸发至烧瓶底部留有初始体积的30%-70%为止，蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，得到浓缩浸出液，将浓缩浸出液有真空抽滤装置进行固液分离，得到滤液和含钛滤渣；
第二步，萃取镓
a.向所述滤液中加入占滤液重量百分比为0.5%-10%的还原铁粉，在40°C _109°C下搅拌15 min -240min，然后加入重量百分比浓度为20%-3观的盐酸溶液，加入量为所述滤液体积百分比的20%-200%，得到酸性滤液；
b.将所述酸性滤液用磷酸三丁酯萃取，萃取条件为
磷酸三丁酯溶液用磺化煤油为溶剂，体积百分比浓度为20%-100% ； 萃取剂与所述酸性滤液体积比为1:1-8 ； 萃取温度为15°C -30°C ； 萃取时间为5 min _20min ；萃取后，放出无机相萃余液，得到负载有机相； 第三步，反萃取镓
a.所述负载有机相用重量百分比浓度为0.5%-1. 5%的氯化钠溶液反萃取，反萃取条件
为
反萃取剂与负载有机相的体积比为1:0. 2-1 反萃取温度为20°C -70°C ； 反萃取时间为5 min _20min ； 得到反萃取液和有机相萃余液；
b.将所述反萃取液用浓度为2g/L-300g/L的氢氧化钠溶液中和至PH=12-13，中和后的中和浆液用真空抽滤装置进行固液分离，得到富镓中和渣，将所述富镓中和渣 1050C _115°C烘干至恒重；
第四步，富镓中和渣碱溶出得到富镓溶液
将所述富镓中和渣加入氢氧化钠溶液，加温搅拌溶出，溶出条件为
氢氧化钠溶液浓度为100g/L-300g/L ；
氢氧化钠溶液与富镓中和渣的重量份之比为1-5:1 ；
溶出温度为80°C -115°C ；
溶出搅拌时间为20 min -120min，得到溶出浆液；
将所述溶出浆液用真空抽滤装置进行液固分离，得到富镓溶液和碱溶渣。第一步制取氧化铝赤泥的浸出液并浓缩中，所述盐酸蒸汽经冷凝后返回利用；所述含钛滤渣用于制备钛。所述反萃余液再生后重复使用。第二步萃取镓中所述萃取次数为1-5次。第三步反萃取镓中所述反萃取次数为1-5次。本发明与现有技术相比具有以下有益效果。1、本发明充分利用生产氧化铝的副产物赤泥制备富镓溶液，不仅大大降低了赤泥的污染，也有效的利用了赤泥中的镓金属。2、本发明用盐酸浸出氧化铝赤泥中的镓，镓的浸出率比用碱溶出得到很大的提高；通过盐酸浸出液蒸发使镓在浓缩浸出液中进一步富集，提高酸度后用廉价的萃取剂磷酸三丁酯在盐酸介质中进行萃取；经反萃后的反萃取液直接进行碱溶出，减少了镓的损失， 同时得到富镓溶出液。并且本发明中使用的盐酸通过蒸发后可循环使用。
具体实施例方式以取自山西孝义泰兴化工有限公司的拜耳法生产中产生的氧化铝赤泥副产物为
例，其化学组成如下表
权利要求
1.一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法，其特征在于按照以下步骤操作 第一步，制取氧化铝赤泥的浸出液并浓缩a.将氧化铝赤泥放入容器中，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的镓，浸出的条件为 盐酸浸出温度为70°C -105°C ；搅拌浸出时间为60min-180min ； 盐酸溶液与赤泥的重量份比为2-6:1 ； 盐酸溶液的重量百分比浓度为10%-30%;浸出后的浸出浆液用真空抽滤装置进行液固分离，得到浸出液和浸出渣；b.将所述浸出液放入，在蒸发器中加热至105°C-110°C开始蒸发，蒸发至烧瓶底部留有初始体积的30%-70%为止，蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，得到浓缩浸出液，将浓缩浸出液有真空抽滤装置进行固液分离，得到滤液和含钛滤渣；第二步，萃取镓a.向所述滤液中加入占滤液重量百分比为0.5%-10%的还原铁粉，在40°C _109°C下搅拌15min-240min，然后加入重量百分比浓度为20%_32%的盐酸溶液，加入量为所述滤液体积百分比的20%-200%，得到酸性滤液；b.将所述酸性滤液用磷酸三丁酯萃取，萃取条件为磷酸三丁酯溶液用磺化煤油为溶剂，体积百分比浓度为20%-100% ；萃取剂与所述酸性滤液体积比为1:1-8 ；萃取温度为15°C -30°C ；萃取时间为5min-20min ；萃取后，放出无机相萃余液，得到负载有机相；第三步，反萃取镓a.所述负载有机相用重量百分比浓度为0.5%-1. 5%的氯化钠溶液反萃取，反萃取条件为反萃取剂与负载有机相的体积比为1:0. 2-1 反萃取温度为20°C -70°C ； 反萃取时间为5min-20min ； 得到反萃取液和有机相萃余液；b.将所述反萃取液用浓度为2g/L-300g/L的氢氧化钠溶液中和至PH=12-13，中和后的中和浆液用真空抽滤装置进行固液分离，得到富镓中和渣，将所述富镓中和渣 1050C _115°C烘干至恒重；第四步，富镓中和渣碱溶出得到富镓溶液将所述富镓中和渣加入氢氧化钠溶液，加温搅拌溶出，溶出条件为氢氧化钠溶液浓度为100g/L-300g/L ；氢氧化钠溶液与富镓中和渣的重量份之比为1-5:1 ；溶出温度为80°C -115°C ；溶出搅拌时间为20min-120min，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用真空抽滤装置进行液固分离，得到富镓溶液和碱溶渣。
2.根据权利要求1所述的一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法，其特征在于第一步制取氧化铝赤泥的浸出液并浓缩中，所述盐酸蒸汽经冷凝后返回利用；所述含钛滤渣用于制备钛。
3.根据权利要求1所述的一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法，其特征在于所述反萃余液再生后重复使用。
4.根据权利要求1所述的一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法，其特征在于第二步萃取镓中所述萃取次数为1-5次。
5.根据权利要求1所述的一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法，其特征在于第三步反萃取镓中所述反萃取次数为1-5次。
全文摘要
本发明一种用氧化铝赤泥制备富镓溶液的方法属于稀散金属镓制取的技术领域；所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥取富镓溶液的方法；所采用的技术方案为第一步制取氧化铝赤泥的浸出液并浓缩，第二步萃取镓，第三步反萃取镓，第四步富镓中和渣碱溶出得到富镓溶液；本发明充分利用生产氧化铝的副产物赤泥制备富镓溶液，不仅大大降低了赤泥的污染，也有效的利用了赤泥中的镓金属。
文档编号C22B3/22GK102560121SQ20121003351
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月15日 优先权日2012年2月15日
发明者李斌, 王克勤, 王宁, 黄光胜 申请人:山西同华科技有限公司