专利名称：一种可控制备多种形貌FeNi<sub>3</sub>微纳米材料的方法
技术领域：
本发明涉及磁性合金FeNi3微纳米材料,具体涉及ー种可控制备多种形貌ド6附3微纳米材料的方法。
背景技术：
磁性合金微纳米材料的物理、化学性质与材料的尺寸、形貌密切相关。FeNi3磁性合金微纳米材料因具有高饱和磁化強度和高居里温度、高磁导率和低磁各向异性常数等软磁材料特性，在高密度磁记录、磁流体、生物医学、传感器、催化、颜料、电磁屏蔽、雷达波吸收等领域显示出广阔的应用前景。目前已有合成出多种形貌FeNi3磁性合金微纳米材料的文献报道，如纳米粒子、链状微米线、微米花、片状纳米颗粒等，大多采用表面活性剂或外加磁场辅助法，存在合成エ艺复杂、制备过程繁琐、不适宜大规模生产，有时还需要昂贵的设备仪器的缺陷。现有技术还无法通过ー种方法可控制备多种形貌的FeNi3微纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法。本发明是通过以下技术方案实现的
一种可控制备多种形貌FeNi3微 纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe3+浓度为0. 005 0. 03 mol/L、Ni2+浓度为0. 015 0. 09 mo I/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合ニ氯化镍的摩尔比为1:3 ;
(2)将氢氧化钠加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；
(3)将水合肼逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于12(T200°C的烘箱中反应
0.5 24 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗，然后在空气中常温干燥，即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料。进ー步地，所述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为0.广4 g，水合肼的体积为I 10 mL。所述的水合肼的体积浓度为80%。所述的步骤(3)的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的
填充量。本发明在不需要任何模板和任何外加磁场辅助条件下，在反应釜中，通过水热反应，以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源、水合肼为还原剂，通过控制反应温度、反应时间、起始反应物浓度、反应体系中的碱含量，一歩就可以选择性地制备出具有不同形貌的FeNi3微纳米材料(纳米粒子、表面粗糙的微球、海胆状和树枝状等三维结构材料)所制备得到的FeNi3磁性合金微纳米材料，具有多种形貌，选择性高、重复性好，可应用于催化、电磁屏蔽、雷达波吸收等诸多领域。与现有技术相比，本发明具有以下优点
(1)不使用任何模板、任何外加磁场辅助，通过控制反应条件，一歩就可以选择性地合成出具有不同形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料，经济环保，有利于大规模生产；
(2)节约了原材料成本，且环境友好、无污染，制备エ艺简单、成本低、过程容易控制；
(3)产品的结构形貌丰富、选择性高、重复性好。
图1是实施例1得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的X-射线衍射(XRD) 图2是实施例1得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片；
图3是实施例2得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图4是实施例3得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图5是实施例4得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图6是实施例5得到的FeNi3磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施例方式实施例1
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.01 mol/L、Ni2+浓度为0. 03mol/L的溶液。将配制好的溶液37 mL倒入到另一容器中搅拌；
(2)将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；
(3)将3mL水合肼(80%，体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50mL反应釜中，密封，170°C下反应24 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。取干燥过的样品进行相态和形貌表征。XRD图谱表明其样品具有FCC相，且纯度非常高(见图1);透射电子显微镜观测表明，所得产物为海胆状的FeNi3磁性合金微纳米材料，表面棒端为尖锐的刺状(见图2)。实施例2
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.01 mol/L、Ni2+浓度为0. 03mol/L的溶液，将配制好的溶液38 mL倒入到另一容器中搅拌；
(2)将0.3g氢氧化钠固体加入步到骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；
(3)将2mL水合肼(80%，体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50mL反应釜中，密封，170°C下反应2 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为纳米级颗粒状的FeNi3磁性合金微纳米材料(见图3)。实施例3
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.005 mol/L、Ni2+浓度为0. 015mol/L的溶液，将配制好的溶液39 mL倒入到另一容器中搅拌；
(2)将0.1 g氢氧化钠固体加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；
(3)将ImL水合肼(80%，体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50mL反应釜中，密封，150°C下反应10 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得FeNi3磁性合金样品为纳米小粒子组装而成的微米球，微米球表面粗糙，微球分散性较好(见图4)。实施例4 一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.015 mol/L、Ni2+浓度为0. 045mol/L的溶液，将配制好的溶液32 mL倒入到另一容器中搅拌；
(2)将1.0 g氢氧化钠固体加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；
(3)将8mL水合肼(80%，体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50mL反应釜中，密封，180°C下反应2 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为树枝状的FeNi3磁性合金微纳米材料(见图5)。实施例5
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.03 mol/L、Ni2+浓度为0. 09mol/L的溶液，将配制好的溶液35 mL倒入到另一容器中搅拌；
(2)将3.0 g氢氧化钠固体加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；
(3)将5mL水合肼(80%，体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50mL反应釜中，密封，130°C下反应15 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。取干燥过的样品进行形貌表征。扫描电子显微镜观测表明，所得产物为海胆状的FeNi3磁性合金微纳米材料，表面由短棒构成(见图6)。实施例6
一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，包括以下步骤
(1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合ニ氯化镍为镍源，配制Fe3+浓度为0.03 mol/L、Ni2+浓度为0. 09mol/L的溶液，将配制好的溶液30 mL倒入到另一容器中搅拌；
(2)将4.0g氢氧化钠固体加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌；(3)将1OmL水合肼(80%，体积百分比)逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌；
(4)将步骤(3)所得到的溶液转移至50mL反应釜中，密封，120°C下反应0.5 h ；
(5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水こ醇分别清洗5次，然后在空气中常温干燥。
权利要求
1.一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe3+浓度为O. 005 O. 03 mol/L、Ni2+浓度为O. 015 O. 09 mo I/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3 ; (2)将氢氧化钠加入到步骤(I)所配制的溶液中，充分搅拌； (3)将水合肼逐滴滴加入步骤(2)所得到的溶液中，充分搅拌； (4)将步骤(3)所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于12(T200°C的烘箱中反应O. 5 24 h ； (5)反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中常温干燥，即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi3磁性合金微纳米材料。
2.根据权利要求1所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，所述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为O. Γ4 g，水合肼的体积为f 10 mL。
3.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，所述的水合肼的体积浓度为80%。
4.根据权利要求1或2所述的可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤(3)的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的填充量。
全文摘要
本发明公开了一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法，涉及磁性合金FeNi3微纳米材料。包括以下步骤将六水合三氯化铁和六水合二氯化镍溶于去离子水，得到Fe3+浓度为0.005~0.03mol/L、Ni2+浓度为0.015~0.09mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3；再加入氢氧化钠充分搅拌；再将水合肼滴加搅拌；移至反应釜中密封，120~200℃反应0.5~24h；用磁铁分离产物，用去离子水和无水乙醇分别清洗，干燥即得。本发明不使用任何模板、外加磁场辅助，一步就可以选择性地合成有不同形貌的产品，经济环保，产品结构形貌丰富、选择性高、重复性好。
文档编号B22F9/24GK103028738SQ201210573868
公开日2013年4月10日 申请日期2012年12月26日 优先权日2012年12月26日
发明者刘亚青, 陈慧玉, 赵贵哲, 柳学义 申请人:中北大学