专利名称：一种Ti-Si-C纳米复合薄膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及碳纳米复合薄膜的制备技术。
背景技术：
碳基纳米复合薄膜是指尺度为硬质纳米晶粒(TiC、TiN、WC等)嵌埋在非晶碳基体(a-C、a-C:H、a-C:Si等)中形成两相或多相复合结构的薄膜。德国科学家S.Veprek认为在纳米复合结构中大量原子处于晶界形成强的界面结合，避免了位错产生并阻止裂纹扩展和抑制晶界滑移，这使薄膜具有高的硬度和韧性。同时，薄膜中非晶碳相能在摩擦过程中形成界面转移层使薄膜具有低的摩擦系数和优良的耐磨性能。所以，碳基纳米复合薄膜在刀具、齿轮、轴承和活塞等机械零件表面作为减摩抗磨防护涂层有极重要的应用价值。但是，碳基薄膜摩擦系数受环境条件，特别是湿度影响极大，这限制了其在更广阔领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在大气和水环境中都具有低摩擦系数的T1-S1-C纳米复合薄膜的制备方法。本发明是一种T1-S1-C纳米复合薄膜的制备方法，其步骤为:
(1)将TiSi条和石墨条按照1:1 1:13比例拼装成复合靶；
(2)将分别在乙醇和丙酮中超声清洗过的单晶硅和不锈钢片置于非平衡中频磁控溅射薄膜沉积系统中，抽真空至彡3.0X 10_3 Pa，通入氩气使压强至0.6 1.5 Pa ；
(3)打开脉冲偏压电源，调节偏压为-800 -1000V，占空比50% 80%，用氩等离子体对硅片和不锈钢表面进行清洗活化；
(4)调节氩气流量使沉积室压强为0.5 1.0 Pa，打开中频电源溅射复合靶材，将电流调节至1.0 2.5 A，溅射电压为400 500 V，最后，调节脉冲偏压为-100 -1000 V，占空比为10% 80%，制备纳米复合薄膜。本发明薄膜制备工艺简单、重复性好。制备薄膜的具有较高的硬度、良好的韧性和膜基结合力，在空气和水环境中均具有优良的摩擦学性能，适用于在空气、水环境及其变化的复杂环境中作为机械零件表面减摩与抗磨涂层。
图1是本发明靶材中TiSi与石墨拼接结构示意图。
具体实施例方式 本发明是一种T1-S1-C纳米复合薄膜的制备方法，其步骤为:
如图1所示，首先将TiSi条和石墨条按照1:1 1:13比例拼装成复合靶；
然后，将分别在乙醇和丙酮中超声清洗过的单晶硅和不锈钢片置于非平衡中频磁控溅射薄膜沉积系统中，抽真空至≤3.0X 10_3 Pa，通入氩气使压强至0.6 1.5 Pa ；
其次，打开脉冲偏压电源，调节偏压为-800 -1000 V，占空比50% 80%，用氩等离子体对硅片和不锈钢表面进行清洗活化；
再次，调节氩气流量使沉积室压强为0.5 1.0 Pa，打开中频电源溅射复合靶材，将电流调节至1.0 2.5 A，溅射电压为400 500 V，最后，调节脉冲偏压为-100 -1000 V,占空比为10% 80%，制备纳米复合薄膜。实施例1:
首先，将TiSi (T1:Si=4:l)条和石墨条按照1:1比例拼装成复合靶。其次，将清洗好的不锈钢置于非平衡中频磁控溅射薄膜沉积系统中，抽真空至3.0X 10_3 Pa，通入氩气使压强至1.0 Pa;打开脉冲偏压电源，调节偏压为-800 V，占空比80%，用氩等离子体对不锈钢表面清洗活化。接着，调节氩气流量使压强为0.6 Pa，打开中频溅射电源电流至1.2 A，溅射电压为450 V。最后，调节脉冲偏压为-100 V，占空比为80%，制备纳米复合薄膜。实施例2:
首先，将TiSi (T1:Si=9:1)条和石墨条按照5:9比例拼装成复合靶。其次，将清洗好的单晶硅置于非平衡中频磁控溅射薄膜沉积系统中，抽真空至2.0X 10_3 Pa，通入氩气使压强至0.8 Pa ;打开脉冲偏压电源，调节偏压为-1000 V，占空比60%，用氩等离子体对单晶硅表面清洗活化。接着，调节氩气流量使压强为0.7 Pa，打开中频溅射电源电流至1.5 A，溅射电压为500 V。最后，调节脉冲偏压为-1000 V，占空比为10%，制备纳米复合薄膜。按本发明制成的纳米复合薄膜主要技术指标为:
目测复合薄膜为黑色，表面光滑平整，场发射扫描电镜测量薄膜厚度0.5 1.0 ym,薄膜表面光滑，方均根粗糙度为3.5-0.4 nm,根据XRD计算中TiC晶粒尺寸4 20 nm。薄膜Ti元素含量20-30 at.%，Si元素含量5-15 at.%，C元素含量75-55 at.%。采用美国CETR公司制造的UMT-2MT 型试验机测试薄膜在空气和水中的摩擦系数，约为0.15-0.20。纳米压入测试显示薄膜硬度为10 24 GPa0薄膜与不锈钢基底结合力为60-80 N。
权利要求
1.一种T1-S1-C纳米复合薄膜的制备方法，其步骤为: (1)将TiSi条和石墨条按照1:1 1:13比例拼装成复合靶； (2)将分别在乙醇和丙酮中超声清洗过的单晶硅和不锈钢片置于非平衡中频磁控溅射薄膜沉积系统中，抽真空至彡3.0X 10_3 Pa，通入氩气使压强至0.6 1.5 Pa ； (3)打开脉冲偏压电源，调节偏压为-800 -1000V，占空比50% 80%，用氩等离子体对硅片和不锈钢表面进行清洗活化； (4)调节氩气流量使沉积室压强为0.5 1.0 Pa，打开中频电源溅射复合靶材，将电流调节至1.0 2.5 A，溅射电压为400 500 V，最后，调节脉冲偏压为-100 -1000 V，占空比为10% 80% ，制备纳米复合薄膜。
全文摘要
一种Ti-Si-C纳米复合薄膜的制备方法，其目的是提供一种在大气和水环境中都具有低摩擦系数的Ti-Si-C纳米复合薄膜的制备方法，利用非平衡中频磁控溅射技术，使用TiSi条和石墨条按不同比例拼装成靶材，以氩气为溅射气体，通过调节靶材中TiSi条和石墨条拼装比例、TiSi条中Ti和Si原子比率、工作氩气压强，以中频溅射电流以及脉冲偏压制备Ti-Si-C纳米复合薄膜。
文档编号C23C14/06GK103225061SQ20131016979
公开日2013年7月31日 申请日期2013年5月10日 优先权日2013年5月10日
发明者姜金龙, 朱维君, 黄浩, 陈娣, 王琼, 杨华, 魏智强 申请人:兰州理工大学