TaVCN硬质纳米结构薄膜及制备方法
【专利摘要】本文发明公开了一种TaVCN硬质纳米结构薄膜及其制备方法，其特征在于是该薄膜采用多靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到，薄膜分子式为(Ta,V)CN，厚度在1-3μm，V含量为0-40at.%。沉积时，真空度优于3.0×10-3Pa,以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积，溅射气压0.3Pa、氩氮流量比10:（2-5），Ta靶功率为80-150W，C靶功率为40-60W，V靶功率为0-100W。所得硬质涂层综合具备了高硬度，高耐磨性的优良特点。
【专利说明】TaVCN硬质纳米结构薄膜及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种涂层及其制备方法，特别是一种TaVCN硬质纳米结构薄膜及制备方法，属于陶瓷涂层【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着现代加工技术的发展，特别是高速、干式切削等加工方式的出现，除了要求涂层具有普通切削刀具涂层应有的高硬度、优异的高温抗氧化性能外，更需要涂层具有优良的摩擦磨损性能。然而，现有的刀具涂层虽然具有较高硬度，但它们的摩擦磨损性能都不理想，无法满足要求。氮化钽(TaN)薄膜具有高熔点、高硬度、良好的生物相容性等优异性能，可广泛用于集成电路构件、医学领域等中。溅射法制备的TaN薄膜硬度高达到22GPa，但其摩擦系数较高，约为0.7，与现代加工技术所要求的高硬度耐磨涂层如TiN相比，TaN薄膜摩擦磨损性能较差，因而市场上没有发现二元的TaN薄膜用作切削刀具的保护涂层。向TaN薄膜中添加C元素制备TaCN薄膜，可以改善TaCN薄膜的室温摩擦性能。然而，其高温摩擦系数仍然较高。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种TaVCN硬质纳米结构薄膜及制备方法。本发明克服现有TaCN硬质纳米结构复合膜摩擦磨损性能不理想等缺点，具有较高生产效率，兼具高硬度和优异的摩擦磨损性能，可作为高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜。
[0004]本发明是通过以下技术方案实验的:
[0005]一种TaVCN硬质纳米结构薄膜，薄膜采用多靶共焦射频反应溅射法在硬质合金(如高速钢、单晶硅片)或陶瓷基体上制备得到，薄膜分子式为(Ta，V)CN，薄膜厚度在1-3 μ m0
[0006]一种TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，是利用多靶共焦射频反应法在硬质合金或陶瓷基体上沉积TaVCN硬质纳米结构薄膜，薄膜分子式为(Ta，V) CN，厚度在1_3 μ m，V含量为0-40at.%。沉积时，真空度优于3.0X10-3Pa，以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积，溅射气压0.3Pa、氩氮流量比10: (2-5)，Ta靶功率为80-150W，C靶功率为40_60W，V靶功率为0-100W。当V含量为26.85at.%时，复合膜的硬度达到最大值，为32GPa ;当V含量为32.6at.%时，室温摩擦系数低至0.21 ;对V含量为32.6at.%的TaVCN复合膜进行高温干切削实验(室温至700°C)，在700°C时摩擦系数最低，为0.43。
[0007]前述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，在基体上预先沉积纯Ta作为过渡层。
[0008]本发明的TaVCN硬质纳米结构薄膜是采用高纯Ta靶，C靶和V靶共焦射频反应溅射，沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到的，薄膜厚度在1-3μπι。溅射反应过程中，V含量在0-40at.%之间，在V含量为26.85at.%时硬度高达到32GPa ;在V含量为32.6at.%时室温摩擦系数低至0.21 ；;对V含量为32.6at.%的TaVCN复合膜进行高温干切削实验(室温至700 °C )，在700 V时摩擦系数最低，为0.43。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明实施例制备的TaVCN薄膜中V含量与靶功率的变化关系。由图可知，V含量随靶功率的增加而增加；
[0010]图2为本发明实施例制备的TaVCN复合膜硬度与V含量的变化关系。Ta靶功率100W，C靶功率为60W时，复合膜的硬度随V含量的增加先升高后降低。当V含量为26.85at.%时，硬度最高为32GPa ;当V含量高于26.85at.%时，薄膜的显微硬度逐渐下降；
[0011]图3为室温下本发明实施例制备的TaVCN复合膜的摩擦系数与V含量的变化关系。可见，TaVCN复合膜的平均摩擦系数随V含量的增加先减小后增大；当V含量为32.6at%时，平均摩擦系数达到最小值，为0.21 ；
[0012]图4为本发明实施例制备的TaVCN复合膜干切削实验下平均摩擦系数随摩擦温度变化关系。可见，随温度升高，复合膜的平均摩擦系数均先升高后降低，700°C时，摩擦系数为 0.43。[0013]图1-图4所考察的情况是固定Ta靶功率100W，C靶功率为60W时的前提下实施的。
[0014]具体实施方法
[0015]本发明的制备方法，具体如下:
[0016]TaVCN复合膜的制备是在JGP-450高真空多靶磁控溅射设备上完成的，该磁控溅射仪有三个溅射靶，分别安装在三个水冷支架上，三个不锈钢挡板分别安装在三个靶前面，通过电脑自动控制。纯Ta靶(99.99%)，C靶(99.99%)和V (99.99%)靶分别安装在独立的射频阴极上，靶材直径为75mm。将高速钢等硬质合金或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，向真空室内充入纯度均为99.999%的Ar、N2混合气体，通过在高速钢等硬质合金或陶瓷的基体上采用纯Ta靶、C靶和V靶进行多靶共焦射频反应溅射方法沉积生成TaVCN硬质纳米结构薄膜。沉积TaVCN薄膜之前，通过挡板隔离基片与离子区，首先用Ar离子对靶材进行溅射10-15分钟，以去除靶材表面的杂质，避免杂质带入薄膜中。在基体上沉积IOOnm的纯Ta作为过渡层，以增强膜基结合力。溅射时间为3.5h，薄膜厚度为2-3μπι。
[0017]其中，选用衬底为单晶硅片的薄膜的进行成分、相结构和硬度进行研究；选用衬底为不锈钢的复合膜进行摩擦磨损性能的研究。衬底分别在丙酮和无水乙醇超声波中各清洗10-15min,以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干后装入真空室可旋转的基片架上。靶材到基片的距离约为11cm。真空室本底真空优于3.0X 10-4Pa后通入纯度为99.999%的氩气起弧。工作气压保持在0.3Pa，同时Ar、N2流量比保持10:3，Ta靶功率固定为100W，，C靶功率固定为60W，，制备一系列不同V靶功率(0-100W)的TaVCN薄膜。
[0018]以下结合本发明的内容具体实施例:
[0019]实施例1
[0020]实验参数:Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为0W，V含量Oat.%，硬度为26GPa。干切削实验下，室温平均摩擦系数为0.41，700°C时摩擦系数为0.65。
[0021]实施例2
[0022]实验参数:Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为40W，V含量为17.7at.%，硬度为29.7GPa。干切削实验下，室温平均摩擦系数为0.27。
[0023]实施例3
[0024]实验参数:Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为60W，V含量为26.85at.%，硬度为32GPa。干切削实验下，室温平均摩擦系数为0.26。
[0025]实施例4
[0026]实验参数:Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为80W，V含量为32.6at.%，硬度为31.1GPa0干切削实验下，室温平均摩擦系数为0.21。
[0027]实施例5
[0028]实验参数:Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为100W，V含量为37.18at.%，硬度为28GPa。干切削实验下，室温平均摩擦系数为0.37。
[0029]实施例6
[0030]实验参数:摩擦试验温度为300°C，对V含量为32.6at.%的薄膜进行摩擦实验，平均摩擦系数为0.65。
[0031]实施例7
[0032]实验参数:摩擦试验温度为500°C，对V含量为32.6at.%的薄膜进行摩擦实验，薄膜的平均摩擦系数为0. 62。
[0033]实施例8
[0034]实验参数:摩擦试验温度为600°C，对V含量为32.6at.%的薄膜进行摩擦实验，薄膜的平均摩擦系数为0.58。
[0035]实施例9
[0036]实验参数:摩擦试验温度为700°C，对V含量为32.6at.%的薄膜进行摩擦实验，薄膜的平均摩擦系数为0.43。
[0037]以上仅列举了 Ta靶功率固定为100W，C靶功率固定为60W，V靶功率为0_100W，V含量为0-40at.%的情况，其中V含量为O仅作为对比参照实例，在实际操作中，可操作功率是Ta靶功率80-150W，C靶溅射功率40-60W，V靶功率为0-100W，沉积过程的溅射气压0.3Pa、IS氮流量比10: (2-5)ο
【权利要求】
1.一种TaVCN硬质纳米结构薄膜，其特征在于，所述的薄膜采用多靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到，所述的薄膜分子式表示为(Ta，V) CN,薄膜厚度在1-3 μ m。
2.一种根据权利要 求1所述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，采用多靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到，沉积时，真空度优于3.0XKT3Pa,以氩气起弧,氮气为反应气体进行沉积,溅射气压0.3Pa、氩氮流量比10:(2-5)，Ta靶功率为80-150W, C靶功率为40-60W，V靶功率为0-100W, V含量为0_40at.%。
3.根据权利要求2所述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，在基体上预先沉积纯Ta作为过渡层。
4.根据权利要求2所述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，Ta靶功率为80-150W，C靶功率为40-60W，V靶功率为0-100W。
5.根据权利要求2所述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为0-100W。
6.根据权利要求2所述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为40-100W。
7.根据权利要求2所述的TaVCN硬质纳米结构薄膜的制备方法，其特征在于，Ta靶功率100W，C靶功率为60W，V靶功率为80W。
【文档编号】C23C14/34GK103924190SQ201410131115
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月2日 优先权日:2014年4月2日
【发明者】喻利花, 许俊华, 黄婷 申请人:江苏科技大学