基于管式炉的卷对卷气相沉积装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，包括管式加热炉、供气系统和真空泵组，管式加热炉包括炉体和设置在炉体内的反应腔体，还包括：设置在反应腔体外侧且与反应腔体两端分别密封连接的第一密封仓和第二密封仓，第一密封仓内设置有第一传动装置，第二密封仓内设置有第二传动装置，供气系统与反应腔体、第一密封仓和第二密封仓三者中的一个连通，且真空泵组与三者中另外两个中的一个连通，第一密封仓和第二密封仓内均设置有用于冷却第一密封仓、第二密封仓和反应基体的水冷装置。本方案提供的装置反应基体在反应腔内连续反应，实现反应基体的卷对卷气相沉积。
【专利说明】基于管式炉的卷对卷气相沉积装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合材料制造【技术领域】，特别涉及一种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置。
【背景技术】
[0002]化学气相沉积方法是一种利用反应物气态前驱体在一定温度下分解反应形成薄膜、涂层或者微米、纳米结构的化学技术。这种方法已经被广泛应用于各种材料的合成，比如:石墨烯、碳纳米管、硅、氧化锌等等。管式加热炉作为一种易于制造和管理的反应炉已经被广泛应用于化学气相沉积反应。
[0003]以制备石墨烯为例，现有技术中的石墨烯的制备是在管式加热炉中进行，制备装置包括一个腔体，将待反应的反应物放置在管式加热炉中，对管式加热炉进行加热，此时的化学气相沉积是静态生长模式，管式炉内的反应物生长完成后，取出生长物，进行下一反应物的生长；现有技术中存在能够实现反应物连续生长的气相沉积装置，CN102828161A专利中公开了一种石墨烯生产方法和连续式生产装置，该装置包括真空腔体，真空腔体内设置有加热器件、反应基体传送的传送系统、反应基体冷却系统、反应基体化学气相沉积系统和反应基体退火系统，反应基体的连续生长在真空腔体内进行，反应基体通过传送系统的传送实现连续生长。上述专利文件中提到的装置，气相沉积的各个部件需要固定在真空腔体内，导致各个部件在真空腔体内的组装存在一定的难度，安装不方便。
[0004]因此，如何降低反应基体连续生长的装置的组装难度，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明提供了一种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，以降低反应基体连续生长的装置的组装难度。
[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0007]—种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，包括管式加热炉、供气系统和真空泵组，管式加热炉包括炉体和设置在炉体内的反应腔体，还包括:
[0008]设置在所述反应腔体外侧且与所述反应腔体两端分别密封连接的第一密封仓和第二密封仓，所述第一密封仓内设置有第一传动装置，所述第二密封仓内设置有第二传动装置，所述供气系统与所述反应腔体、所述第一密封仓和第二密封仓三者中的一个与连通，且所述真空泵组与三者中另外两个中的一个连通，所述第一密封仓和所述第二密封仓内均设置有用于冷却所述第一密封仓、所述第二密封仓和反应基体的水冷装置。
[0009]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，所述第一密封仓和所述第二密封仓与所述管式加热炉通过法兰连接。
[0010]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，所述第一传动装置装置包括:设置在所述第一密封仓内用于卷绕已发生反应的反应基体的第一卷绕辊和设置在所述第一密封仓的外侧且与所述第一卷绕辊连接的第一电机；
[0011]所述第二传动装置包括:设置在所述第二密封仓内用于卷绕未发生反应的反应基体的第二卷绕辊和设置在所述第二密封仓的外侧且与所述第二卷绕辊连接的第二电机。
[0012]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，所述水冷装置包括:
[0013]沿所述第一密封仓和所述第二密封仓的外壁设置用于冷却所述第一密封仓和所述第二密封仓的水冷层；与所述反应基体的传送方向垂直布置且与所述反应基体贴合用于冷却反应基体的水冷管。
[0014]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，所述供气系统包括:
[0015]能够承装氢气或者氩气或者硅烷或者甲烷或者乙烯或者乙炔或者乙烷等气体的气瓶，所述气瓶的个数不少于2个，所述气瓶上设置有流量计。
[0016]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，所述真空泵组为机械泵泵组或扩散泵泵组或分子泵泵组，或者所述真空泵组为机械泵、扩散泵和分子泵中的两种或三种组合成的泵组；
[0017]还包括与所述真空泵组通信连接用于检测所述管式加热炉内真空度的真空计。
[0018]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，还包括:
[0019]设置在所述第一卷绕辊上用于检测所述反应基体张紧度的张力传感器，所述张力传感器与所述第二电机通信连接；
[0020]与所述第一电机配合的第一减速机和与所述第二电机配合的第二减速机。
[0021]优选的，在上述基于管式炉的卷对卷气相沉积装置中，还包括:与所述第一电机和所述第二电机通信连接用于检测所述反应基体拉伸度的行程开关。
[0022]从上述技术方案可以看出，本发明提供的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，包括管式加热炉、供气系统、真空泵组、第一传动装置和第二传动装置，第一传动装置和第二传动装置用于传动反应基体，还包括设置在管式加热炉的反应腔体外侧且与反应腔体的两端密封连接的第一密封仓和第二密封仓，第一传动装置设置在第一密封仓内，第二传动装置设置在第二密封仓内，供气系统和真空泵组共同调节装置内的气压。本方案提供的装置将第一密封仓和第二密封仓设置在反应腔体的两侧，第一密封仓、第二密封仓和反应腔体组成卷对卷气相沉积的反应腔体，相对于现有技术中的反应装置，不需要设置一个大的密封腔将其他装置包裹在内，本方案提供的装置将第一密封仓、第二密封仓和反应腔体组合即可构成反应腔体，为第一传送装置和第二传送装置等装置的安装提供了安装基础，降低了装置的安装难度。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本发明实施例提供的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置的结构示意图。
[0025] 1、管式加热炉，2、第一密封仓,3、第二密封仓,4、第一卷绕棍,5、第一电机,6、第二卷绕辊，7、第二电机，8、水冷层，9、水冷管，10、气瓶，11、流量计，12、行程开关。【具体实施方式】
[0026] 本发明公开了一种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，以降低反应基体连续生长的装置的组长难度。
[0027]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0028]请参阅图1，图1为本发明实施例提供的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置的结构示意图。
[0029]一种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，包括管式加热炉1、供气系统和真空泵组，管式加热炉I包括炉体和设置在炉体内的反应腔体，还包括:设置在反应腔体外侧且与反应腔体两端分别密封连接的第一密封仓2和第二密封仓3，第一密封仓2内设置有第一传动装置，第二密封仓3内设置有第二传动装置，供气系统与反应腔体、第一密封仓2和第二密封仓3三者中的一个与连通,且真空泵组与三者中另外两个中的一个连通,第一密封仓2和第二密封仓3内均设置有用于冷却第一密封仓2、第二密封仓3和反应基体的水冷装置。
[0030]本方案提供的装置，在管式加热炉I的反应腔体外侧两端设置有与反应腔体密封连接的第一密封仓2和第二密封仓3，通过管式加热炉I的反应腔体、第一密封仓2和第二密封仓3组成卷对卷气相沉积的反应腔，第一密封仓2内设置有第一传动装置，第二密封仓3内设置有第二传动装置，在气相沉积的过程中能够实现反应基体的连续生长。本方案提供的装置管式加热炉的反应腔体、第一密封仓2和第二密封仓3构成反应腔体，不需要设置一个大的腔体将加热器件、传送系统和冷却系统等进行密封处理，只要将第一密封仓2和第二密封仓3与反应腔体连接即可，且能够为第一传送装置和第二传送装置提供了安装基础，相对于现有技术中装置方便了设备的组装，降低了安装难度，同时降低了人工劳动强度。为了进一步优化上述技术方案，在本发明的一具体实施例中，第一密封仓2和第二密封仓3与管式加热炉I通过法兰连接，或者第一密封仓2和第二密封仓3与管式加热炉I通过螺栓连接，在第一密封仓2、第二密封仓3与反应腔体的连接处设置密封垫，保证装置密封。
[0031]优选的，供气系统与第一密封仓2和第二密封仓3之间的一个连通，真空泵组与第一密封仓2和第二密封仓3中的另外一个连通，能够保证整个反应腔体内压力一致，提高产品的质量，且能够方便供气系统和真空泵组与装置的连接。
[0032]为了进一步优化上述技术方案，在本发明的一具体实施例中，第一传动装置装置包括:设置在第一密封仓2内用于卷绕已发生反应的反应基体的第一卷绕辊4和设置在第一密封仓2的外侧且与第一卷绕辊4连接的第一电机5 ；
[0033]第二传动装置包括:设置在第二密封仓3内用于卷绕未发生反应的反应基体的第二卷绕辊6和设置在第二密封仓3的外侧且与第二卷绕辊6连接的第二电机7。
[0034]将卷制成卷的未反应的反应基体缠绕在第二密封仓3的第二卷绕辊6上，将未反应的反应基体展开，穿过管式加热炉I的反应腔体缠绕到第一密封仓2的第一卷绕辊上4，开启真空泵组和水冷装置，打开供气系统对反应腔体进行供气，在管式加热炉I内形成气体反应环境，真空泵组保证装置内的真空度。开启第一电机5和第二电机7，第一卷绕辊4和第二卷绕辊6转动，未反应的反应基体通过管式加热炉I的反应腔体由第二卷绕辊6缠设到第一卷绕辊4上，第一卷绕辊4用于缠设发生反应的反应基体。气源在反应腔体内持续反应，反应基体在反应腔体内持续运动，实现卷对卷气相沉积的连续生长。
[0035]管式加热炉I上设置有加热装置和温控系统:
[0036]加热装置为电热丝加热，电热丝缠绕在管式加热炉I的外侧，对管式加热炉I进行加热；
[0037]温度控制系统控制管式加热炉I的反应温度，保证产品质量，温度控制系统包括用于检测管式加热炉I内温度的热电偶和与热电偶通信连接的温度程控器，具体的工作过程为:热电偶检测管式加热炉I内的反应温度，并将检测到的管式加热炉I内的温度反馈给温度程控器，温度程控器对管式加热炉I内的温度进行控制，温度控制为自动控制，有效保证了产品的质量。
[0038]管式加热炉I的腔体截面可以为圆形或者方形，管式加热炉I可以为石英管或者陶瓷管或者不锈钢管制作的管式加热炉。反应基体可以为铜、铁、镍、碳、钴、金、钼、招、钥、钌、钽、钛、钨、铬、镁、锰中的一种或者任意两种或两种以上的合金带材，或者一种或者任意两种或两种以上带材堆叠或者缠绕组成的复合带材。本发明适用于石墨烯、碳纳米管、氧化锌和氧化镁等材料的卷对卷生长。
[0039]反应基体的传送不仅可以通过第一卷绕辊4和第二卷绕辊6进行传送，还可以通过传送带、传输辊道进行传送或者为其他的传送方式，在此不做具体限定。
[0040]为了进一步优化上述技术方案，在本发明的一具体实施例中，水冷装置包括:
[0041]沿第一密封仓2和第二密封仓3的外壁设置用于冷却第一密封仓2和第二密封仓3的水冷层8 ;与反应基体的传送方向垂直布置且与反应基体贴合用于冷却反应基体的水冷管9。
[0042]气相沉积对反应基体的反应温度具有一定的要求，水冷层8设置在第一密封仓2和第二密封仓3的外壁，水冷层8内布置水冷管，实现对第一密封仓2和第二密封仓3的冷却，保证位于第二密封仓3内没有发生反应的反应基体和第一密封仓2内的已经发生反应的反应基体不会发生其他化学反应，保证产品纯度和质量；水冷管9主要用来冷却反应基体，避免反应基体影响第一密封仓2和第二密封仓3内的温度，同时保证反应基体在进出反应腔体时不发生其他化学反应，进一步提高产品的纯度和质量。
[0043]为了进一步优化上述技术方案，在本发明的一具体实施例中，供气系统包括:
[0044]能够承装氢气或者氩气或者硅烷或者甲烷或者乙烯或者乙炔或者乙烷等气体的气瓶10，气瓶10的个数不少于2个，气瓶10上设置有流量计11。供气系统可以和第一密封仓2、第二密封仓3和反应腔体中的任何一个连接，且供气系统与上述三者中的一个通过管路连通，管路上设置有阀门，控制供气系统的开启和关闭，流量计11控制气体的流速和不同气体的比例，保证反应基体可以在管式加热炉I内充分反应。气瓶10的个数至少为2个，气瓶10内根据需要充入相应的气体。
[0045] 为了进一步优化上述技术方案，在本发明的一具体实施例中，真空泵组为机械泵泵组或扩散泵泵组或分子泵泵组，或者真空泵组为机械泵、扩散泵和分子泵中的两种或三种组合成的泵组；[0046]还包括与真空泵组通信连接用于检测管式加热炉I内真空度的真空计。
[0047]真空泵与第一密封仓2、第二密封仓3和反应腔体中另外两个通过管路连接，管路上设置有阀门。
[0048] 本方案提供的装置的气压由供气装置和真空泵组共同决定。打开阀门，第二密封仓3内的气体通过管路进入真空泵，真空计检测装置内的气压，并将气压信号传输给真空泵，真空泵根据测得的气压信号开启或者关闭。
[0049]为了进一步提高产品的质量，还包括:设置在第一卷绕辊4上用于检测反应基体张紧度的张力传感器，张力传感器与第二电机7通信连接；与第一电机5配合的第一减速机和与第二电机7配合的第二减速机。在卷绕的过程中，反应基体不断的从第二卷绕辊6传送到第一卷绕辊4上，第二卷绕管6上的反应基体卷的直径在不断减小，第一卷绕辊4上的反应基体卷的直径在不断增大，为了保证反应基体受到的力不因为第一卷绕辊4和第二卷绕辊6上的反应基体卷的直径变化而变化，在传送的过程中，张力传感器实时监测反应基体的张紧度，并根据反应基体的张紧度变化调整第二电机7提供的转速，保证反应基体在反应过程中受到的张紧力不变，防止反应基体被拉断，影响连续生长，同时也在一定程度上提闻了广品的质量。
[0050]为了进一步保证装置工作的稳定性，还包括与第一电机5配合的第一减速机和与第二电机7配合的第二减速机，起到增大扭矩的目的。
[0051]为了进一步优化上述技术方案，在本发明的一具体实施例中，还包括:与第一电机5和第二电机9通信连接用于检测反应基体拉伸度的行程开关12。当缠绕在第二卷绕辊6上的反应基体的拉伸形变达到一定的程度时，为了避免反应基体被拉断，影响反应基体的连续生长，行程开关12检测反应基体的拉伸度，当拉伸度达到预设值时，行程开关将拉伸信号反馈给第一电机5和第二电机7,第一电机5和第二电机7停止工作,使得反应基体的卷绕停止。优选的，还包括与行程开关配合的报警器，当拉伸度达到预设值时，第一电机5和第二电机7停止工作，报警器报警，提醒工作人员进行维修。
[0052]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，包括管式加热炉(I)、供气系统和真空泵组，管式加热炉(I)包括炉体和设置在所述炉体内的反应腔体，其特征在于，还包括: 设置在所述反应腔体外侧且与所述反应腔体两端分别密封连接的第一密封仓(2)和第二密封仓(3)，所述第一密封仓(2)内设置有第一传动装置，所述第二密封仓(3)内设置有第二传动装置，所述供气系统与所述反应腔体、所述第一密封仓(2)和第二密封仓(3)三者中的一个连通，且所述真空泵组与三者中另外两个中的一个连通，所述第一密封仓(2)和所述第二密封仓(3)内均设置有用于冷却所述第一密封仓(2)、所述第二密封仓(3)和反应基体的水冷装置。
2.根据权利要求1所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，所述第一密封仓(2)和所述第二密封仓(3)与所述管式加热炉(I)通过法兰连接。
3.根据权利要求1所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，所述第一传动装置装置包括:设置在所述第一密封仓(2)内用于卷绕已发生反应的反应基体的第一卷绕辊(4)和设置在所述第一密封仓(2)的外侧且与所述第一卷绕辊(4)连接的第一电机(5)； 所述第二传动装置包括:设置在所述第二密封仓(3)内用于卷绕未发生反应的反应基体的第二卷绕辊(6)和设置在所述第二密封仓(3)的外侧且与所述第二卷绕辊(6)连接的第二电机(7)。
4.根据权利要求1所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，所述水冷装置包括: 沿所述第一密封仓(2)和所述第二密封仓(3)的外壁设置用于冷却所述第一密封仓(2)和所述第二密封仓(3)的水冷层⑶；与所述反应基体的传送方向垂直布置且与所述反应基体贴合用于冷却反应基体的水冷管(9)。
5.根据权利要求1所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，所述供气系统包括:能够承装氢气或者氩气或者硅烷或者甲烷或者乙烯或者乙炔或者乙烷等气体的气瓶(10)，所述气瓶(10)的个数不少于2个，所述气瓶(10)上设置有流量计(11)。
6.根据权利要求1所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，所述真空泵组为机械泵泵组或扩散泵泵组或分子泵泵组，或者所述真空泵组为机械泵、扩散泵和分子泵中的两种或三种组合成的泵组； 还包括与所述真空泵组通信连接用于检测所述管式加热炉(I)内真空度的真空计。
7.根据权利要求1所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，还包括: 设置在所述第一卷绕辊(4)上用于检测所述反应基体张紧度的张力传感器，所述张力传感器与所述第二电机(7)通信连接； 与所述第一电机(5)配合的第一减速机和与所述第二电机(7)配合的第二减速机。
8.根据权利要求7所述的基于管式炉的卷对卷气相沉积装置，其特征在于，还包括:与所述第一电机(5)和所述第二电机(9)通信连接用于检测所述反应基体拉伸度的行程开关(12)。
【文档编号】C23C16/54GK103993296SQ201410252074
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年6月9日 优先权日:2014年6月9日
【发明者】汪伟, 刘兆平 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所