一种镍基块体非晶合金的制备方法与流程

本发明涉及一种镍基块体非晶合金的制备方法，属非晶态合金制备及应用的技术领域。

背景技术：

块体非晶合金，是指在三维尺度上达到毫米级的非晶合金材料；1934年德国物理学家kramer采用蒸汽沉积法获得非晶薄膜，非晶合金比相同或相似成分的晶态合金具有优异的力学性能、物理化学性能、耐磨耐蚀性及良好的加工性能；镍基非晶合金还具有高导磁性和低损耗的软磁性能,镍基非晶合金被广泛应用于工业领域；目前，非晶合金大多为薄膜、细丝、条状和粉末状，使非晶合金的应用受到了很大限制，因此亟待探索新的制备块体非晶合金的方法。

利用非晶合金带材制作块体非晶合金,可以很好的保持非晶态,可节省制造块体非晶合金的成本，由于非晶合金在过冷液相区具有亚稳定特性，将镍基非晶带材加热到过冷液相区温度范围，采用等离子放电烧结工艺，可制备镍基块体非晶合金材料，这一技术还处于科学研究中。

技术实现要素：

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用镍基非晶薄带为原料，利用等离子放电烧结技术，制备镍基块体非晶合金，以提高非晶合金的力学性能，扩大非晶合金的应用范围。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：镍基非晶薄带、无水乙醇，石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫米、毫升为计量单位

镍基非晶薄带：ni81.32cr7.08si4.9b3.2fe3.520mm×50mm×0.03mm,50片

无水乙醇：c2h6o1000ml±10ml

石墨纸：c800mm×1mm×800mm

制备方法如下：

(1)制备开合式模具：

开合式模具用石墨材料制作，模具型腔呈矩形，型腔尺寸为20mm×50mm×40mm，型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16μm；

(2)非晶薄带表面预处理

将镍基非晶薄带置于钢质平板上；用400目砂纸打磨镍基非晶薄带片正反表面，使其洁净；然后用无水乙醇清洗，清洗后晾干；

(3)制备镍基块体非晶合金

①装模

将开合式模具组装，置于钢质平板上；

②在模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部层状置放镍基非晶薄带50片，在镍基非晶薄带上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；

(4)真空热压烧结制备镍基块体非晶合金

镍基块体非晶合金的热压烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是在真空状态下，等离子放电加热、施压过程中完成的；

①打开真空热压炉，将装模的开合式石墨模具平行移入炉内的工作台上；

②真空热压炉内的上压头垂直对准石墨压块，并施压；

③关闭真空热压炉，密闭；

④抽气炉内空气，使炉内压强恒定在2pa；

⑤开启真空热压炉上部的压力电机，对准石墨模具上部的石墨压块施压，施压压强60mpa，并恒定；

⑥开启真空热压炉的等离子放电加热器，加热温度分三阶段进行，第一阶段，快速升温阶段，升温速率为80℃/min，加热、加压5min，加热温度至400℃±1℃；第二阶段，升温速率调为15℃/min，加热、加压2min，加热温度至430℃±1℃；第三阶段，保温阶段，保温时间为10min，保温压力60mpa；

⑦停止加热，在保压状态下冷却至25℃；

⑧开炉、开模

打开真空热压炉，取出开合式石墨模具；

打开石墨模具，取出热压块体，即镍基块体非晶合金；

(5)打磨、抛光、清洗

①将热压成型的镍基块体非晶合金置于钢质平板上，用400目砂纸打磨块体周边上下表面，使其清洁；

②将打磨后的镍基块体非晶合金用抛光机进行抛光，使块体周边及上下表面光洁；

③将抛光的镍基块体非金合金用无水乙醇进行清洗，清洗后晾干，使块体周边及表面洁净；

(6)检测、分析、表征

对制备的镍基块体非晶合金的表面形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；

用阿基米德排水法对材料进行致密度测试；

用扫描电镜对镍基块体非晶合金进行形貌分析；

用x射线衍射仪对镍基块体非晶进行物相检测；

结论：

镍基块体非晶合金表面为银白色，块体密度达99.8％，镍基块体非晶合金为非晶相；

(7)储存、包装

镍基块体非金合金用软质材料包装，储存于洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。

有益效果

本发明是针对背景技术的状况，以镍基非晶薄带为材料，经制备模具、装模、真空热压烧结，制成镍基块体非金合金，制备材料强度好，密度高，达99.8％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备镍基块体非金合金的方法。

附图说明

图1、镍基块体非晶合金真空热压烧结状态图

图2、镍基块体非晶合金横切面形貌图

图3、镍基块体非晶合金衍射强度图谱

图中所示，附图标记清单如下：

1、真空热压烧结炉，2、炉盖，3、炉座，4、炉支架，5、外水循环冷却管，6、真空泵，7、真空管，8、冷却水箱，9、水泵，10、出水管，11、回水管，12、工作台，13、上压头，14、石墨模具，15、石墨垫块，16、第一石墨纸，17、镍基块体非晶合金，18、第二石墨纸，19、石墨压块，20、出气管阀，21、压力电机，22、电控箱，23、显示屏，24、指示灯，25、压力电机控制器，26、真空泵控制器，27、水泵控制器，28、等离子放电加热控制器，29、第一导线，30、第二导线，31、第三导线，32、第四导线，33、等离子放电加热器，34、炉腔。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，镍基块体非晶合金真空热压烧结状态图，各部位置要正确，按量配制，按序操作。

制备使用的化学物质材料的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫米、毫升为计量单位。

镍基块体非金合金真空热压烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是在真空状态下、等离子放电加热、施压过程中完成的；

真空热压烧结炉为立式，真空烧结炉1的上部为炉盖2，下部为炉座3、炉支架4，炉内为炉腔34；在炉座3左上部设有真空泵6，真空泵6上部设有真空管7，真空管7穿过炉支架4与炉腔34连通；在炉座3右上部设有冷却水箱8，冷却水箱8右上部设有出水管10，出水管10连接外水循环冷却管5，外水循环冷却管5连接回水管11，回水管11连接冷却水箱8，形成外水循环冷却；在炉腔34内底部设有工作台12，在工作台12上部垂直放置石墨模具14，在石墨模具14内底部置放石墨垫块15，在石墨垫块15上部置放第一石墨纸16，第一石墨纸16上部为镍基块体非晶合金17，在镍基块体非晶合金17上部为第二石墨纸18，在第二石墨纸18上部由石墨压块19压住，石墨压块19上部连接上压头13，上压头13通过炉盖2连接压力电机21；在真空热压烧结炉1的内壁上设有等离子放电加热器33；在真空热压烧结炉1的右上部设有出气管阀20；在真空热压烧结炉1的右部设有电控箱22，在电控箱22上设有显示屏23、指示灯24、压力电机控制器25、真空泵控制器26、水泵控制器27、等离子放电加热控制器28；电控箱22通过第一导线29连接真空泵6、通过第二导线30连接水泵9、通过第三导线31连接压力电机21、通过第四导线32连接等离子放电加热器33。

图2所示，为镍基块体非晶合金横切面形貌图，图中所示：等离子放电烧结制得的镍基块体非晶合金，金相组织致密，达99.8％，未出现组织、裂纹缺陷。

图3所示，为镍基块体非晶合金衍射强度图谱，图中所示：镍基块体非晶合金在44°角附近出现漫散射包(宽化现象)为非晶相，附有少量晶体，和标准图谱进行对比，分别标定为γ(fe,ni)固溶体相。