一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法与流程

本发明涉及复合材料制备技术领域，特别提供了一种真空电弧熔炼技术制备强界面结合的复合材料。

背景技术：

石墨烯具有优异的力学性能，是各种复合材料的优良的增强体；铝及其合金具有极佳的比强度，在汽车以及航空工业具有广泛的应用前景，使得石墨烯增强铝基复合材料成为研究的热点。

石墨烯铝基复合材料作为一种复合材料，充分利用石墨烯的承载作用至关重要。而界面作为载荷转移效应的载体，界面结合的强弱直接决定了石墨烯的增强效果的好坏。由于粉末冶金及改进的粉末冶金法在石墨烯的分散方面具有一定优势在石墨烯铝基复合材料中得到了广泛的应用，然而采用粉末冶金制备复合材料过程中难以避免铝表面的氧化，容易在石墨烯与铝界面引入非晶态的al2o3，降低其载荷转移效果，从而造成石墨烯增强效率的降低，不利于发挥充分发挥石墨烯的承载作用；li等研究人员利用石墨烯与铝之间容易发生化学反应，通过对石墨烯铝基复合材料退火，在石墨烯和铝界面形成合适的al4c3界面反应层，增强石墨烯与铝基体之间的界面结合力，从而增强石墨烯的承载作用，但退火工艺条件不易控制且受样品影响较大，容易造成界面反应层太厚，反而降低石墨烯增强效果。因此开发一种工艺简单且界面结合强度高的复合材料具有重要意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种强界面结合石墨烯增强铝基复合材料的制备方法。该复合材料的特征是：石墨烯和铝基体界面呈现共价键结合的共格界面，石墨烯增强效率高，增强效果好。其共格界面形成原理为：在电极与样品之间高的电流密度的作用下，石墨烯发生电离，冷却过程中部分电离的石墨烯自身结合，部分电离的石墨烯与铝结合并在特定取向上形成al原子和c原子周期性规则排列的结构，同时避免al4c3的形成，提升界面结合力，从而提升复合材料的力学性能。

本发明所采用的方法，包括如下步骤：

1.将石墨烯和铝粉预分散得到复合材料粉末

2.用铝箔将步骤1得到的复合材料粉末包裹并置于真空电弧熔炼炉中

3.对上诉复合材料施加电弧，同时在电磁在电磁搅拌的作用下分散样品，冷却得到石墨烯增强铝基复合材料。

所述通过静电吸附机理对石墨烯和铝粉进行预分散。

所述对石墨烯和铝粉预分散工艺具体流程为：将石墨烯在100ml的酒精溶液中超声分散30-60分钟，加入10ml去离子水后逐渐加入铝粉，得到悬浮液在机械搅拌以及超声分散的作用下搅拌20-30分钟得到混合液，将混合液抽滤、干燥得到复合材料粉末。

复合材料的制备的环境为0.5-0.6pa的高纯ar，通入高纯ar之前先将电弧熔炼炉抽真空到5*10^-3pa下除尽炉内气体。

复合材料的制备过程中制备条件为：熔炼电压为18v，电流为150a；熔炼时间5分钟，试样翻转后重复上述步骤。

复合材料的制备过程中电磁搅拌电流为0.5-0.9a。

所添加石墨烯纳米片占复合材料粉末重量百分比为0-3％。

本发明的有益效果是:本发明可以提升石墨烯和铝基体的界面结合强度，提升石墨烯增强效果，从而提升复合材料的力学性能。

附图说明

图1石墨烯铝基复合材料界面部分高分辨透射电镜照片

图2石墨烯铝基复合材料力学性能演化照片

图3石墨烯铝基复合材料xrd图

以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购买或者本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1

将0.075g石墨烯纳米片置于100ml无水乙醇溶液中超声分散30分钟，加入10ml去离子水后加入14.925g铝粉，得到悬浮液在机械搅拌及超声分散的作用下搅拌20分钟得到混合液，将混合液抽滤、干燥得到石墨烯/铝混合粉末。

用铝箔将石墨烯/铝混合粉末包裹，置于真空电弧熔炼炉中。

开启机械泵将炉内气压抽到50pa，之后开启分子泵，将炉内气压抽到5*10^-3pa，之后向炉内通入气压为0.5-0.6pa的高纯ar，在高纯ar的气氛下对铝箔包裹的复合材料粉末施加10v,150a的直流电进行电弧熔炼，熔炼的同时电磁搅拌5分钟，之后用机械臂将样品翻转后在上述参数下继续熔炼5分钟，自然冷却至室温得到石墨烯质量百分比为0.5％的复合材料块体。

对复合材料室温下进行拉伸实验，应变速率为3*10^-3/s,将采用相同制备工艺的未添加石墨烯的纯铝强度和添加0.5wt％的石墨烯铝基复合材料强度进行对比，纯铝抗拉强度为113.13mpa，0.5wt％的石墨烯铝基复合材料抗拉强度为145.48mpa，强度提升28.61％，展示较好的增强效率。

实施例2

将0.15g石墨烯置于100ml无水乙醇溶液中超声分散40分钟，加入10ml去离子水后加入14.85g铝粉，得到悬浮液在机械搅拌及超声分散的作用下搅拌25分钟得到混合液，将混合液抽滤、干燥得到石墨烯/铝混合粉末。

用铝箔将石墨烯/铝混合粉末包裹，置于真空电弧熔炼炉中。

用机械泵将炉内气压抽到50pa，之后开启分子泵，将炉内气压抽到5*10^-3pa，之后向炉内通入气压为0.5-0.6pa的高纯ar，在高纯ar的气氛下对铝箔包裹的复合材料粉末施加10v,150a的直流电进行电弧熔炼，熔炼的同时电磁搅拌5分钟，之后用机械臂将样品翻转后在上述参数下继续熔炼5分钟，自然冷却至室温得到石墨烯质量百分比为1％的复合材料块体。

对复合材料室温下进行拉伸实验，应变速率为3*10^-3/s,将采用相同制备工艺的未添加石墨烯的纯铝强度和添加1wt％的石墨烯铝基复合材料强度进行对比，纯铝抗拉强度为113.13mpa，1wt％的石墨烯铝基复合材料抗拉强度为184.49mpa，强度提升63.09％，展示较好的增强效率。

图1是采用相同流程制备的纯铝以及不同质量百分比的复合材料的力学性能对比，从图中可以看出加入石墨烯以后复合材料抗拉强度提高，加入0.5％，1％的石墨烯其强度分别提升28.6％，63.1％。图二为本工艺流程制备的复合材料界面结构tem，从图可以看出石墨烯与铝界面有周期性分布的摩尔条纹，证明了c原子和al原子的周期性规则排列，界面结合紧密。图三为采用相同流程制备的纯铝以及不同质量百分比的复合材料的xrd结果，可以看到复合材料中没有al4c3的生成。

以上这些，说明本发明的方法可以制备出石墨烯和铝界面共格且没有al4c3的石墨烯铝基复合材料，并且复合材料力学性能得到很大的提高。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

技术特征：

1.一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：

(1)石墨烯/铝混合粉末的制备：将石墨烯纳米片在50--150ml的酒精溶液中超声分散30-60分钟，加入5--15ml去离子水后逐渐加入铝粉得到悬浮液，将悬浮液在机械搅拌以及超声分散的作用下搅拌20-30分钟得到混合液，将混合液抽滤、干燥得到石墨烯/铝混合粉末。

(2)复合材料的制备：用铝箔将(1)过程得到的石墨烯预分散粉末包裹，置于真空电弧熔炼炉中，采用多级真空设备，确保电弧熔炼炉真空度低于5*10^-3pa，之后向炉内通入气压为0.5-0.6pa的高纯ar，在高纯ar的气氛下加直流电进行电弧熔炼，熔炼的同时电磁搅拌3-7分钟，之后用机械臂将样品翻转后继续熔炼3-7分钟，自然冷却至室温，得到复合材料块体。

2.根据权利1要求所述的一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，石墨烯厚度为1-10nm，铝粉平均粒径为10-100μm。

3.根据权利1要求所述的一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所添加石墨烯的重量占复合材料粉末重量百分比为0-3％。

4.根据权利1要求所述的一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，电弧熔炼前电弧熔炼炉真空度低于5*10^-3pa。

5.根据权利1要求所述的一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，电磁搅拌电流为0.5-0.9a。

6.根据权利1要求所述的一种强界面结合强度石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，电弧熔炼时，熔炼电压大于15v，电流大于150a。

技术总结
本发明公开了一种强界面结合的石墨烯增强铝基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。该复合材料的特征是：石墨烯和铝基体界面呈现C原子和Al原子周期性规则排列的界面，该界面在透射电镜表征下呈现周期性分布的摩尔条纹。该方法包括如下步骤：1基于静电吸附原理采用超声搅拌结合机械搅拌使石墨烯和铝粉均匀分散混合，2.用铝箔将分散均匀的复合材料粉末包裹3.将包裹粉末的铝箔置于真空电弧熔炼炉，在高密度电流密度下，石墨烯原子和铝原子形成共价键结合，冷却时在特定的取向形成界面结合强度高的复合材料块体。该工艺制备的复合材料界面结合强度高，同时工艺流程简单，易于实现大批量规模化制备。

技术研发人员：黄平;何东军;王飞
受保护的技术使用者：西安交通大学
技术研发日：2020.02.28
技术公布日：2020.06.23