专利名称：薄膜制备的喷雾热分解方法
技术领域：
本发明涉及一种薄膜制备的喷雾热分解方法薄膜的制备技术包括物理方法，如蒸发、溅设、液相外延等；化学方法，如化学气相沉积、金属有机盐沉积、溶胶凝胶法等，其中溶胶凝胶法是受欢迎的制备方法之一。众多技术的相互竟争，促进了各种制备技术的发展。喷雾热分解法是目前正在尝试的新的制备方法。同其它制备方法相比，它具有溶胶凝胶法的优点低的生长温度、大面积沉积和较快的生长速度、工艺易于控制化学计量比。此外，它还具有独到的优势良好的取向性和外延性、成本低、不需多次镀膜。
本发明目的在于研制的薄膜制备的喷雾热分解方法，首先配制所需金属盐溶液，然后经过压缩空气雾化器，使溶液雾化，在载流气体的带动下喷进放置有被加热基板的容器中(反应室)，雾体经过烘烤后挥发去溶剂并进一步分解沉积在基板上成膜。该方法工艺易于控制化学计量比、生长温度低、成膜面积大、可制备取向和外延薄膜、成本低、不需多次镀膜等。由于采用压缩空气雾化器，不需对雾化装置进行冷却，而且对雾化溶液的浓度没有选择性，采用该方法可制备金属氧化物薄膜。
本发明所述的薄膜制备的喷雾热分解方法，该方法首先配制所需金属盐溶液，然后经过压缩空气雾化器，使溶液雾化，在载流气体的带动下喷进放置有被加热基板的容器中，雾体经过烘烤后挥发去溶剂并进一步分解沉积在基板上成膜；溶液中所用原料为醋酸盐、硝酸盐、氯化物和金属醇盐(即醋酸铅、硝酸氧锆、氯化亚锡、钛酸四丁脂)；溶剂为乙二醇独甲醚、无水乙醇，添加剂为乙酸、乙酰丙酮、盐酸；基板为硅片或载波片；载流气体为氧气或氮气或空气；制备锆钛酸铅薄膜溶液，其组份比例为醋酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四丁脂＝1.05∶0.4∶0.6-1.15∶0.6∶0.4，浓度为0.1-0.4M，添加剂与锆钛酸铅的摩尔比为0.1-4.0，薄膜沉积时的基板温度为300℃-800℃，沉积时间1-60分钟；制备氧化锡透明导电膜、所用原料氯化亚锡，浓度为0.1-0.4M，添加剂与氯化亚锡的摩尔比为0.1-4.0，薄膜沉积时的基板温度为300℃-800℃，沉积时间1-60分钟；在制膜时采用压缩空气雾化器，在高速气流的带动下，使得溶液经压缩空气雾化器中的两侧斜坡处狭缝到雾化器喷嘴处雾化，雾体进入反应室在基板上成膜。
参见附1为本发明喷雾热分解镀膜装置图2为本发明雾化器结够示意图实施例1(在硅基板上沉积锆钛酸铅薄膜)配制锆钛酸铅溶液∶称取原料醋酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四丁脂＝1.05∶0.6∶0.4，溶剂为乙二醇独甲醚，浓度为0.1M，添加剂乙酸和乙酰丙酮与锆钛酸铅的摩尔比为0.1，混合均匀，基板温度300℃，载流气体氧气，沉积时间1分钟，将配制好的溶液经压缩空气雾化器雾化后，在载流气体的带动下，喷进放置有被加热基板的容器中(反应室)，雾体经烘烤后挥发去溶剂并一步分解沉积在基板上成膜。在硅基板上获得光洁明亮的薄膜。
实施例2(在硅基板上沉积锆钛酸铅薄膜)配制锆钛酸铅溶液∶称取原料醋酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四丁脂＝1.15∶0.4∶0.6，溶剂为无水乙醇，浓度为0.3M，添加剂乙酰丙酮与锆钛酸铅的摩尔比为2.0，混合均匀，基板温度550℃，载流气体空气，沉积时间30分钟，将配制好的溶液经压缩空气雾化器雾化后，在载流气体的带动下，喷进放置有被加热基板的容器中(反应室)，雾体经烘烤后挥发去溶剂并一步分解沉积在基板上成膜。在硅基板上获得光洁明亮的薄膜。
实施例3(在载波片上沉积氧化锡透明导电薄膜)配制溶液原料为氯化亚锡，溶剂为无水乙醇，浓度为0.4M，添加剂盐酸与氯化亚锡的摩尔比4.0，混合均匀，基板温度800℃，载流气体氮气，沉积时间60分钟，将配制好的溶液经压缩空气雾化器雾化后，在载流气体的带动下，喷进放置有被加热基板的容器中(反应室)，雾体经烘烤后挥发去溶剂并一步分解沉积在基板上成膜。在载波片上获得光洁明亮的薄膜。
权利要求
1.一种薄膜制备的喷雾热分解方法，其特征在于，首先配制所需金属盐溶液，然后经过压缩空气雾化器，使溶液雾化，在载流气体的带动下喷进放置有被加热基板的容器中，雾体经过烘烤后挥发去溶剂并进一步分解沉积在基板上成膜。
2.根据权利要求1所述的薄膜制备的喷雾热分解方法，其特征在于，溶液中所用原料为醋酸盐、硝酸盐、氯化物和金属醇盐(即醋酸铅、硝酸氧锆、氯化亚锡、钛酸四丁脂)；溶剂为乙二醇独甲醚、无水乙醇，添加剂为乙酸、乙酰丙酮、盐酸；基板为硅片或载波片；载流气体为氧气或氮气或空气。
3.根据权利要求2所述的薄膜制备的喷雾热分解方法，其特征在于，制备锆钛酸铅薄膜溶液，其组份比例为，醋酸铅∶硝酸氧锆∶钛酸四丁脂＝1.05∶0.4∶0.6-1.15∶0.6∶0.4，浓度为0.1-0.4M，添加剂为与锆钛酸铅的摩尔比为0.1-4.0；薄膜沉积时的基板温度为300℃-800℃，沉积时间1-60分钟。
4.根据权利要求2所述的薄膜制备的喷雾热分解方法，其特征在于，制备氧化锡透明导电膜，所用原料为氯化亚锡，浓度为0.1-0.4M，添加剂为与氯化亚锡的摩尔比为0.1-4.0；薄膜沉积时的基板温度为300℃-800℃，沉积时间1-60分钟。
5.根据权利要求1所述的薄膜制备的喷雾热分解方法，其特征在于，在制膜时采用压缩空气雾化器，在高速气流的带动下，使得溶液经压缩空气雾化器中的两侧斜坡处狭缝到雾化器喷嘴处雾化，雾体进入反应室在基板上成膜。
全文摘要
本发明涉及一种薄膜制备的喷雾热分解方法,该方法首先配制所需金属盐溶液,然后经过压缩空气雾化器,使溶液雾化,在载流气体的带动下喷进放置有被加热基板的容器中,雾体经过烘烤后挥发去溶剂并进一步分解沉积在基板上成膜。该方法易于控制化学计量比,具有良好的取向性和外延性、成本低、不需多次镀膜,同时雾化时不发热,而且雾量稳定,不需冷却装置。该方法可制备金属氧化物薄膜。
文档编号C23C20/00GK1250823SQ98119488
公开日2000年4月19日 申请日期1998年10月14日 优先权日1998年10月14日
发明者宋世庚, 武光明 申请人:中国科学院新疆物理研究所