速度可以大体上是恒定的，至少直到钴基 粘合剂材料已经凝固。该温度也可以大幅持续减小，至少直到该温度对于所有钴基粘合剂 材料充分凝固是足够低的。然后，该温度和压力可以减小到环境条件，容器从超高压压力机 设备移除并且构造从该容器移除。该构造可以包含连接到基底形成的烧结PCD结构，该PCD 结构在通过同时烧结多个金刚石颗粒形成PCD材料的相同的一般步骤中被连接到基底中。 富含钴的薄层将存在于PCD结构和将这些结构连接在一起的基底之间。
[0156] 在图6所示的特定示例性方法中，第一压力P1为约7. 6GPa，在第一压力的温度在 约1500°C到约1600°C的范围内，示例性的第二压力P2为约6. 8GPa。
[0157] 在图7所示的特定示例性方法中，第一压力P1为约7. 7GPa，在第一压力的温度在 约1500°C到约1600°C的范围内，示例性的第二压力P2为约6. 9GPa。
[0158] 在图8所示的特定示例性方法中，第一压力P1为约7. 8GPa，在第一压力的温度在 约1500°C到约1600°C的范围内，示例性的第二压力P2为约6. 9GPa。
[0159] 在图9所示的特定示例性方法中，第一压力P1为约7. 9GPa，在第一压力的温度在 约1500°C到约1600°C的范围内，示例性的第二压力P2为约5. 5GPa。
[0160] 在图10所示的特定示例性方法中，第一压力P1为约9. 9GPa，在第一压力的温度为 约2000°C，示例性的第二压力P2可为约8. lGPa。
[0161] 注意，图6-10中的线S-L表明在碳的存在下钴基粘合剂材料的熔化和凝固温度， 线S-L是使用可用数据基于计算而估算的。在实践中，不完全依赖在S-L上的计算数值而 是进行反复测试以发现用于特定粘合剂材料的熔化和凝固温度和使用压力是可取的。
[0162] 如图6-10所示的用于测量压力和温度循环的方法是使用所谓的K-型热电偶和 铜（Cu)和银（Ag)的熔化温度知识来进行测量。在高达60千巴时使用K-型热电偶测量的 Cu和Ag的熔点的数据时由P. W. Mirwald和G. C. Kennedy在一篇名为"在60千巴压力下 的金、银和铜的恪化曲线-再调查"（"The melting curve of gold, silver and copper to6〇-Kbar pressure - a reinvestigation, published on 10 November 1979 in the Journal of Geophysical Research volume 84, number B12,pages 6750to 6756,by The American Geophysical Union)的文章中公开的。K-型热电偶也可被称为"镍络-镍错" 热电偶，在"镍铬-镍铝"热电偶中，"镍铬"组分包含90 %的镍和10 %的铬，"镍铝"组分包 含95 %的镍、2 %的锰、2 %的铝和1 %的硅。该方法包括将第一 K-型热电偶的接头插入基 本由Cu组成的主体和将第二K-型热电偶的接头插入基本由Ag组成的主体，并将两个主体 接近预烧结组件放置在容器中。记录贯穿至少一部分压力和温度循环的来自两个热电偶的 读数，并处理该读数，并根据已公布数据将该读数转化为压力和温度值。
[0163] 可以使用各种超高压压力机，包括带式的、四面体多铁砧、立方体多铁砧、沃克型 或环形压力机。压力机类型的选择有可能取决于待制造的超硬构造的体积和所希望的用于 烧结超硬材料的压力和温度。例如，四面体的和立方体的压力机可能适合于在至少约7GPa 或至少约7. 7GPa的压力下烧结商业上可行体积的POT材料。
[0164] 一些示例性方法可包括使P⑶构造在至少约500°C、至少约600°C或至少约650°C 的温度经受热处理至少约5分钟、至少约15分钟或至少约30分钟。在一些实施例中，温度 可以为至多约850°C、至多约800°C或至多约750°C。在一些实施例中，可以使P⑶结构经 受热处理至多约120分钟或至多约60分钟。在一个实施例中，可以在真空中使PCD结构经 受热处理。例如，申请号为6, 517, 902的美国专利公开了一种预成型元件的热处理形式，该 预成型元件具有用钴粘合剂将P⑶结合至烧结碳化鹤的基底的P⑶台面（facing table)。 在六方密排晶体结构中，基底包括具有至少30%体积的钴粘合剂的界面区。
[0165] 当不希望受特定理论约束时，该方法由于构造内的剩余应力减小可能导致超硬构 造破裂的可能性或频率减小。
[0166] 下面将更详细地描述其他非限制性示例。
[0167] 实施例3
[0168] 用于钻岩（rock-boring)钻头的P⑶插入件可以如下所述进行制造。
[0169]制备包含设置在大致圆柱形烧结碳化物基底的近端的多个金刚石颗粒的聚集体 的预烧结组件。聚集体包含多个包含在有机粘合剂材料内分散的金刚石颗粒的晶片，金刚 石颗粒的平均尺寸为至少约15 ym且至多约30 ym。基底包含约90重量％的通过含有Co 的粘合剂材料粘合在一起的WC颗粒。预烧结组件被装在金属外壳中并被加热以燃烧包含 在晶片中的有机粘合剂，有外壳的预烧结组件被压缩在容器中，用于超高压、高温多铁砧压 力机设备。
[0170] 预烧结组件经受约7. 7GPa的压力和约1550°C的温度以使金刚石颗粒彼此直接烧 结，进而形成通过来自基底的包含钴的熔化的粘合剂材料的薄膜连接至基底的近端的PCD 材料层。该压力减小至约5. 5GPa，该温度减小至约1450 °C，维持包含在P⑶中的金刚石是 热力学稳定的（相对于石墨，一种较软的碳的同素异形体）和粘合剂材料处于液相的条件。 然后，该温度减小至约l〇〇〇°C以凝固粘合剂材料并形成包含通过凝固的粘合剂材料结合至 基底的PCD层的构造，然后，该压力和温度减小至环境条件。
[0171] 所述构造在基本无氧的大气中的大体环境压力下经受660°C热处理约2小时，然 后冷却至环境温度。热处理后，P⑶层无明显裂纹。
[0172] 所述构造通过研磨和抛光进行处理，以为钻岩钻头提供插入件。
[0173] 为了比较，参考构造如下所述进行制造。预烧结组件参照上述示例性预烧结组件 进行制备。预烧结组件经受约7. 7GPa的压力和约1550°C的温度以使金刚石颗粒彼此直 接烧结，进而形成通过来自基底的包含钴的熔化的粘合剂材料的薄膜连接至基底的近端的 PCD材料层。该温度减小至约1000°C以凝固粘合剂材料并形成包含通过凝固的粘合剂材料 结合至基底的PCD层的构造，然后，该压力和温度减小至环境条件。所述构造在基本无氧的 大气中的大体环境压力下经受660°C热处理约2小时，然后冷却至环境温度。热处理后，在 P⑶层的边上有明显的严重裂纹。
[0174] 实施例4
[0175] 用于钻岩钻头的P⑶插入件可以如下所述进行制造。
[0176] 制备包含设置在大致圆柱形烧结碳化物基底的近端的具有一般盘状形状的PCD 结构的预烧结组件。已经在包含有在小于约7GPa的超高压和高温下（在该温度下，金刚石 比石墨更加热力学稳定）同时烧结多个金刚石颗粒的聚集体的先前步骤中制造了 PCD结 构。基底包含约90重量％的通过包含Co的粘合剂材料粘合在一起的WC颗粒。预烧结组 件被装在金属外壳中并被加热以燃烧包含在晶片中的有机粘合剂，有外壳的预烧结组件被 压缩在容器中，用于超高压、高温多铁砧压力机设备。
[0177] 预烧结组件经受约7. 7GPa的压力和约1550°C的温度以更改P⑶结构的显微结构。 该压力减小至约5. 5GPa，且该温度减小至约1450°C，维持包含在P⑶中的金刚石是热力学 稳定的（相对于石墨，一种较软的碳的同素异形体）和粘合剂材料处于液相的条件。然后， 该温度减小至约l〇〇〇°C以凝固粘合剂材料并形成包含通过凝固的粘合剂材料结合至基底 的PCD层的构造，然后，该压力和温度减小至环境条件。
[0178] 所述构造在基本无氧的大气中的大体环境压力下经受660°C热处理约2小时，然 后冷却至环境温度。热处理后，P⑶层无明显裂纹。
[0179] 所述构造通过研磨和抛光进行处理，以为钻岩钻头提供插入件。
[0180] 如在本文所使用的，P⑶结构22, 200或基底30, 300或P⑶结构或基底的一些部 分的厚度是基本垂直于界面24测量的厚度。在一些实施例中，P⑶结构或P⑶材料主体 22, 200可以具有一般薄片、圆盘或圆盘状的形状，或为一般层状形式。在一些实施例中，POT 结构22, 200的厚度可以为至少约0? 3mm、至少约0? 5mm、至少约0? 7mm、至少约1mm、至少约 1. 3mm或至少约2mm。在一个实施例中，P⑶结构22, 200的厚度可以在约2mm到约3mm范 围内。
[0181] 在一些实施例中，基底30, 300可以具有薄片、圆盘或柱状（post)的形状，以及可 以是一般圆柱形的。基底30, 300可以具有例如至少等于或大于P⑶材料主体22, 200的轴 向厚度的轴向厚度，以及在厚度上可以为例如至少约1mm、至少约2. 5mm、至少约3mm、至少 约5mm或甚至至少约10mm。在一个实施例中，基底30, 300的厚度可以为至少2cm。
[0182] P⑶结构22, 200可以例如仅一侧连接至基底30, 300，P⑶结构的相对侧不粘结到 基底 30，300。
[0183] 在一些实施例中，P⑶材料主体22, 200的最大尺寸是6mm左右或更大，例如，在 P⑶材料主体在外形上是圆柱形的实施例中，主体的直径为6mm左右或更大。
[0184] 在所述方法的一些版本中，在烧结之前，金刚石粒子/颗粒的聚合体（aggregated mass) 一般以具有至少约0. 6mm、至少约1mm、至少约1. 5mm或甚至至少约2mm的厚度的层的 形式设置在基底的表面。当颗粒在超高压下烧结时，金刚石颗粒的所述体的厚度可显著减 小。
[0185] 在本过程中使用的超硬粒子可以是天然的或合成的原料。超硬粒子的混合物可以 是多峰的，即其可以包含不同平均粒径的金刚石粒子或颗粒的粒级的混合物。典型地，粒级 的数量可以为：
[0186] _两个粒级的特殊情况
[0187]-三个或更多粒级。
[0188] "平均粒子/颗粒尺寸"意思是单个粒子/颗粒具有尺寸范围，平均粒子/颗粒尺 寸表示"平均值"。因此，粒子/颗粒的主要数量接近于平均尺寸，尽管将有上述的有限数 量的粒子/颗粒和下述的规定尺寸。粒子分布的峰值将因此在规定尺寸处。每种超硬粒子 /颗粒的粒级的颗粒尺寸分布典型地为其自身的单模态，但可能在某些情况下时多模态的。 在烧结坯块中，术语"平均粒子/颗粒尺寸"是用类似的方式加以解释的。
[0189] 如图1所不，一个实施例制造的多晶金刚石材料的主体存在粘合剂相。这种粘合 剂材料优选为用于使用过的超硬磨料粒子的催化剂/溶剂。用于金刚石的催化剂/溶剂在 本领域中是众所周知的。在金刚石的情况下，粘合剂优选为钴、镍、铁或含有一种或多种这 些金属的合金。这种粘合剂或者在烧结处理过程中通过渗透进入磨料粒子体引入，或者以 微粒形式引入作为磨料粒子体内的混合物。渗透可以从提供的垫片或粘合剂金属层或者从 碳化物支撑物处发生。典型地，可以使用混合和渗透方法的结合。
[0190] 在高压、高温处理过程中，催化剂/溶剂材料通过致密层熔化和移动，充当催化剂 /溶剂并引起超硬粒子互相结合。一旦制成，PCD构造因此包含互相结合的超硬（金刚石） 粒子的连贯矩阵，从而形成如上所述的具有包含粘合剂材料的许多间隙或池（pool)的超 硬多晶复合材料。基本上，最终的PCD构造因此包含两相复合体，其中超硬磨料金刚石材料 包含一个相，粘合剂（非金刚石相）包含另一个相。
[0191] 在一种形式中，典型地为金刚石的超硬相构成按体积计的80%到95%，溶剂/催 化剂材料构成其余的5%到20%。
[0192] 粘合剂相和充满这种相的空隙或池的数量的相对分布主要是由金刚石颗粒的尺 寸和形状限定的。
[0193] 粘合剂（非金刚石）相可以有助于改善更脆弱的磨料相的抗冲击性，但当粘合剂 相典型地代表结构的更弱和更小的耐磨性级时，高的数量会易于不利地影响耐磨性。此外， 当粘合剂相也是一种活性溶剂/催化剂材料时，其在结构中增加的存在会危害坯块的热稳 定性。
[0194] 图11a和lib是底片所示的示出了金刚石颗粒间的界限的金刚石强度为0(图 11a)和金刚石强度为15 (图lib)的POT材料的抛光部分的加工过的SEM图像的示例。这 些边界线通过图像分析软件提供并用于在通过PCD材料主体的横截面中测量整个非金刚 石（如粘合剂）表面面积和在实际SEM图像中显不为黑暗区域而在图11a和lib中显不为 相反（即照明区域）的单个的非金刚石相（间隙）区域的表面面积。为了进行下面的分析 和将要实现的结果，通过PCD材料主体的横截面可以任何方向通过PCD材料主体。下面将 更详细地描述图像分析技术。
[0195] 作为非限制性示例，为了观察，可以通过以线切割（wire EDM)的方式切割P⑶复 合坯块的截面来暴露图11a和lib所示的横截面。为通过显微镜如扫描电子显微镜（SEM) 观察作准备，可以抛光横截面，并拍摄一系列的显微照相图像。每个图像可以通过图像分析 软件进行分析，以确定整个粘合剂区域和在金刚石颗粒之间的单个粘合剂区域。整个粘合 剂区域和单个粘合剂区域的值是通过对在扫描电子显微镜上拍摄到的大量的收集图像进 行统计学评价而确定的。
[0196] 选定的用于显微结构分析的放大率对获得的数据的准确性有显著的影响。较低放 大率下的成像提供了典型地在显微结构中取样较大颗粒或特征的机会，但是当在那样的放 大率下未能充分分辨较小颗粒或特征时，较低放大率下的成像可能倾向于未能代表较小颗 粒或特征。反之，较高放大率允许较高分辨率并且因此可以测量小尺度特征，但在取样较大 特征时其图像的边界相交并由此不能进行充分测量。显然，为任何定量显微结构分析技术 选择合适的放大率是重要的。合适性因此是由作为特性的特征的尺寸决定的。下面将更详 细地讨论为本文描述的各种测量值选择的放大率。
[0197] 除非本文另有规定，否则在PCD材料主体内的整个粘合剂区域和单个粘合剂区域 的大小指的是在包含PCD材料主体的表面上或通过其的截面上测量的大小，并且不进行立 体校正。例如，通过在抛光表面上进行的图像分析获得测量值，并且在本文中所述的数据中 没有进行萨尔特科夫（Saltykov)校正。
[0198] 在测量量的平均值或其它通过图像分析测定的统计参数中，使用表面或截面（下 文中称为样品）的不同部分的几个图像来提高统计数据的可靠性和准确性。用于测量一个 给定的量或参数的图像数目可以是例如10至30之间。如果所分析的样品是均匀的，对于 PCD的情况取决于放大率，可认为10至20幅图像足够充分地代表该样品。
[0199] 出于要清楚制出颗粒间和相间界限的目的，图像的分辨率需要足够高，对于本文 中所述的测量值，使用了 1280X960像素的图像区域。
[0200] 在统计学分析中，选取在包含PCD材料主体的表面上的不同区域的15幅图像，并 在每个图像上进行统计学分析。
[0201] 通过使用反向散射电子信号所拍摄的扫描电子显微照片（SEM)的方式获得用于 图像分析的图像。选择反向散射模式以提供基于不同原子数的高对比度，并降低对表面损 伤的敏感度（与次级电子成像模式相比）。
[0202] 多种因素被认为对图像捕捉是重要的。这些因素为：
[0203] -SEM电压，为了本文所述的测量值的目的，SEM电压保持恒定并在15kV左右；
[0204]-工作距离，其也保持恒定并在8mm左右；
[0205]