_图像清晰度；
[0206]-样品抛光质量；
[0207] _图像对比水平，其被选择以提供显微结构特征的清晰间隔；
[0208] _放大率（应该根据不同金刚石颗粒尺寸而变化并如下面所述）；
[0209]-选取图像的数量
[0210] 考虑到上述条件，使用的图像分析软件能够可不同地分离金刚石和粘合剂相，在 与样品的边缘呈大约45°的方向采集反向散射图像。
[0211] 在图像分析中使用的放大率应该用通过可利用的数量的像素能够充分分辨和描 述感兴趣的特征的方式来选择。在PCD图像分析中，同时测量不同尺寸和分布的各种特征， 并且对每个感兴趣的特征使用单独的放大率是不实际的。
[0212] 在缺少基准测量结果时，确定对每个特征测量值的最佳放大率是困难的。其可能 随操作员的不同而变化。因此，对放大率的选择提出了一种程序。
[0213] 测量显微结构中的统计学上有效数量的金刚石颗粒的尺寸并得到平均值。
[0214] 在本发明中的有关颗粒或粒子，除非另有说明或暗示，否则术语"尺寸"指的是使 用图像分析技术从侧面或在横截面中观察的颗粒的长度。
[0215] 确定描述这种平均长度的像素的数量，并确定像素值的范围以确定放大率。
[0216] 在图像分析技术中，原始图像转换为灰度图像。通过确保在灰度等级直方图中金 刚石峰值亮度出现在15至20之间来设定图像的对比度水平。
[0217] 如上所提到的，选取表面或截面的不同部分的多个图像以提高统计的可靠性和准 确性。对于整个非金刚石相（如粘合剂）区域的测量值，图像的数量越大，所察觉到的结果 越准确。例如，15幅图像每幅图像有1000个测量值，选取约15000个测量值。
[0218] 图像分析程序所采取的步骤可以大致概括如下：
[0219] 1.原始图像转换为灰度图像。通过确保在灰度等级直方图中金刚石峰值亮度出现 在10至20之间来设定图像的对比度水平。
[0220] 2.自动阈值特性用于二值化图像，特别是用于获得金刚石和粘合剂相的清晰分辨 率。
[0221] 3.粘合剂在现在的分析中是感兴趣的主相。
[0222] 4?使用来自 Soft Imaging System? GmbH (Olympus Soft ImagingSolutions GmbH的商标）的商品名analySIS Pro的软件，并从分析中排除接触图像边界的任何颗粒。 这需要适当选择图像放大率：
[0223] a.如果太低则细粒子的分辨率降低。
[0224] b.如果太高则：
[0225] i.粗颗粒分离的效率降低。
[0226] ii.大量的粗颗粒被图像的边界切除，由此分析了较少的这些颗粒。
[0227] iii.由此必须分析更多图像以获得有统计学意义的结果。
[0228] 5.每个粒子最终通过形成其的连续像素的数量来表示。
[0229] 6. AnalySIS软件程序进行探测并分析图像中的每个粒子。对多个图像自动重复此 过程。
[0230] 7.可得到大量输出。可以对该输出进行进一步的后续处理，例如使用统计学分析 软件和/或进行进一步的特征分析，例如如下所述的用于确定对于所有图像的总的粘合剂 面积的平均值和单个粘合剂面积的平均值的分析。
[0231] 如果使用适当的阀值，除了可预期的取整时的细小误差外，图像分析技术不太可 能在测量值中进一步引入对测量值的准确性有实际影响的其他错误。在现有分析中，当根 据中心极限定理（Central Limitation Theorem)平均值的分布随着样品尺寸的增加趋于 正常时，使用整个粘合剂面积和单个粘合剂面积的统计平均值，不管平均值取自的分布，除 了当母体分布（parent distribution)时刻（moment)不存在时。在统计工程学中所有实 用分布都限定了时刻，因此中心极限定理适用于本情况。因此，使用统计平均值被认为是合 适的。
[0232] 使用上述标准图像分析工具来确定使用电子显微镜容易与超硬相相区别的单个 非金刚石（如粘合剂或催化剂/溶剂）相的区域或池。通过对被分析的整个显微结构图像 区域内的单个粘合剂池的面积求和来确定被分析横截面图像中的整个非金刚石相的面积 (按照平方微米）。
[0233] 然后，对这些数据的集合分布进行统计学评估，然后确定算术平均值。由此，估算 在被分析的显微结构的表面中的整个粘合剂池面积的平均值。
[0234] 显微结构参数从磨料坯块的一个区域到另一个区域可以轻微地变化，取决于形成 条件，这是可以预期的。因此，进行显微结构成像以有代表性地对坯块的超硬复合部分的大 部分进行取样。
[0235] 现在描述其他非限制性示例。制造如下三组样品：具有约13 ym的平均金刚石颗 粒尺寸和1重量％钴的多峰（三峰）金刚石粉末混合物，制备足够量的该混合物以为每份 样品提供约2g混合物。然后，将每份样品的混合物倒入或以其他方法放置在铌内部容器 中。约13重量％钴含量并具有非平面界面的烧结碳化物基底被放置在粉末混合物上的每 个内部容器中。将钛盖轮流放置在这种结构和密封以产生容器（canister)的组件上方。该 容器在约1050°C通过真空除气进行预处理，并分为三组，所述三组在金刚石稳定区域中在 三个不同的超高压和温度条件也就是在约5. 5Gpa (第1组）、6. 8GPa (第2组）和7. 7GPa (第 3组）下进行烧结。具体地，该容器在足以熔化钴的温度下进行烧结以产生具有充分烧结的 P⑶台（table)和充分结合的基底的P⑶构造。上述结合图3到9描述的技术在7. 7GPa (第 3组）下可应用于容器的烧结。产生的超硬构造没有经受任何后期合成浸出处理。
[0236] 然后，使用上述技术在每个这些超硬构造上进行图像分析，具体地，确定上述适当 的放大率以确定抛光横截面中的平均的整个粘合剂面积和每个样品的平均横截面粘合剂 面积。
[0237] 对于不同的金刚石颗粒尺寸的合成物可以反复实验，表1列出了实验结果。
[0238]表 1
[0240] 从上述实验中可以确定，对于在约0-12%范围内的整个非金刚石相面积（例如粘 合剂面积），实现如使用图像分析技术确定的PCD材料主体的最大尺寸为约6mm或更大的小 于约0. 7 y m2的关联的单个非金刚石面积是可能的，该技术应用约1000倍的放大率并分析 1280X960像素的图像区域。在这些实施例中P⑶材料主体的厚度可以为例如约0. 3mm或 更大。
[0241] 此外，在一些实施例中，对于在约0-12%范围内如小于12%或小于10%或小于 8%的整个非金刚石相面积（例如粘合剂面积），实现如使用图像分析技术确定的PCD材料 主体的最大尺寸为约6mm或更大的小于约0. 7 ym2或小于约0. 5 ym2或小于约0. 4 ym2或小 于约0. 34 y m2的关联的单个非金刚石面积是可能的，该技术应用约1000倍的放大率并分 析1280X960像素的图像区域。在这些实施例中P⑶材料主体的厚度可以为例如约0. 3mm 或更大。
[0242] 为了促进改善烧结结构的热稳定性，将催化材料从邻近其暴露表面的多晶层的区 域移除，即与基底相对的工作表面。可以使用本领域中已知的方法如电解腐蚀和酸浸出和 蒸发技术进行催化材料的移除。
[0243] 通过该方法的实施例浸出的多晶超硬层22可以但不唯一地具有约1. 5mm到约 3. 5mm的厚度。
[0244] 已经发现，从PCD台中移除非粘合剂相，通常被称为浸出，在多种应用中是可取 的。显微结构间隙中的残余溶剂/催化剂材料的存在被认为在高温下对PCD坯块的性能有 不利影响，因为据说金刚石台中溶剂/催化剂的存在会导致在这些升高的温度下降低金刚 石台的热稳定性。因此，希望浸出能提高PCD主体的热稳定性。然而，已知从PCD结构浸出 溶剂/催化剂材料可减小其20%到30%之间的断裂韧性和强度。本申请人出人意料地断 定，与传统的预期相反，浸出更深的浸出深度，尤其是从工作表面浸出至PCD主体的深度大 于450 ym，实际上会显著增加PCD主体在切削程序中的纯粹机械强度方面和在应对负荷的 强度方面的强度，从而延迟剥落的可能性。这可以用下面的示例进行解释和说明。
[0245] 在酸浸出中，关于浸出的反映速率被认为最初当酸接触PCD台的表面时由化学速 率控制，随后当酸扩散通过PCD台的孔时由扩散速率控制。
[0246] 按照惯例，HF-HN03已经证明是从烧结ra)台移除碳化钨（WC)的最有效的介质。 册-圆0 3的问题是其是挥发性的，并且当加热这种酸时，需要特定技术，例如，气密封技术。 如果没有提供这种技术，然后由于HF (其是有毒的）的蒸发和通常为气态的N0种类的形 成，温度的应用将会降低HF-HN03的功效，因此需要经常补充酸介质。此外，为了使该过程 在商业上可行，通常需要热来加快浸出过程。另一个问题是HF-HN0 3腐蚀大多数保护壳，使 得反应难以进行。
[0247] HC1和其他类似的无机酸比HF-HN03更易于在高温下工作，并且对催化剂/溶剂尤 其是钴（Co)有攻击性。HC1例如可以在合理时间段内从PCD台移除大多数催化剂/溶剂， 该时间取决于温度，通常在80小时左右，尽管HC1没有移除WC，并且本申请人已经想到HC1 单独地不适合移除任何非金刚石相添加物，如来自PCD台的VC。
[0248]为了改善PCD材料主体22的表面性能和耐热性，可以将至少一部分金属溶剂催化 剂如钴和至少一部分PCD的添加物如碳化物添加物从至少一部分PCD材料22的间隙14中 移除。此外，可以将钨和/或碳化钨从至少一部分PCD材料主体22中移除。
[0249] 化学浸出用于从P⑶材料主体22移除金属溶剂催化剂和添加物直到距离P⑶材 料主体的工作表面34所期望深度。浸出后，PCD材料主体22包含基本不含金属溶剂催化 剂的第一体积（volume)。然而，少量催化剂可以残留在浸出过程难以到达的间隙内。浸出 后，P⑶材料主体22也包含含有金属溶剂催化剂的体积。在一些实施例中，这进一步的体 积可以远离一个或多个P⑶材料主体22的暴露表面。
[0250] 可包括例如金属溶剂/催化剂和一种或多种碳化物添加物形式的添加物的填隙 物质可以通过使PCD材料暴露合适的浸出溶液而从PCD材料主体22的间隙14中浸出。
[0251] 根据一些实施例，浸出溶液可以包含一种或多种无机酸和稀硝酸。P⑶材料主体可 以任何适当的方式接触这种浸出溶液，包括例如通过在浸出溶液中侵泡至少一部分PCD材 料主体22 -段时间。
[0252] 根据一些实施例，P⑶材料主体可以在高温如酸浸出混合物沸腾的温度下接触浸 出溶液。在浸出过程中将PCD材料主体暴露到高温下可以增加PCD材料浸出的深度，并减 少到达所期望的浸出深度所必需的浸出时间。
[0253] 当仅有一部分PCD材料主体将要浸出时，如果主体仍然附着于基底，则基底可以 至少部分地被保护层包围以防止浸出溶液化学损坏PCD材料主体和/或在浸出过程中附着 于其的基底的某些部分。这种配置可以提供PCD材料主体的选择性浸出，这是有益的。浸 出后，可以移除保护层或罩。
[0254] 此外，在一些实施例中，至少一部分P⑶材料主体和浸出溶液可以暴露到电流、微 波辐射和/或超声能量中的至少一种中以增加PCD材料主体浸出的速率。
[0255] 合适的无机酸的示例可以包括例如盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸和/或前述无机酸的 任何组合。
[0256] 在一些实施例中，硝酸可以例如在2-5重量％之间和/或高达约1. 3M的摩尔浓度 的量存在于一些实施例的浸出混合物中。在一些实施例中，一种或多种无机酸可以高达约 例如7M的摩尔浓度存在于浸出溶液中。
[0257] 在一些实施例中，使用盐酸和硝酸的水溶液将P⑶台浸出。P⑶台在酸浸出混合物 沸腾的温度下浸出约30到300小时，这取决于所期望的浸出深度和PCD材料的成分，并且 浸出一段时间之后，应用超声波移除残余反应物。
[0258]浸出后，通过常规的x-射线分析，对ra)台的各个部分分别测定ra)台的浸出深 度。
[0259]为了测试根据上述方法形成并浸出至各种浸出深度的烧结多晶产品的耐磨性，包 含70重量％的平均粒径为17 ym的金刚石颗粒和30重量％的平均粒径为1. 7 ym的金刚 石颗粒的双峰混合物的第一示例性产品（示例1)在6. 8GPa的烧结压力下烧结。烧结产品 浸出充分的浸出时间（对于约250 y m的浸出深度约40小时和对于约1000 y m的浸出深度 约100小时）以产生，作为比较，具有距离工作表面256 ym的浸出深度的浸出产品，具有 572 ym的浸出深度的另一种产品和具有947 ym的浸出深度的另一种产品。
[0260] 然后，对金刚石层进行抛光并进行立式镗床测试。在该测试中，磨损的平面面积根 据刀具元件钻入工件的通过量（number of passes)来测量。图12生动地说明了所获得的 结果。该结果提供了针对切割长度绘制的总的磨痕面积的指示。
[0261] 由此可以看出，根据示例1形成的P⑶坯块在572 ym和947 ym的浸出深度能够 实现比浸出至256 ym时明显更大的切割长度和更小的磨痕面积。
[0262] 多晶坯块的另一示例性组是根据上述方法制造的，并形成示例2,这些坯块由40 重量％的平均颗粒尺寸为17 ym的金刚石颗粒、30重量％的平均颗粒尺寸为10 ym的金刚 石颗粒和30重量％的平均颗粒尺寸为1. 7 y m的金刚石颗粒的三峰混合物组成。烧结压力 为 7. lGpa。
[0263] 烧结产品浸出足够的浸出时间（从对于约700 y m的浸出深度的约230小时到对 于约900 y m的浸出深度的约250小时）以产生，作为比较，距离工作表面971 y m的浸出深 度的浸出产品和具有770 y m浸出深度的另一产品。
[0264] 然后，对金刚石层进行抛光并进行立式镗床测试。图13生动地说明了所获得的结 果。
[0265] 由此可以看出，根据示例2形成的POT坯块在971 ym的浸出深度能够实现比浸出 至770 ym时明显更大的切割长度和更小的磨痕面积。
[0266] 当不希望受到特定理论的约束时，可以确定使用本文描述的条件制造机械强度更 大和更耐磨的PCD材料主体是可能的，当作为刀具使用时，该主体可以显著提高根据本文 描述的一些实施例制造的刀具的耐用性。
[0267] 的确，尤其当浸出有望提高PCD主体的热稳定性时，已知从PCD结构浸出溶剂/催 化剂材料可减小其20%到30%之间的断裂韧性和强度。发明人意识到，与常规的预期相 反，当与PCD主体浸出深度小于450 y m相比时，浸出至更深的浸出深度，尤其是从工作表面 浸出至P⑶主体的深度大于450 ym，实际上会显著增加P⑶主体在切削过程中的纯粹机械 强度方面和在应对负荷的强度方面的强度，从而延迟剥落的可能性。这可以通过在使用中 将磨痕保持在浸出PCD层进行协助，从而抑制沿PCD的浸出区和非浸出区之间的界面扩散 的裂纹的影响。这些有助于减小剥落的可能性或频率，并因此增加PCD构造的有效工作寿 命。
[0268] 还已经发现，一些实施例的多峰分布可以帮助实现非常高程度（密度）的金刚石 共生，而仍然保持足够的开孔率以能够有效浸出。
[0269] 虽然已参照若干实施例对各种实施方式进行了描述，但本领域技术人员将明白， 对于其中的元件可以作出各种变化且可被等同物替换，并且这些实施例并不意图限制所公 开的具体实施例。
[0270] 另外，本发明为所述方法设想了各种安排和组合，并且所述方法的示例在各种组 合中还可以包括一个或多个下列非详尽的且非限制性的方面。
[0271] 本发明提