一种高比重合金用复合粉体及其制备方法
【技术领域】
[0001]
本发明属于材料和电镀技术领域，特别涉及一种高比重合金用复合粉体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]
高比重合金是一类以W为基体相(W含量85~97%，Wt.%)，Ni，Fe，Cu，Co等为粘结相构成的合金，具有高密度、高强度、高延性、高弹性模量以及优异的抗蚀性、抗氧化性和抗冲击韧性能、低热膨胀系数等特点。因此，在航空航天、国防军工、民用工业等行业中得到广泛的应用。
[0003]随着现代科学技术的发展，高比重合金的机械性能不断地得到改进和完善，除了合金材质和烧结处理对性能的影响之外，粉末冶金材料及其制品的性能直接受原材料粉末性能的影响。因此，粉末的生产制备在整个冶金工业中至关重要。随着对粉末性能要求的提高，相应地产生了许多新工艺和技术，如机械合金化制粉技术、金属粉末雾化技术、溶胶一凝胶技术和化学气相沉积技术等。
[0004]其中，机械合金化制粉技术是目前制备高比重合金主要运用的粉末制备技术，但在机械合金化时，长时间的高能球磨不仅能耗高，而且球磨过程中易引入杂质以及粉末易于成团，导致高比重合金机械性能降低或不稳定。而采用金属粉末雾化、溶胶一凝胶和化学气相沉积等技术可以获取高纯度、成分分布均匀的粉体，从而制备得到的高比重合金的机械性能较为优异，但其制备工艺过程复杂、步骤繁琐，且成本较高，导致难以大规模的生产。
[0005]可以看出，制备高比重合金粉体技术大都存在着制备过程中引入杂质降低性能、成分均匀性差、过程复杂、步骤繁琐、制备成本高、难以大规模生产等问题。因此，开发生产使高比重合金成分分布均匀并且操作简单的新制备工艺将成为今后的当务之急。
【发明内容】
[0006]为了解决上述制备高比重合金用复合粉体的过程中存在的制备过程中引入杂质降低性能、成分均匀性差，过程复杂，步骤繁琐，制备成本高，难以大规模生产等问题，本发明提供了一种高比重合金用复合粉体及其制备方法。
[0007]为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种高比重合金用复合粉体，所述高比重合金用复合粉体为核壳结构，外壳为镍基合金，内核为妈，所述高比重合金用复合粉体中钨和镍基合金的质量比为85~97:15~3。
[0008]进一步的，所述镍基合金外壳厚度为0.01~1 μπι，所述妈内核粒径为0.5~15 μπι。
[0009]进一步的，所述高比重合金用复合粉体单颗颗粒粒径为0.52~17 μπι ；
所述高比重合金用复合粉体单颗颗粒呈不规则形状和/或球形。
[0010]进一步的，所述高比重合金用复合粉体中镍基合金为镍铁合金、镍钴合金或镍钴铁合金。
[0011]—种高比重合金用复合粉体的制备方法，所述方法包括以下步骤:
(O对钨粉进行除油、酸洗处理，将钨粉置于20~80°C的碱性溶液中超声处理10~60min，然后去除上层溶液并用去离子水清洗至中性，将清洗后的粉体置于20~80°C的酸性溶液中超声处理10~60 min，再去除上层溶液并用去离子水清洗至中性，真空干燥后备用；
(2)将步骤(I)中经处理的钨粉加入到镍基合金电镀液中，钨粉的用量为5.0-30.0 g/L，调整镀液pH为2.0-5.0，温度为40-70 0C ；
(3)开启搅拌器进行搅拌，搅拌速率为200~600r/min，搅拌0.5~5 min后关闭搅拌器；
(4)开启电镀装置开关，调节阴极电流密度为0.5-10 A/dm2，进行第一次电镀，电镀时间为0.5-5 min,电镀完成后再重复循环搅拌、电镀过程，循环次数为10~50个周期后完成复合粉体的制备；
(5)将步骤(4)中的镀后粉体利用去离子水洗涤、洗涤完成后在真空条件下进行干燥，干燥温度为40~60 °C，干燥处理后即得到高比重合金用复合粉体。
[0012]进一步的，所述步骤(I)中钨粉的粒度为0.5-15 μm，所述普通钨粉为不规则形状和/或球形。
[0013]进一步的，所述步骤(I)中碱性溶液包括的组分及其浓度如下:
氢氧化钠50~100 g/L
碳酸钠0~50 g/L
磷酸三钠0~60 g/L
表面活性剂0~5 g/L ；
所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚或脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种或者至少两种的组合物。
[0014]进一步的，所述步骤(I)中酸性溶液的浓度为100~200 g/L ；
所述酸性溶液为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸中的任意一种或者至少两种的组合物。
[0015]进一步的，所述步骤(2)中的合金电镀液包括的组分及其浓度如下:
可溶性镍盐20~300 g/L
可溶性亚铁盐0~100 g/L
可溶性钴盐0~100 g/L
导电盐0~100 g/L
硼酸30~45 g/L
光亮剂0~5 g/L
表面活性剂0.05-0.5 g/L
稳定剂0~30 g/L
氯盐0~30 g/L ；
所述可溶性镍盐为硫酸镍、氯化镍或氨基磺酸镍中的任意一种或者至少两种的组合物；
所述可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁或氨基磺酸亚铁中的任意一种或者至少两种的组合物；
所述可溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴或氨基磺酸钴中的任意一种或者至少两种的组合物；
所述导电盐为硫酸钠、硫酸镁或硫酸钾中的任意一种或者至少两种的组合物；
所述光亮剂为糖精、对甲苯磺酰胺、苯亚磺酸钠、乙烯基磺酸钠、炔丙基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、硫脲、丙烯硫脲、甘氨酸、1，4- 丁炔二醇、环氧丙烷或环氧氯丙烷中任意一种或者至少两种的组合物；
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠；
所述稳定剂为氨基乙酸、抗坏血酸、葡萄糖、葡萄糖酸钠、柠檬酸或柠檬酸钠中任意一种或者至少两种的组合物；
所述氯盐为氯化钠和/或氯化钾。
[0016]与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:
(I)通过本发明所制备的高比重合金用复合粉体具有核壳结构，并且镀层厚度为
0.01-1 μπι，镀层均勾、致密且可控，不包含其他杂质，有利于高比重合金材料机械性能的
[0017](2)本发明采用间歇式电镀工艺进行高比重合金用复合粉体的制备，得到的粉体具有成分均匀、纯度高等特点，并可以实现电镀速度、镀层厚度、成分含量范围的有效调节，相对于机械合金化法，成分分布均勾，也不会引人其他杂质，同时相对于金属粉末雾化法、溶胶-凝胶法和化学气相沉积法，成本低廉，简单可靠、易于操作，具有广泛的应用前景，并可用于工业化的大量生产。
【附图说明】
[0018]图1是钨粉的整体形貌；
图2是钨粉的颗粒表面形貌；
图3是铁镍合金镀液制备的复合粉体的整体形貌；
图4是铁镍合金镀液制备的复合粉体颗粒表面形貌；
图5是铁镍合金镀液制备的复合粉体颗粒截面形貌；
图6是铁镍合金镀液制备的复合粉体XRD图谱；
图7是铁镍合金镀液制备的复合粉体EDS图谱。
【具体实施方式】
[0019]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0020]相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
[0021 ] 如图1-7所示，一种高比重合金用复合粉体，所述高比重合金用复合粉体为核壳结构，外壳为镍基合金，厚度为ο.01~1 μπι。
[0022]内核为妈，粒径为0.5~15 μπι。
[0023]所述高比重合金用复合粉体中钨和镍基合金