3A电磁波矢量网络分析仪。实施例中使用的表面活性剂规格为:聚乙二醇(PEG)的丽:10000、聚乙烯醇(PVA)的丽:31000、聚乙烯吡咯烷酮(PVP) K30o
[0039]实施例1:
[0040]—种镍微球粉体电磁波吸收材料，所述镍微球是由单分散的、直径尺寸为2-5微米的球组成，所述镍微球表面较粗糙，凹凸高度< 400nm(是指某一处凹坑的底与相邻凸起的顶之间的距离)。
[0041]制备方法:
[0042]按NiCl2.6Η20:氢氧化钠:聚乙二醇(PEG):三乙醇胺(TEA) = 3g: 10g:2g: 10g 质量比称取原料，加入100mL水中，于200°C反应24小时，洗涤干燥，制得镍微球粉体。
[0043]X射线粉末衍射图谱(XRD)(如图1)表明所合成的镍微球为面心立方结构的镍，并且和标准衍射数据比对表明合成的镍纯度很高。扫描电子显微镜(SEM)(图2)表征表明，镍微球的颗粒尺寸约为2-5微米(图2，a)，更高倍的扫描电子显微镜(图2，b)表征表明，合成的镍微球表面较粗糙，有高达400nm的凹凸。
[0044]用VSM磁力计对所合成的镍微球样品进行表征的结果显示，样品具有61.0emu/g的饱和磁化率，而矫顽力1^高达324.40e,参见图3。
[0045]应用实验例1:用镍微球粉体制作电磁波吸收体，并进行测试实验
[0046]将实施例1制得的镍微球粉体按质量比50%的比例与石蜡混合后压成环状样品(D外 Xd内 Xh = 7X3.04X 1.5mm)，相关参数 μ JP ε Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得，反射损失由μρ 吸收频率和样品的厚度决定。测得的ε/在0-18GHZ范围随频率的升高而逐渐降低，数值在40.0-18.9。ε /’在6.0-16.0GHz范围内有一个宽的共振峰，其峰值在11.2GHz处，为8.6。μ /在0-18GHZ范围随频率的升高而逐渐降低，数值在1.8-0.8。μ /’的数值在0.1-0.2之间波动。其吸收峰最小值为_29dB (分贝)，吸收率小于-20dB(99%电磁波被吸收)的频率范围为1.5-4.0GHz，其电磁波吸收曲线见图4。
[0047]实施例2:
[0048]如实施例1所述，所不同的是用二乙醇胺替代三乙醇胺作为还原剂，制备得到镍微球，扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的微球尺寸为2-6微米。
[0049]X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的镍微球为面心立方结构的镍，并且和标准衍射数据比对表明合成的镍纯度很高。用VSM磁力计对所合成的镍微球样品进行表征的结果显示样品具有61.2emu/g的饱和磁化率和317.60e的矫顽力(Hcj)。
[0050]实施例3:
[0051]如实施例1所述，所不同的是NiCl2.6H20:氢氧化钠:聚乙二醇(PEG):三乙醇胺(TEA) = 3g:9g:lg:10g，制备得到镍微球，扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的微球尺寸为3-8微米，微球分散性较好。
[0052]X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的镍微球为面心立方结构的镍，并且和标准衍射数据比对表明合成的镍纯度很高。用VSM磁力计对所合成的镍微球样品进行表征的结果显示样品具有60.8emu/g的饱和磁化率和316.40e的矫顽力(Hcj)。
[0053]对比例1:
[0054]如实施例1所述，所不同的是用乙酸镍(Ni (CH3C00) 2.4H20)替代氯化镍(NiCl2.6H20)作为镍的前躯体，不加入表面活性剂PEG，制备得到镍微球，扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的镍微球尺寸为0.3-1微米，微球分散性差，部分球粘结在一起。
[0055]X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的镍微球为面心立方结构的镍，并且和标准衍射数据比对表明合成的镍纯度很高。用VSM磁力计对所合成的镍微球样品进行表征的结果显示样品具有59.8emu/g的饱和磁化率和315.50e的矫顽力(Hcj)。
[0056]对比例2:
[0057]如实施例1所述，所不同的是没有加入表面活性剂聚乙二醇(PEG)，制备得到镍微球，扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的微球尺寸为1-1.5微米，微球分散性差，许多微球粘结在一起。
[0058]X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的镍微球为面心立方结构的镍，并且和标准衍射数据比对表明合成的镍纯度很高。
[0059]对比例3:
[0060]如实施例1所述，所不同的是起始原材料加入的质量比用lg:7g:5g:13g，制备得到镍微球，扫描电子显微镜(SEM)表征表明，合成的微球尺寸为0.5-1微米，微球分散性差，许多微球粘结在一起。
[0061]X射线粉末衍射图谱(XRD)表明所合成的镍微球为面心立方结构的镍，并且和标准衍射数据比对表明合成的镍纯度很高。用VSM磁力计对所合成的镍微球样品进行表征的结果显示样品具有60.8emu/g的饱和磁化率和301.20e的矫顽力(Hcj)。
[0062]应用实验例2:用镍微球粉体制作电磁波吸收体，并进行测试实验
[0063]采用实施例1制得的镍微球粉体，按质量比30%的比例与石蜡混合后压成环状样品(D外 X d内 Xh = 7X 3.04X 1.5mm)，相关参数 μ JPI ε Agilent Technologies E8363A电磁波矢量网络分析仪测得，反射损失由μ。吸收频率和样品的厚度决定。测得的实部ε /在0-4GHz范围内从9.6降至7.5，其后在11.8和15.1GHz频率处有两个低谷，谷值分别为7.3和6.7。虚部ε /’在11.2和14.2GHz处有两个共振峰，峰值分别为1.1和1.4。μ /在0-18GHZ范围随频率的升高而逐渐降低，数值在1.4-0.8。μ/’的数值在0.03-0.2之间波动。其吸收峰最小值为-18dB (分贝)，吸收率小于-10dB (90%电磁波被吸收)的频率范围为6.0-15.5GHz，其电磁波吸收曲线见图5。由此说明镍微球粉体的质量比降低到30 %，其电磁波吸收强度由于镍微球吸收剂的减少而降低。
【主权项】
1.一种单分散的镍微球粉体电磁波吸收材料，所述镍微球的直径为2-8微米，优选直径为2-5微米；所述镍微球表面凹凸不平，凹凸高度< 400nm ; 所述的单分散的镍微球粉体是采用水热法一步合成制得。2.如权利要求1所述的单分散的镍微球粉体电磁波吸收材料，其特征在于所述的单分散的镍微球粉体的饱和磁化率为61.0±0.5emu/g ;优选的，所述的单分散的镍微球粉体在1.5-4GHz频率范围的电磁波吸收RL〈-20dB。3.权利要求1或2所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，采用水热法，包括如下步骤: 以二价无机镍盐为原料，氢氧化钠、氨水之一或组合作为沉淀剂，聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)之一或组合作为表面活性剂，三乙醇胺、二乙醇胺之一或组合作为还原剂； 将上述二价无机镍盐、沉淀剂、表面活性剂、还原剂按质量比(3?5): (8?11): (1?3): (10?12)溶于水中，于100-400°C反应20-80小时，洗涤干燥，即得镍微球粉体。4.如权利要求3所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于所述二价无机镍盐选自硫酸镍、氯化镍、硝酸镍之一或组合；优选的，所述二价无机镍盐为六水合氯化镍。5.如权利要求3所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于所述二价无机镍盐、沉淀剂、表面活性剂、还原剂的总质量与水的质量体积比为22?31:100，单位:g/mL06.如权利要求3所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述反应的反应温度为160-270°C ;优选反应温度为200-210°C，反应时间为24-50小时。7.如权利要求3所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述二价无机镍盐、沉淀剂、表面活性剂、还原剂的质量比为(3?4): (8?10): (1?2): (10?11) ο8.如权利要求3所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，所述二价无机镍盐、沉淀剂、表面活性剂、还原剂的质量比为3:10:2:10。9.如权利要求3所述的镍微球粉体电磁波吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤如下: 用六水合氯化镍为原料，氢氧化钠作为沉淀剂，聚乙二醇作为表面活性剂，三乙醇胺作为还原剂，上述原料按3g: 10g:2g: 10g加入到100mL水中，于200°C反应24小时，洗涤干燥，制得单分散的镍微球，微球的直径为2-5微米，镍球表面较粗糙，凹凸高度可达400nm。10.权利要求1或2所述的镍微球粉体作为电磁波吸收材料的应用，其特征在于将所述镍微球粉体按质量比50%的比例与石蜡混合，压制成型，制成的电磁波吸收体。
【专利摘要】本发明涉及一种单分散的镍微球粉体电磁波吸收材料及其制备方法，所述镍微球的直径为2-8微米，镍球表面较粗糙，有高达400nm的凹凸。本发明以二价镍盐作为合成镍微球的前驱体，氢氧化钠、氨水作为沉淀剂，聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂,三乙醇胺、二乙醇胺作为还原剂，采用一步水热法合成镍微球。本发明制得的镍微球饱和磁化率高，矫顽力大，电磁波吸收性能好，抗氧化能力好，制备工艺简单、成本低。
【IPC分类】B22F9/24, B22F1/00
【公开号】CN105382252
【申请号】CN201510795828
【发明人】刘久荣, 刘伟, 邱松, 刘玉珍, 吴楠楠
【申请人】山东大学
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月18日