一种方钴矿型热电材料制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于热电材料制备领域。
【背景技术】
[0002]热电材料可用于温差发电和热电制冷，在利用余热发电、太阳能发电和冷却电子器件等许多领域有广阔的应用前景。Skutterudite (方钴矿型)材料作为新型高性能热电材料之一，具有理想的电性能，但是晶格导热率偏高使其不能获得高的热电优值，因此旨在降低其热导率而同时保持其良好电性能的研究一直在持续进行中，其中绝大多数集中于块体填充材料的制备和性能研究，而通过纳米结构化降低其热导率的研究则相对较少，在一般的水热或溶剂热法制备Skutterudite的反应中,其反应是在密封、高温高压条件下进行的，反应过程难以控制和观察，反应时间较长。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种反应过程开放、时间短的方钴矿型材料制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种方钴矿型材料制备方法，以CoCl2.6H20和SbClj反应前驱体，以KBH4S还原剂，将反应前驱体以Co =Sb=1: 3的摩尔比称重，加入无水乙醇，完全溶解后加入聚乙二醇溶剂和还原剂，开启微波源源加热进行反应，反应过程中通氩气进行搅拌，反应产物经离心分离后依次用蒸馏水、乙醇、丙酮清洗，最后在70°C下真空干燥1h得到最终产物CoSb3。
[0005]所述微波源加热温度高于250°C。
[0006]所述微波源加热反应时间为3h。
[0007]本发明具有如下有益效果:
本发明所述制备方法反应时间短，反应过程可控。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例:本发明所述方法采用微波加热与湿化学法相结合，以CoCl2.6H20和SbCl3S反应前驱体，以KBH4S还原剂，将反应前驱体以Co =Sb=1: 3的摩尔比称重，力口入无水乙醇，完全溶解后加入聚乙二醇溶剂和还原剂，开启微波源加热反应，反应温度高于250°C，反应过程中通氩气搅拌，反应时间3h，反应产物经离心分离后依次用蒸馏水、乙醇、丙酮清洗，最后在70°C下真空干燥得到最终产物(CoSb3X
[0010]采用乙醇与高沸点有机溶剂组成的混合溶剂中，乙醇的加入一方面可以控制和加快还原反应动力学过程；另一方面使前驱体充分溶解、混合均匀，同时有利于体系中温度和成分的均匀化，从而利于化合反应的进行，而高沸点有机溶剂则保证了反应所需的温度。
[0011]在乙醇聚乙二醇体系中，反应3h后CoSb3成为最强相，沿用相同工艺制备RhSb 3，反应3h后产物基本为RhSb3相，因此，本发明所述方法可以制备方钴矿型类别的材料。
[0012]本发明实施例所述制备方法，反应时间短，反应体系开放，可以根据需要方便的添加溶剂或原料，反应过程的可控性得到提高。
[0013]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种方钴矿型热电材料制备方法，其特征在于:以CoCl 2.6H20和SbCl3为反应前驱体，以KBH4S还原剂,将反应前驱体以Co:Sb=l:3的摩尔比称重,加入无水乙醇,完全溶解后加入聚乙二醇溶剂和还原剂，开启微波源源加热进行反应，反应过程中通氩气进行搅拌，反应产物经离心分离后依次用蒸馏水、乙醇、丙酮清洗，最后在70°C下真空干燥1h得到最终产物CoSb3。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述微波源加热温度高于250°C。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:所述微波源加热反应时间为3h。
【专利摘要】一种方钴矿型热电材料制备方法，属于热电材料制备领域。针对目前制备方法存在反应时间长，反应不可控的问题，提供一种反应时间短、反应可控的制备方法。该制备方法以CoCl2·6H2O和SbCl3为反应前驱体，以KBH4为还原剂，将反应前驱体以Co∶Sb=1∶3的摩尔比称重，加入无水乙醇，完全溶解后加入聚乙二醇溶剂和还原剂，开启微波源源加热进行反应，反应过程中通氩气进行搅拌，反应产物经离心分离后依次用蒸馏水、乙醇、丙酮清洗，最后在70℃下真空干燥10h得到最终产物CoSb3。该制备方法时间短、可以根据需要方便的添加溶剂或原料，反应过程的可控性得到提高。
【IPC分类】H01L35/14, C22B5/00
【公开号】CN105624400
【申请号】CN201410595639
【发明人】陆强
【申请人】陕西华陆化工环保有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月30日