专利名称：过氧化锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种过氧化锌的制备方法，属无机化学中的过氧化物制备技术领域。
背景技术：
过氧化锌，其分子式为ZnO2，工业品一般含过氧化锌45～60％，其组成为过氧化锌和氧化锌，是白色至淡黄色粉末，它可用作分散剂，脱臭剂，消毒软膏，化妆品配料，橡胶制品耐磨剂，橡胶硫化阻止剂和硅氧烷弹性体填料，也可作为聚合物的起泡剂，还是牙科用填补剂成分之一。
现有过氧化锌的制备方法主要有两种一种是氢氧化锌法，即通过氢氧化锌悬浮液与过氧化氢溶液相互作用，得到过氧化锌，由于反应时间较长，反应温度较低，得到的产品纯度也较低，一般为40～50％，且稳定性差，不能满足使用要求。另一种是可溶性锌盐法，即用硫酸锌或氯化锌等可溶性锌盐在氨水溶液中与过氧化氢发生反应，得到过氧化锌，虽然能得到品质较好的过氧化锌，但由于大量使用母液，致使产品收率低，一般在70～80％之间，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种能有效提高过氧化锌含量，且配料成本低，稳定性较好的过氧化锌的制备方法。
本发明为一种过氧化锌的制备方法，以过氧化氢和氧化锌为原料，其特征在于向含有稳定剂的过氧化氢溶液中加入粉末状或悬浮液的氧化锌，反应后制得湿品过氧化锌，再通过干燥得到白色至微黄色过氧化锌粉末。
所述过氧化氢溶液中的稳定剂可为磷酸及磷酸盐，羟基乙叉二膦酸及其钠盐或钾盐，氨基三甲叉膦酸及其钠盐或钾盐，乙二胺四甲叉膦及其钠盐或钾盐等中的一种或一种以上的混合物，其加入量以其中的五氧化二磷含量计，可为氧化锌重量的0.01-1.5％，优先可为0.1-1.0％。
所述过氧化氢的浓度可为10-50％，优先可为25-35％。
所述的粉末状氧化锌中氧化锌的含量可大于99.0％，重金属含量可小于20ppm。
所述的反应温度可为30-80℃，优先可为40-60℃。
本发明以氧化锌为主要原料，在过氧化氢溶液中加入无机酸及其盐和有机膦酸及其盐等作为稳定剂，有效提高了过氧化锌的稳定性，达到生产过氧化锌含量大于50％的目的，具有成本低，工艺简单，收率高的优点，能够适应大规模生产，克服了可溶性盐与氨水反应收率低的缺陷，也克服了氢氧化锌悬浮液与过氧化氢溶液反应时间长、含量低、稳定性差的缺点。由本发明所述制备方法制得的过氧化锌，其含量一般大于50％，通常在55-65％之间，最佳的可以达到70％以上，且稳定性一般大于90％以上，可以广泛用于分散剂、脱臭剂、化妆品配料、橡胶制品耐磨剂、消毒软膏、橡胶硫化阻止剂、硅氧烷弹性体填料、聚合物起泡剂、牙科用填补剂等。
具体实施例方式
向上述溶液中逐份加入氧化锌(试剂级)200g，此时液相发生下列反应
反应体系温度控制在50±5℃，反应后通过脱水得到过氧化锌，湿品在100℃常压下烘干，即得到含量为70％的过氧化锌粉末196g，其得率为86.3％
向上述溶液中逐份加入工业级氧化锌200g，以下步骤同实施例1，反应后得到含量为63.9％的过氧化锌粉末190g，其得率为84.4％。
在另一个1000ml烧杯中加水200ml，边搅拌边加入200g工业级氧化锌，配成悬浮液，然后逐渐加入到上述溶液中，以下步骤同实施例1，反应后得到含量为63.5％的过氧化氢粉末188g，其得率为83.8％。
稳定性％＝残存活性氧含量/原始活性氧含量×100
权利要求
1.一种过氧化锌的制备方法，以过氧化氢和氧化锌为原料，其特征在于向含有稳定剂的过氧化氢溶液中加入粉末状或悬浮液的氧化锌，反应后制得湿品过氧化锌，再通过干燥得到白色至微黄色过氧化锌粉末。
2.按权利要求1所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述过氧化氢溶液中的稳定剂为磷酸及磷酸盐，羟基乙叉二膦酸及其钠盐或钾盐，氨基三甲叉膦酸及其钠盐或钾盐，乙二胺四甲叉膦及其钠盐或钾盐等中的一种或一种以上的混合物，其加入量以其中的五氧化二磷含量计，为氧化锌重量的0.01-1.5％。
3.按权利要求1或2所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述过氧化氢溶液中稳定剂的加入量以其中的五氧化二磷含量计，为氧化锌重量的0.1-1.0％。
4.按权利要求1所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述过氧化氢的浓度为10-50％。
5.按权利要求1或4所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述过氧化氢的浓度为25-35％。
6.按权利要求1所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述的粉末状氧化锌中氧化锌的含量大于99.0％，重金属含量小于20ppm。
7.按权利要求1所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述的反应温度为30-80℃。
8.按权利要求1或7所述的过氧化锌的制备方法，其特征在于所述的反应温度为40-60℃。
全文摘要
一种过氧化锌的制备方法，属无机化学中的过氧化物制备技术领域，其特征在于向含有稳定剂的过氧化氢溶液中加入粉末状或悬浮液的氧化锌，反应后制得湿品过氧化锌，再通过干燥得到白色至微黄色过氧化锌粉末。其稳定剂为无机酸及其盐和有机膦酸及其盐，其加入量以其中的五氧化二磷含量计，为氧化锌重量的0.01－1.5％；其过氧化氢的浓度可为10－50％。本发明以氧化锌为主要原料，在过氧化氢溶液中加入无机酸及其盐和有机膦酸及其盐等作为稳定剂，有效提高了过氧化锌的稳定性，达到生产过氧化锌含量大于50％的目的，具有成本低，工艺简单，收率高的优点，能够适应大规模生产。
文档编号C01B15/047GK1443705SQ0311661
公开日2003年9月24日 申请日期2003年4月25日 优先权日2003年4月25日
发明者陶华西, 郑龙, 池宋燕, 冯军 申请人:陶华西