气相法制备纳米二氧化硅的脱酸方法

文档序号:3460360阅读:1324来源:国知局
专利名称:气相法制备纳米二氧化硅的脱酸方法
技术领域
本发明涉及一种脱酸方法,具体地说,涉及一种用于气相法制备纳米二氧化硅(SiO2)的脱酸方法。
背景技术
气相法制备的纳米SiO2是一种高科技的无机精细化工产品,由于纳米材料所特有的性质,其被广泛应用于橡胶、涂料、胶粘剂、化装品、油墨、塑料、医药等诸多工业领域,是一种发展前景十分广阔的纳米材料。
气相法制备纳米SiO2是由四氯化硅(SiCl4)经高温水解反应制得,其反应式如下
由上述反应式可知,伴随SiO2的生成,同时有大量的氯化氢(HCl)气体产生。纳米SiO2是一种粒径很小、比表面很大的粉体,因而在其制备过程中吸附了大量的HCl。而在纳米SiO2(俗称白炭黑)大部分应用场合(如硅橡胶等),对白炭黑吸附的残余HCl量有严格要求,其pH值是衡量产品质量的一个主要指标。此外,在上述反应中,反应物水蒸汽大量过剩,白炭黑产品还吸附了不少水份,为了满足各种应用场合的要求,所含水份也必须与HCl一并去除,以达到规定的产品质量标准要求。
气相法白炭黑生产过程中,纳米SiO2脱酸一般有两种方法。一种是将预热到一定温度的干空气通入脱酸塔内与SiO2粉体接触,进行气固两相传质;另一种是在干空气内加入NH3,通过化学作用脱除HCl。后一种脱酸方法人为地引入杂质,影响产品质量;而第一种方法经实践证明其脱酸效果不理想。

发明内容
本发明目的在于,提供一种的脱除气相法制备的纳米SiO2吸附HCl的方法,使纳米SiO2的PH大于4.0及水份含量小于2%。
本发明的目的是这样实现的本发明采用氢气和空气混合气体为流化气体,在流化床反应器中对纳米SiO2进行脱酸,其中氢气与空气的体积比优选1∶2-20,流化脱酸的温度为300~500℃,流化气速为2~15cm/s,流化膨胀率为3~6,流化脱酸的时间为30~90min。
本发明所述的脱酸和水的方法与现有技术相比具有气固两相接触状况好,脱酸时间快,不需要另外加入水份,不会引入其它杂质,与固定床相比不会急剧增加阻力等优点。
具体实施方法下面通过实施例对本发明作进一步说明,所举之例并不限制本发明的保护范围实施例1先将流化气(H2与空气的体积比为1∶20)预热至600~700℃,然后穿过瓷环均布后到达流化段对由流化塔上部加入的纳米SiO2进行流化脱酸,流化脱酸的温度为300℃,流化气速为5cm/s,流化膨胀率为3,经30分钟流化脱酸后的纳米SiO2由流化塔下部出料口出料,进行产品分析。
产品分析结果脱酸前纳米SiO2的pH2.50,含H2O2.0%,比表面积201m2/g;脱酸后纳米SiO2的pH4.19,含H2O1.0%,比表面积200m2/g。
实施例2先将流化气(H2与空气的体积比为1∶10)预热至600~700℃,然后穿过瓷环均布后到达流化段对由流化塔上部加入的纳米SiO2进行流化脱酸,流化脱酸的温度为500℃,流化气速为15cm/s,流化膨胀率为6,经90分钟流化脱酸后的纳米SiO2由流化塔下部出料口出料,进行产品分析。
产品分析结果脱酸前纳米SiO2的pH1.90,含H2O4.6%,比表面积460m2/g;脱酸后纳米SiO2的pH4.26,含H2O2.0%,比表面积459m2/g。
权利要求
1.一种用于气相法制备纳米二氧化硅的脱酸方法,其特征在于,所说方法的主要步骤为采用氢气和空气燃烧后的混合气体为流化气体,在流化床反应器中对纳米SiO2进行脱酸和脱水,流化气速为2~15cm/s,流化脱酸的温度为300~500℃,流化膨胀率为3~6,流化脱酸和水的时间为30~90min。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,其中所说的流化气体中氢气与空气的体积比为1∶2-20。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,其中所说的流化气体预先燃烧加热至600~700℃。
全文摘要
本发明公开了一种用于气相法制备纳米二氧化硅(SiO
文档编号C01B33/14GK1548370SQ0311694
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月16日 优先权日2003年5月16日
发明者干路平, 岳群, 丛德滋, 张祖钧, 李春忠, 蔡平雄, 毛英俊 申请人:华东理工大学, 上海氯碱化工股份有限公司
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