专利名称：氧化锌空心微球的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金属氧化物空心微球的制备方法，主要是涉及一种氧化锌空心微球的制备方法。
背景技术：
氧化锌具有较高的化学稳定性和热稳定性，作为一种传统的功能材料被应用在气敏材料、光子材料、陶瓷、涂料、催化等众多领域。如利用氧化锌的宽禁带，可以获得从红色到紫外的发射，因而氧化锌作为常温和高温下的紫外发射器件和紫外激光器件等方面有很好的应用前景。近年来，有关氧化锌粉体制备及其性能研究的报道较多。氧化锌空心微球由于其比表面积较大，活性较高，有望在化学、生物、材料以及环境污染物处理等领域得到广泛的应用，但目前有关氧化锌空心微球的制备及研究很少见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、操作简单、适合工业化生产的氧化锌空心微球的制备方法。
为达到上述目的，本发明所述的氧化锌空心微球的制备方法是将强酸阳离子交换树脂加入到锌盐水溶液中，振荡2-8小时，然后过滤；将过滤后的强酸阳离子交换树脂在60℃-100℃的温度下干燥2-10小时；在450℃-900℃的温度下焙烧2-8小时。
其中锌盐水溶液的浓度为0.4-1M。
其中强酸阳离子交换树脂为氢型强酸阳离子交换树脂。
由于采取了上述技术方案，以强酸阳离子交换树脂为模板，通过将锌离子直接交换到强酸阳离子交换树脂上，经干燥、焙烧后制备了氧化锌空心微球。此种氧化锌空心微球的制备方法具有成本低、操作简单、适合工业化生产等优点。检测表明本发明制备的氧化锌微球呈中空结构，直径为微米级，其表面由致密的纳米氧化锌晶粒有序排列组成。此种氧化锌空心微球具有很好的催化性能及荧光发射性能，有望在化学、生物、材料以及环境污染物处理等领域得到广泛的应用。我们将此种氧化锌空心微球作为光催化剂，以甲基橙等有机染料为研究对象，在高压汞灯或太阳光照射下开展光催化实验，结果表明和氧化锌粉末作为光催化剂相比，氧化锌空心微球光催化活性明显提高。
图1为本发明所述氧化锌空心微球的制备方法所制备的氧化锌空心微球扫描电镜图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一在烧杯中将10克钠型强酸阳离子交换树脂在250毫升重量百分比为8％硫酸溶液中浸泡2次，每次2小时，以氢离子完全替换钠型强酸阳离子交换树脂中的其它阳离子，然后用去离子水充分洗涤、干燥，即可得到氢型强酸阳离子交换树脂。在烧杯中将10克氢型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.5M的硝酸锌溶液中，M为摩尔浓度，并于震荡器上震荡6小时，使锌离子与氢型强酸阳离子交换树脂上的氢离子充分交换，然后过滤；将交换和过滤后的氢型强酸阳离子交换树脂放入烘箱中在100℃的温度下干燥2小时，除去水分；然后在马福炉中以730℃焙烧4小时，即可得3.9克左右氧化锌空心微球。测定结果制备的氧化锌空心微球通过日本岛津-6000X射线衍射仪分析了氧化锌晶型，荷兰Philips公司XL30扫描电镜观察了微球表面形貌，结果表明由图1可见，所制备的氧化锌微球，呈空心结构，直径大约在300-500μm之间，属六方晶系。
实施例二在烧杯中将10克钠型强酸阳离子交换树脂在250毫升重量百分比为8％盐酸溶液中浸泡2次，每次2小时，以氢离子完全替换钠型强酸阳离子交换树脂中的其它阳离子，然后用去离子水充分洗涤、干燥，即可得到氢型强酸阳离子交换树脂。在烧杯中将10克氢型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.4M的醋酸锌溶液中，并置于震荡器上震荡6小时，使锌离子与氢型强酸阳离子交换树脂上的氢离子充分交换，然后过滤；将交换和过滤后的氢型强酸阳离子交换树脂放入烘箱中在60℃的温度下干燥10小时，除去水分；然后在马福炉中以900℃焙烧2小时，即可得3.8克左右氧化锌空心微球。测定结果制备的氧化锌空心微球通过日本岛津-6000X射线衍射仪分析了氧化锌晶型；荷兰Philips公司XL30扫描电镜观察了微球表面形貌，结果表明所制备的氧化锌微球呈空心结构，直径大约在300-500μm之间，属六方晶系。
实施例三在烧杯中将10克钠型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.5M的硫酸锌溶液中，并于震荡器上震荡5小时，使锌离子与钠型强酸阳离子交换树脂上的钠离子充分交换，然后过滤；将交换和过滤后的钠型强酸阳离子交换树脂放入烘箱中在90℃的温度下干燥6小时，除去水分；然后在马福炉中以600℃焙烧5小时，即可得3.7克左右氧化锌空心微球。测定结果制备的氧化锌空心微球通过日本岛津-6000X射线衍射仪分析了氧化锌晶型，荷兰Philips公司XL30扫描电镜观察了微球表面形貌，结果表明所制备的氧化锌微球呈空心结构，直径大约在300-500μm之间，属六方晶系。
实施例四在烧杯中将2克钠型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、0.1M的硫酸锌溶液中，并于震荡器上震荡8小时，使锌离子与钠型强酸阳离子交换树脂上的钠离子充分交换，然后过滤；将交换和过滤后的钠型强酸阳离子交换树脂放入烘箱中在90℃的温度下干燥4小时，除去水分；然后在马福炉中以550℃焙烧6小时，即可得0.7克左右氧化锌空心微球。测定结果制备的氧化锌空心微球通过日本岛津-6000X射线衍射仪分析了氧化锌晶型，荷兰Philips公司XL30扫描电镜观察了微球表面形貌，结果表明所制备的氧化锌微球呈空心结构，直径大约在300-500μm之间，属六方晶系。
实施例五在烧杯中将10克氢型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、1M的硫酸锌溶液中，并于震荡器上震荡4小时，使锌离子与氢型强酸阳离子交换树脂上的氢离子充分交换，然后过滤；将交换和过滤后的氢型强酸阳离子交换树脂放入烘箱中在70℃的温度下干燥9小时，除去水分；然后在马福炉中以450℃焙烧8小时，即可得4.1克左右的氧化锌空心微球。测定结果制备的氧化锌空心微球通过日本岛津-6000X射线衍射仪分析了氧化锌晶型，荷兰Philips公司XL30扫描电镜观察了微球表面形貌，结果表明所制备的氧化锌微球呈空心结构，直径大约在300-500μm之间。
实施例六在烧杯中将10克钠型强酸阳离子交换树脂加入到250毫升、10M的氯化锌溶液中，并于震荡器上震荡2小时，使锌离子与钠型强酸阳离子交换树脂上的钠离子充分交换，然后过滤；将交换和过滤后的钠型强酸阳离子交换树脂放入烘箱中在70℃的温度下干燥8小时，除去水分；然后在马福炉中以650℃焙烧4小时，即可得3.7克左右氧化锌空心微球。测定结果制备的氧化锌空心微球通过日本岛津-6000X射线衍射仪分析了氧化锌晶型，荷兰Philips公司XL30扫描电镜观察了微球表面形貌，结果表明所制备的氧化锌微球呈空心结构，直径大约在300-500μm之间。
权利要求
1.一种氧化锌空心微球的制备方法将强酸阳离子交换树脂加入到锌盐水溶液中，振荡2-8小时，然后过滤；将过滤后的强酸阳离子交换树脂在60℃-100℃的温度下干燥2-10小时；在450℃-900℃的温度下焙烧2-8小时。
2.根据权利要求1所述的氧化锌空心微球的制备方法，其中锌盐水溶液的浓度为0.4-1M。
3.根据权利要求1所述的氧化锌空心微球的制备方法，其中强酸阳离子交换树脂为氢型强酸阳离子交换树脂。
全文摘要
本发明公开了一种氧化锌空心微球的制备方法将强酸阳离子交换树脂加入到锌盐水溶液中，振荡2－8小时，然后过滤；将过滤后的强酸阳离子交换树脂在60℃－100℃的温度下干燥2－10小时；在450℃－900℃的温度下焙烧2－8小时，即可得氧化锌空心微球。此种氧化锌空心微球的制备方法具有成本低、操作简单、适合工业化生产的优点。
文档编号C01G9/02GK1807254SQ20061000399
公开日2006年7月26日 申请日期2006年1月26日 优先权日2006年1月26日
发明者徐志兵, 陈金龙 申请人:徐志兵