专利名称：氧化铝纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米技术领域的制备方法，具体地说，涉及的是一种氧化 铝纳米棒的制备方法。
背景技术：
一维纳米结构是三维空间中有两维处于纳米尺度范围的纳米结构。制备晶 体氧化铝一维纳米结构最常见的方法是气相法。单晶氧化铝纤维首先在美国劳 伦斯*伯克利实验室被制备出来，通过VLS法在单晶蓝宝石基片上生长出单晶氧 化铝纳米纤维。在这个制备过程中，首先，将Pt熔化形成液滴沉积在蓝宝石基 片上，Pt液滴从气相中吸收氧化铝，然后长出氧化铝纤维。
经对现有技术的文献检索发现，Valcarcel等人在《Advanced Materials》 (Vol. 10， No. 2， 1998)发表题为"Development of single-crystal a -A1203 fibers by vapor-liquid-sol id deposition (VLS) from aluminum and powdered silica"的研究论文，将铝粉和硅粉的混合物在真空条件下加热至1300-1500'C 可制备出直径分布较广(O.l-lOum)，长度数百微米的单晶氧化铝纳米线。
采用气相法制备氧化铝一维纳米结构的制备条件非常苛刻，通常需要特殊 设备，反应需要在高温、真空或保护性气氛、催化剂条件下进行，因此限制了 氧化铝一维纳米结构的制备。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的缺陷与不足，提出一种氧化铝纳米 棒的制备方法，用液相法制备勃姆石前驱体纳米棒，并通过煅烧转变为形貌相 似的氧化铝纳米棒。该方法利用勃姆石的层状结构，在反应溶液pH值为5的条 件下，通过巻曲机制形成勃姆石纳米棒，并在500-800'C下热分解转变为氧化铝 纳米棒。
3本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤 第一步，配制浓度为1M~3M的铝盐水溶液和NaOH水溶液，将NaOH水溶液 滴加入铝盐水溶液，使反应溶液的pH值为5。
所用的铝盐为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中的一种。
以NaOH水溶液为沉淀剂，在勃姆石生长初期，形成的勃姆石为尺寸为 50-100nm的勃姆石纳米层，通过巻曲机制形成的勃姆石一维纳米结构长度较短， 为50-100nm。
第二步，将第一步生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220'C保温， 随炉冷却至室温。
所述保温，其时间为24-72小时。
第三步，反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗， 然后干燥，得到勃姆石前驱体纳米棒。 所述干燥，其温度为ioo'c。 所述干燥，其时间为12-24小时。
第四步，将勃姆石前驱体纳米棒加热至50CTC-800'C保温，转变为形貌相似 的氧化铝纳米棒。
所述保温，其时间为2-6小时。
本发明利用勃姆石(Y-A100H)的层状结构来制备勃姆石(Y-A100H)纳 米线，在勃姆石(Y-AIOOH)的层状结构中，在同一层中，每个A产离子协同 周围六个0^离子构成一个A106八面体单元，层与层之间由羟基通过氢键连接。 在酸性条件下，反应溶液中含有过量的氢离子，它会使勃姆石(Y-AIOOH)层 间的羟基-氧孤电子对质子化，形成水的配位体，使勃姆石(Y-AIOOH)层状 结构分离。由于相互分离的勃姆石(Y-AIOOH)层表面充满悬空的羟基，随后 勃姆石(Y-AIOOH)层会通过巻曲生长机制(rolling growth)巻曲形成勃姆石 (Y-AIOOH) —维纳米结构。
由于以NaOH水溶液为沉淀剂，制备出的勃姆石(Y-AIOOH)层的尺寸为 50-100nm，通过巻曲生长机制(rolling growth)巻曲形成勃姆石(Y-AIOOH) 一维纳米结构的长径比较小，为5-15，因此制备的产物为勃姆石(Y-AIOOH)纳米棒(长径比大于50)。
与现有技术相比，本发明以铝盐和NaOH为原料，采用水热反应制备出直径 为10-20nm，长度为100-300nm，长径比为5-15，形状规则、表面光滑的勃姆石 前驱体纳米棒和氧化铝纳米棒。由于制备的氧化铝纳米棒具有独特的一维结构， 可用于陶瓷复合材料的纤维增强物。
图l为本发明方法流程图2为本发明实施例所得氧化铝纳米线形貌图。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方 案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的 保护范围不限于下述的实施例。
以下各个实施例具体实施步骤，如附图1所示。
实施例l:
配制浓度为1M的硫酸铝水溶液和1M的NaOH水溶液，将NaOH水溶液滴加 入硫酸铝水溶液，使反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至22(TC保温24小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IOO'C下干燥12小时，得到勃姆石前驱 体纳米棒。将勃姆石前驱体纳米棒加热至800'C保温2小时，转变为氧化铝纳米 棒。如图2所示，制备的勃姆石前驱体纳米棒和氧化铝纳米棒均为单晶，其直 径10-20nm，长度100-300nm，长径比5-15，形状规则，表面平直光滑。
实施例2:
配制浓度为2M的硝酸铝水溶液和2M的NaOH水溶液，将NaOH水溶液滴加 入硝酸铝水溶液，使反应溶液的PH值为5。将生成的悬浮液转移到髙压釜中， 加热至210'C保温48小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(TC下干燥18小时，得到勃姆石前驱 体纳米棒。将勃姆石前驱体纳米棒加热至60(TC保温4小时，转变为氧化铝纳米棒。制备的勃姆石前驱体纳米棒和氧化铝纳米棒均为单晶，其直径10-20nm，长 度100-300nm，长径比5-15,形状规则，表面平直光滑。
实施例3:
配制浓度为3M的氯化铝水溶液和3M的NaOH水溶液，将NaOH水溶液滴加 入氯化铝水溶液，使反应溶液的pH值为5。将生成的悬浮液转移到高压釜中， 加热至20(TC保温72小时，随炉冷却至室温。反应后的产物经过滤实现固液分 离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后在IO(TC下干燥24小时，得到勃姆石前驱 体纳米棒。将勃姆石前驱体纳米棒加热至50(TC保温6小时，转变为氧化铝纳米 棒。制备的勃姆石前驱体纳米棒和氧化铝纳米棒均为单晶，其直径10-20nm，长 度100-300nm，长径比5-15，形状规则，表面平直光滑。
权利要求
1、一种氧化铝纳米棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤第一步，配制浓度为1M-3M的铝盐水溶液和NaOH水溶液，将NaOH水溶液滴加入铝盐水溶液，使反应溶液的pH值为5；第二步，将第一步生成的悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃保温，随炉冷却至室温；第三步，反应后的产物经过滤实现固液分离，将沉淀物用纯水反复漂洗，然后干燥，得到勃姆石前驱体纳米棒；第四步，将勃姆石前驱体纳米棒加热至500℃-800℃保温，转变为形貌相似的氧化铝纳米棒。
2、 根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征是，第一步中， 所用的铝盐为硫酸铝、硝酸铝和氯化铝中的一种。
3、 根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征是，第二步中， 所述保温，其时间为24-72小时。
4、 根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征是，第三步中， 所述干燥，其温度为ioo'c。
5、 根据权利要求1或4所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征是，第三 步中，所述千燥，其时间为12-24小时。
6、 根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征是，第四步中， 所述保温，其时间为2-6小时。
7、 根据权利要求1所述的氧化铝纳米棒的制备方法，其特征是，所述氧化 铝纳米棒为单晶，其直径为10-20nm，长度为100-300nm，长径比为5-15。
全文摘要
一种氧化铝纳米棒的制备方法，属于纳米技术领域。本发明首先配制铝盐水溶液和NaOH水溶液，将NaOH水溶液滴加入铝盐水溶液，使其pH值为5，然后将悬浮液转移到高压釜中，加热至200-220℃保温，随炉冷却至室温，可制备出勃姆石前驱体纳米棒，将勃姆石前驱体纳米棒加热至500-800℃保温，则转变为氧化铝纳米棒。本发明所制得的勃姆石前驱体纳米棒和氧化铝纳米棒为单晶，其直径为10-20nm，长度为100-300nm，长径比为5-15，形状规则，表面光滑，可用于陶瓷复合材料增强物。
文档编号C01F7/02GK101318677SQ20081004046
公开日2008年12月10日 申请日期2008年7月10日 优先权日2008年7月10日
发明者琪 杨, 胡文彬, 邓意达, 陆光伟 申请人:上海交通大学