专利名称：一种氢氧化铈纳米棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氢氧化铈纳米棒的制备方法。
背景技术：
纳米氢氧化铈(Ce(OH)3)具有独特的结构特征和较强的还原性能， 也是制备具有缺陷结构纳米二氧化铈(Ce02)的重要前驱物，因而有非常 广阔的应用前景。然而，正是由于其较强的还原性能，纳米氢氧化铈极易 被氧化为二氧化铈，从而使得氢氧化铈的制备非常困难。到目前为止，还 没有在常规操作条件下合成纳米氢氧化铈的报道，更不用谈及形貌，尺寸 的可控。因此，发展氢氧化铈(Ce(OH)3)纳米材料的制备方法，已经成 为一个材料和催化领域都迫切需要研究的课题，也受到越来越多的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均一氢氧化铈纳米棒(Ce(OH)3)的制备 方法，利用水热合成法，所制备的氢氧化铈纳米棒(Ce(OH)3)的均匀性 好，尺寸可控。
为达到上述目的，本发明的技术解决方案是
一种氢氧化铈纳米棒的制备方法
3取可溶性三价铈盐和碱性物质分别溶解于适量的水中，将碱性溶液快 速倒入三价铈盐溶液中，不断的搅拌直至生成紫色沉淀物，然后将其转移 到反应釜中，放到恒温箱中加热，得到的沉淀物用去离子水清洗后干燥得 到氢氧化铈纳米棒。
所述的制备方法，其所述可溶性三价铈盐为氯化亚铈、硫酸亚铈、或
草酸亚铈，浓度为0.01 1.0mol/L。
所述的制备方法，其所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。 所述的制备方法，其所述的碱性物质溶液浓度在1 5mol/L。 所述的制备方法，其所述恒温箱中加热，温度范围为100 240'C，加
热时间为10 24h。
所述的制备方法，其所述水热反应温度优选为100 240°C。 本发明方法制备得到的氢氧化铈纳米棒均一性好，制备方法简单，直
径约20nm，棒长250 300nm，制备工艺简单易行，成本低廉。
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图1为实施例1， 2， 3所得氢氧化铈的XRD图谱(a)例1对应的氢 氧化铈；(b)例2对应的氢氧化铈；(c)例3对应的氢氧化铈。 图2为实施例1的透射电镜(TEM)形貌照片； 图3为实施例2的透射电镜(TEM)形貌照片； 图4为实施例3的透射电镜(TEM)形貌照片。
具体实施例方式
4本发明提供的方法采用可溶性的三价铈盐作为前躯体，溶于一定量的 水中配成溶液，另外配制碱性物质溶液，将两溶液混合反应并不断搅拌直 至生成紫色絮凝物，然后将其转移至反应釜中放入恒温箱中恒温加热，得 到的沉淀物用去离子水清洗后干燥得到氢氧化铈纳米棒。
本发明提供制备上述氢氧化铈(Ce(OH)3)纳米棒的方法，其主要步骤 如下-
a) 配制三价铈盐(氯化亚铈，硫酸亚铈，草酸亚铈)溶液，浓度控制 在0.01 1.0 mol/L;
b) 配制碱性物质(氢氧化钠、氢氧化钾或氨水)溶液，浓度控制在l 5 m0l/L5
c) 将步骤b得到的溶液迅速的加入到a步骤得到的溶液中，并不断的 搅拌，直至生成紫色絮凝物；
d) 将步骤c得到的絮凝物混合液转移到反应釜，将其转移至恒温箱， 在100 240。C下恒温加热10 24h;
e) 将步骤d得到的产物用去离子水洗涤，干燥后即得到氢氧化铈纳米 棒(Ce(OH)3)。
实施例l:称CeCly7H2O1.0g，溶于10ml去离子水中，得到溶液l。 另称取NaOH6g，溶于30ml去离子水中，得到溶液2。将溶液2迅速加 入到溶液1中，并不断的搅拌直至生成絮凝物，然后转移到反应釜中放到 恒温箱中在12(TC下加热12h，将得到的沉淀物用去离子水洗涤，干燥后 得到氢氧化铈纳米棒(Ce(OH)3)。实施例2:与实施例l不同之处在于，称取Ce2(S04V8H20 1.5g，其 余步骤同实施例1。
实施例3:与实施例l不同之处在于，称取Ce2(C204)3*9H20 2.0g，其
余步骤同实施例l。
从样品X—射线衍射(XRD)的测试结果来看，本发明制得的样品特 征衍射峰均为Ce(OH)3。透射电镜(TEM)形貌照片表明，所得Ce(OH)3 材料为纳米棒，其直径约为20nm，棒长250 300nm。
权利要求
1.一种氢氧化铈纳米棒的制备方法，其特征在于取可溶性的三价铈盐和碱性物质分别溶解于适量水中，将碱性物质溶液快速倒入三价铈盐的溶液中，并不断的搅拌直至生成紫色沉淀物，然后将其转移到反应釜中，放到恒温箱中加热，进行水热反应，得到沉淀物-水热产物，将水热产物用去离子水清洗后，干燥即得到氢氧化铈纳米棒。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性三价铈 盐为氯化亚铈、草酸亚钸或硫酸亚铈。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢 氧化钠、氢氧化钾或氨水。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，三价铈盐的浓度为 0.01 1.0mol/L。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性物质溶 液浓度在1 5mol/L。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒温箱中加热， 温度范围为100 240°C，加热时间为10 24h。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应温度 优选为100 240°C。
全文摘要
一种氢氧化铈纳米棒的制备方法，涉及纳米棒的制备技术，该方法以可溶性的三价铈盐作为前驱物，加入过量的碱性物质为沉淀剂，在碱性条件下进行反应，然后将其移至反应釜中，在100～240℃条件下恒温加热10～24小时，降至室温，将沉淀物分离，洗涤，干燥后即可得氢氧化铈纳米棒。本发明方法制备得到的氢氧化铈纳米棒均一性好，制备方法简单，电镜表征其直径约为20nm，长度在250-300nm。而且通过简单地调控水热反应温度和时间，可以调节纳米棒的尺寸。原材料廉价易得，制备工艺简单易行，成本低廉。
文档编号C01F17/00GK101633513SQ200810134520
公开日2010年1月27日 申请日期2008年7月25日 优先权日2008年7月25日
发明者周克斌, 雷 王 申请人:中国科学院研究生院