专利名称：一种制备羰基镍球的设备和方法
技术领域：
本发明涉及一种制备羰基镍球的设备和方法。
背景技术：
羰基镍球是一种具有较高纯度、金属杂质含量低的球状颗粒产品，它比其它镍精 炼方法产出的产品含钴、铜、铅、锌低一个数量级，羰基镍球含钴量是电解镍的1/8，含铜量 是电解镍的1/50，含铅和锌的量是电解镍的1/10。羰基镍球可根据用户要求生产。羰基镍 球的主要用于电镀、黑色冶金和航空工业。在现有羰基镍球生产技术中，羰基镍与CO混合 后进入分解器内，在分解器内与加热的晶粒表面热分解，不断长大，经过斗提提升后进入到 加料装置，进而循环长大。但生产流程中存在没有加料口的问题，造成物料平衡难以为继， 另外羰基镍进入分解器内，一部分向上流动，一部分向下流动后进入到控料器和斗提内，进 而在设备内分解，在设备表面形成镍皮或者发生晶粒粘接，进而影响到产品的质量，造成生 产难以连续进行。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种制备羰基镍球的设备和方法，其可以制备出 纯度较高的羰基镍球。上述目的是通过下述方案实现的
一种制备羰基镍球的设备，其特征在于，所述设备包括羰基晶粒加料装置、一氧化碳和 羰基镍混合气加料装置、移动床反应器、控料器、筛分机、储罐、提升机和循环装置，其中，
所述羰基晶粒加料装置的出口连接到所述移动床反应器的顶部进口，所述加料装置 的进口连接到所述提升机的顶部出口，并且所述加料装置的进口还连接到所述筛分机的进 Π ；
所述一氧化碳和羰基镍混合气加料装置连接到所述移动床反应器的下方进口； 所述控料器安装在所述移动床反应器的下方，其出口连接到所述提升机的底部进口 ； 所述循环装置将所述加料装置底部和所述移动床反应器的底部连通形成回路。根据上述设备，其特征在于，所述设备还包括尾气处理装置，其通过管路连接在所 述移动床反应器的顶部出气口。根据上述设备，其特征在于，所述羰基晶粒加料装置自上而下依次包括加料器、布 料体、列管加热器和集料器，所述集料器连接到所述移动床反应器的进料口。根据上述设备，其特征在于，所述一氧化碳和羰基镍混合气加料装置包括蒸发器 和混合槽，所述蒸发器连接有羰基镍进液管，所述蒸发器的出气口连接到所述混合槽的进 气口，一氧化碳进气管通入所述混合槽的进气口，所述混合槽的出气口接入所述移动床反 应器的进气口。根据上述设备，其特征在于，所述循环装置依次包括气液分离器、冷却器和风机， 所述集料器的出气口通过管路连接到所述气液分离器的进口，所述风机的出气口通过管路连接到所述移动床反应器和所述控料器之间的管路上。根据上述设备，其特征在于，所述尾气处理装置包括冷却器和除尘器，从所述移动 床反应器的顶部出气口通过管路连接到所述冷却器，再连接到所述除尘器。一种使用上述设备制备羰基镍球的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
1)从所述羰基晶粒加料装置将羰基晶粒加入所述移动床反应器；
2)从所述一氧化碳和羰基镍混合气加料装置将一氧化碳和羰基镍混合气加入所述移 动床反应器；
3)在所述移动床反应器中，羰基镍在羰基晶粒表面发生了分解反应Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解产生的金属镍沉积在所述羰基镍晶粒的表面；
4)所产生的羰基镍球通过所述控料器进入所述提升机底部，所述提升机将所述羰基镍 球提升至顶部后进入所述羰基晶粒加料装置；
5)进入所述羰基晶粒加料装置的一部分羰基镍球通过所述筛分机的筛选并存储在所 述储罐中，另一部分回到所述移动反应器中；
6)从循环装置将所述羰基晶粒加料装置底部出来的气体循环送至所述移动床反应器。根据上述的方法，其特征在于，所述羰基镍晶粒被加热至100-300°c，所述移动床 反应器的内部压力位Ι-lOOKPa，所述移动床反应器内的温度为60-150°C。根据上述的方法，其特征在于，一氧化碳和羰基镍蒸气的混合气中，所述羰基镍蒸 气的量为l-50m3/h，所述一氧化碳的量为50-200m3/h。一种使用上述设备制备羰基镍球的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤
1)从所述加料器加入羰基晶粒，通过所述布料体后进入所述列管加热器被加热，加热 后的所述羰基晶粒进入所述集料槽后再进入所述移动床反应器；
2)羰基镍液体经所述蒸发器加热变成羰基镍蒸汽进入所述混合槽，与来自气柜的一氧 化碳气体在所述混合槽中均勻混合、保温之后由喷嘴喷入所述移动床反应器；
3)在所述移动床反应器中，羰基镍在羰基晶粒表面发生了分解反应Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解产生的金属镍沉积在所述羰基镍晶粒的表面；
4)所产生的羰基镍球通过所述控料器进入所述提升机底部，所述提升机将所述羰基镍 球提升至顶部后进入所述羰基晶粒加料装置；
5)进入所述加料装置的一部分羰基镍球通过所述布料体和所述筛分机的筛选，一部分 存储在所述储罐中，另一部分回到所述移动反应器中；
6)循环装置将所述集料器出来的气体循环送至所述移动床反应器。根据上述的方法，其特征在于，所述羰基镍晶粒被加热至100-300°C，所述移动床 反应器的内部压力位Ι-lOOKPa，所述移动床反应器内的温度为60-150°C。根据上述的方法，其特征在于，一氧化碳和羰基镍蒸气的混合气中，所述羰基镍蒸 气的量为l-50m3/h，所述一氧化碳的量为50-200m3/h。本发明具有流程短、能耗低、可实现自动化控制、产品化学成分和物理指标优异的 有点，具有电镍不可比拟的应用效果。
图1是本发明制备羰基镍球的设备的结构示意图。
具体实施例方式参见图1来说明本发明的制备羰基镍球的设备。该设备包括羰基晶粒加料装置1、 一氧化碳和羰基镍混合气加料装置2、移动床反应器3、控料器4、筛分机5、储罐6、提升机7 和循环装置8。其中，羰基晶粒加料装置1的出口连接到移动床反应器3的顶部进口，加料 装置1的进口连接到提升机7的顶部出口，并且加料装置1的进口还连接到筛分机7的进 口。一氧化碳和羰基镍混合气加料装置2连接到移动床反应器3的下方进口 ；控料器4安 装在移动床反应器3的下方，其出口连接到提升机7的底部进口 ；循环装置8将加料装置1 底部和移动床反应器3的底部连通形成回路。优选地，设备还包括尾气处理装置9，其通过管路连接在移动床反应器3的顶部出气口。优选地，羰基晶粒加料装置1自上而下依次包括加料器10、布料体11、列管加热器 12和集料器13，集料器13连接到移动床反应器3的进料口。优选地，一氧化碳和羰基镍混合气加料装置2包括蒸发器14和混合槽15，蒸发器 14连接有羰基镍进液管16，蒸发器14的出气口连接到混合槽15的进气口，一氧化碳进气 管17通入混合槽14的进气口，混合槽14的出气口接入移动床反应器3的进气口。优选地，循环装置8依次包括气液分离器18、冷却器19和风机20，集料器13的出 气口通过管路连接到气液分离器18的进口，风机20的出气口通过管路连接到移动床反应 器3和控料器4之间的管路上。优选地，尾气处理装置9包括冷却器21和除尘器22，从移动床反应器3的顶部出 气口通过管路连接到冷却器21，再连接到除尘器22。使用上述设备制备羰基镍球的方法包括以下步骤
1)从羰基晶粒加料装置1将羰基晶粒加入移动床反应器3；
2)从一氧化碳和羰基镍混合气加料装置2将一氧化碳和羰基镍混合气加入移动床反 应器3 ；
3)在移动床反应器3中，羰基镍在羰基晶粒表面发生了分解反应Ni(C0)4 —Ni + 4C0，分解产生的金属镍沉积在羰基镍晶粒的表面；
4)所产生的羰基镍球通过控料器4进入提升机7底部，提升机7将羰基镍球提升至顶 部后进入加羰基晶粒加料装置1 ；
5)进入羰基晶粒加料装置1的一部分羰基镍球通过所述筛分机的筛选并存储在所述 储罐中，另一部分回到所述移动反应器3中；
6)从循环装置将羰基晶粒加料装置1底部出来的气体循环送至移动床反应器3。工艺因素如下羰基镍晶粒加热温度达到200 250°C，晶粒流动的量为150-180 kg /min，循环风机的抽气量为30 65m3/h，移动床反应器的压力为l_30KPa，移动床反应 器的温度为90 120°C。进入混合槽的羰基镍蒸气量为8-12m3/h，进入混合槽一氧化碳的 量为 85-100m3/h。具体参见图1，来描述根据本发明的设备制备羰基镍球的方法
1)从加料器10加入羰基晶粒，通过布料体11后进入列管加热器12被加热，加热后的 羰基晶粒进入集料器13后再进入移动床反应器3 ；
62)羰基镍液体经蒸发器14加热变成羰基镍蒸汽进入混合槽15，与来自气柜的一氧化 碳气体在混合槽15中均勻混合、保温之后由喷嘴喷入移动床反应器3 ；
3)在移动床反应器3中，羰基镍在羰基晶粒表面发生了分解反应Ni(CO)4 -Ni + 4C0，分解产生的金属镍沉积在羰基镍晶粒的表面；
4)所产生的羰基镍球通过控料器4进入所述提升机底部，提升机7将羰基镍球提升至 顶部后进入羰基镍晶粒加料装置1 ；
5)进入羰基镍晶粒加料装置1的一部分羰基镍球通过布料体11和筛分机5的筛选，一 部分存储在储罐6中，另一部分回到所述移动反应器3中；
6)循环装置将集料器13出来的气体循环送至移动床反应器3。工艺因素如下羰基镍晶粒加热温度达到200 250°C，晶粒流动的量为150-180 kg /min，循环风机的抽气量为30 65m3/h，移动床反应器的压力为l_30KPa，移动床反应 器的温度为90 120°C。进入混合槽的羰基镍蒸气量为8-12m3/h，进入混合槽一氧化碳的 量为 85-100m3/h。实施例1
循环镍晶粒的温度加热到300°C，循环风机的抽气量为80Nm3/h，晶粒的流动速度为 250kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为lNm3/h，CO流量为200Nm3/h，反应器内的压力保持 在lOOKpa，反应器的温度为150°C，则晶粒由10 μ m左右长大到10mm，需120天的时间，镍球 的纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不 高于 0. 0005%。实施例2
循环镍晶粒的温度加热到150°C，循环风机的抽气量为50Nm3/h，晶粒的流动速度为 150kg/min,进入混合槽的羰基镍流量为lNm3/h，CO流量为200Nm3/h，反应器内的压力保持 在lOOKpa，反应器的温度为150°C，则晶粒由10 μ m左右长大到10mm，需135天的时间，镍球 的纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不 高于 0. 0005%。实施例3
循环镍晶粒的温度加热到100°c，循环风机的抽气量为10Nm3/h，晶粒的流动速度为 50kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为lNm3/h，CO流量为200Nm3/h，反应器内的压力保持 在lOOKpa，反应器的温度为150°C，则晶粒由IOym左右长大到10mm，需150天的时间，镍球 的纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不 高于 0. 0005%。实施例4
循环镍晶粒的温度加热到300°C，循环风机的抽气量为80Nm3/h，晶粒的流动速度为 250kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为25Nm3/h，C0流量为125Nm3/h，反应器内的压力保持 在lOOKpa，反应器的温度为150°C，则晶粒由10 μ m左右长大到10mm，需100天的时间，镍球 的纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不 高于 0. 0005%。实施例5
循环镍晶粒的温度加热到300°C，循环风机的抽气量为80Nm3/h，晶粒的流动速度为
7250kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为50Nm3/h，CO流量为50Nm3/h，反应器内的压力保持 在lOOKpa，反应器的温度为150°C，则晶粒由IOym左右长大到10mm，需80天的时间，镍球 的纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不 高于 0. 0005%。实施例6
循环镍晶粒的温度加热到200°C，循环风机的抽气量为50Nm3/h，晶粒的流动速度为 150kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为50Nm3/h，CO流量为50Nm3/h，反应器内的压力保持 在50Kpa，反应器的温度为100°C，则晶粒由IOym左右长大到10mm，需90天的时间，镍球的 纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不高 于 0. 0005%。实施例7
循环镍晶粒的温度加热到100°c，循环风机的抽气量为20Nm3/h，晶粒的流动速度为 50kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为30Nm3/h，CO流量为120Nm3/h，反应器内的压力保持 在lKpa，反应器的温度为60°C，则晶粒由IOym左右长大到10mm，需120天的时间，镍球的 纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不高 于 0.0005%。实施例8
循环镍晶粒的温度加热到300°C，循环风机的抽气量为40Nm3/h，晶粒的流动速度为 150kg/min，进入混合槽的羰基镍流量为30Nm3/h，C0流量为120Nm3/h，反应器内的压力保持 在lOKpa，反应器的温度为120°C，则晶粒由10 μ m左右长大到10mm，需60天的时间，镍球的 纯度达到99. 99%以上，杂质钴不高于0. 0005%，铅不高于0. 0001%，铜不高于0. 001%，锌不高 于 0. 0005%。
权利要求
一种制备羰基镍球的设备，其特征在于，所述设备包括羰基晶粒加料装置、一氧化碳和羰基镍混合气加料装置、移动床反应器、控料器、筛分机、储罐、提升机和循环装置，其中，所述羰基晶粒加料装置的出口连接到所述移动床反应器的顶部进口，所述加料装置的进口连接到所述提升机的顶部出口，并且所述加料装置的进口还连接到所述筛分机的进口；所述一氧化碳和羰基镍混合气加料装置连接到所述移动床反应器的下方进口；所述控料器安装在所述移动床反应器的下方，其出口连接到所述提升机的底部进口；所述循环装置将所述加料装置底部和所述移动床反应器的底部连通形成回路。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述设备还包括尾气处理装置，其通过管 路连接在所述移动床反应器的顶部出气口。
3.根据权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述羰基晶粒加料装置自上而下依 次包括加料器、布料体、列管加热器和集料器，所述集料器连接到所述移动床反应器的进料
4.根据权利要求3所述的设备，其特征在于，所述一氧化碳和羰基镍混合气加料装置 包括蒸发器和混合槽，所述蒸发器连接有羰基镍进液管，所述蒸发器的出气口连接到所述 混合槽的进气口，一氧化碳进气管通入所述混合槽的进气口，所述混合槽的出气口接入所 述移动床反应器的进气口。
5.根据权利要求4所述的设备，其特征在于，所述循环装置依次包括气液分离器、冷却 器和风机，所述集料器的出气口通过管路连接到所述气液分离器的进口，所述风机的出气 口通过管路连接到所述移动床反应器和所述控料器之间的管路上。
6.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述尾气处理装置包括冷却器和除尘器， 从所述移动床反应器的顶部出气口通过管路连接到所述冷却器，再连接到所述除尘器。
7.一种使用如权利要求1所述设备制备羰基镍球的方法，其特征在于，所述方法包括 以下步骤1)从所述羰基晶粒加料装置将羰基晶粒加入所述移动床反应器；2)从所述一氧化碳和羰基镍混合气加料装置将一氧化碳和羰基镍混合气加入所述移 动床反应器；3)在所述移动床反应器中，羰基镍在羰基晶粒表面发生了分解反应Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解产生的金属镍沉积在所述羰基镍晶粒的表面；4)所产生的羰基镍球通过所述控料器进入所述提升机底部，所述提升机将所述羰基镍 球提升至顶部后进入所述羰基晶粒加料装置；5)进入所述羰基晶粒加料装置的一部分羰基镍球通过所述筛分机的筛选并存储在所 述储罐中，另一部分回到所述移动反应器中；6)循环装置将所述羰基晶粒加料装置底部出来的气体循环送至所述移动床反应器。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述羰基镍晶粒被加热至100-300°C，所 述移动床反应器的内部压力位Ι-lOOKPa，所述移动床反应器内的温度为60-150°C。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，一氧化碳和羰基镍蒸气的混合气中，所述 羰基镍蒸气的量为l_50m3/h，所述一氧化碳的量为50-200m3/h。
10.一种是用如权利要求5所述设备制备羰基镍球的方法，其特征在于，所述方法包括 以下步骤1)从所述加料器加入羰基晶粒，通过所述布料体后进入所述列管加热器被加热，加热 后的所述羰基晶粒进入所述集料槽后再进入所述移动床反应器；2)羰基镍液体经所述蒸发器加热变成羰基镍蒸汽进入所述混合槽，与来自气柜的一氧 化碳气体在所述混合槽中均勻混合、保温之后由喷嘴喷入所述移动床反应器； 3)在所述移动床反应器中，羰基镍在羰基晶粒表面发生了分解反应Ni(C0)4—Ni + 4C0,分解产生的金属镍沉积在所述羰基镍晶粒的表面；4)所产生的羰基镍球通过所述控料器进入所述提升机底部，所述提升机将所述羰基镍 球提升至顶部后进入所述羰基晶粒加料装置；5)进入所述羰基镍晶粒加料装置的一部分羰基镍球通过所述布料体和所述筛分机的 筛选，一部分存储在所述储罐中，另一部分回到所述移动反应器中；6)从循环装置将所述集料器底部出来的气体循环送至所述移动床反应器。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述羰基镍晶粒被加热至100-30(TC， 所述移动床反应器的内部压力位Ι-lOOKPa，所述移动床反应器内的温度为60-150°C。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，一氧化碳和羰基镍蒸气的混合气中，所 述羰基镍蒸气的量为l_50m3/h，所述一氧化碳的量为50-200m3/h。
全文摘要
本发明公开了一种制备羰基镍球的设备，包括羰基晶粒加料装置(1)、一氧化碳和羰基镍混合气加料装置(2)、移动床反应器(3)、控料器(4)、筛分机(5)、储罐(6)、提升机(7)和循环装置(8)。本发明还公开了一种使用该设备制备羰基镍球的方法，其利用被加热的一氧化碳气体稀释羰基镍蒸气，在充满流动着的热羰基镍晶粒的移动床反应器(3)中，瞬时分解在羰基镍晶粒表面，随后迅速降低羰基镍球表面能量的一种制取工艺。通过控制工艺条件可获得化学纯度不小于99.5%的羰基镍球，为大规模工艺化生产羰基镍球奠定了技术基础。
文档编号C01G53/02GK101985366SQ20101055457
公开日2011年3月16日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者刘军位, 寇宗质, 李朝平, 江龙, 王大窝, 王芳镇 申请人:金川集团有限公司