专利名称：一种介孔二氧化硅膜的制备方法
技术领域：
本发明属于多孔材料的制备技术领域，涉及到一种以离子液体为溶剂，经过溶胶-凝胶过程制备介孔二氧化硅膜的方法
背景技术：
介孔二氧化硅膜是一种多孔材料，可应用于隔热、吸附、过滤等领域。目前所采用的制备方法中多为溶胶-凝胶法，一般采用醇或水为溶剂，在成膜和老化过程中，由于溶剂的挥发会导致孔结构收缩甚至部分塌陷。离子液体是一种新型的环保溶剂，表现出很多独特的性质，主要有①几乎无蒸汽压，不易挥发，在使用、储藏中不会蒸发散失，可以循环使用而不污染环境；②有高的热稳定性和化学稳定性，液态范围宽，在宽广的温度范围内处于液体状态，通常可以超过300°C的温度范围；③对很多有机和无机物质表现出良好的溶解 性，有些具有介质和催化双重功能；④无可燃性，无着火点—种“高极性、不或弱配位”的非质子极性溶剂，具有较大的极性可调性，可以形成两相或多相体系，对无机物和有机物具有较强的选择溶解能力，且易与其它物质分离，适合作为分离溶剂或构成反应-分离耦合体系。采用离子液体为溶剂，以正硅酸脂为原料，通过溶胶-凝胶过程成膜，离子液体在凝胶孔内不会挥发，凝胶膜可以安全老化，使得凝胶骨架获得足够的强度，然后去除离子液体，进行干燥，获得高孔隙率的介孔二氧化硅膜。另外，离子液体的不挥发性和可回收性减少了溶剂对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化硅气凝胶薄膜的制备方法。该方法具有所得薄膜孔隙发达，孔结构均匀，工艺简单。本发明的技术方案为I、将离子液体、Si (OR)4、酸催化剂和少量醇类共溶剂混合均匀，利用流延法、浸溃提拉法、刷涂法或旋转涂覆法成膜，然后进行凝胶化，老化，洗去离子液体，干燥，得到介孔二氧化硅薄膜。其中，离子液体选自下述中的一种或几种1-甲基-3甲基咪唑、I-乙基-3甲基咪唑、I-丙基-3甲基咪唑、I- 丁基-3甲基咪唑、I-己基-3甲基咪唑、I-辛基-3甲基咪唑、I-癸基-3甲基咪唑、I-十二烷基-3甲基咪唑、I-十六烷基-3甲基咪唑、I-苄基-3甲基咪唑和I-烯丙基-3甲基咪唑。Si(OR)4中的R为甲基、乙基、丙基或丁基。醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种或几种。以下通过附图和实施案例对本发明进一步说明。
图I是本发明所制备得到的氧化硅气凝胶的SEM2是本发明所制备得到的氧化硅气凝胶在高倍下的SEM图实施例I :将Iml正硅酸乙酯与O. 3ml乙醇混合与试管中，再加入O. Olml甲酸，搅拌均匀之后，逐滴加入O. 65ml水，搅拌均匀，得到分层混合液，室温搅拌至澄清之后，再加入I-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐2. 6424g并密封，于室温下搅拌均匀，采用浸溃-提拉法在铝箔上成膜，凝胶化，然后在60°C、80°C、IOO0C、120°C、150°C下分别老化2h，以体积分数
为30%的乙醇和水的混合液中浸泡lOmin，洗去离子液体，室温干燥2天，最后经烘箱110°C烘干，得到多孔气凝胶薄膜。
权利要求
1.一种介孔二氧化硅薄膜制备方法，其特征在于以离子液体为溶剂，醇为共溶剂，以Si (OR) 4为原料，酸为催化剂，经过搅拌，成膜，凝胶化，老化，洗去离子液体，干燥，得到介孔二氧化硅薄膜。
2.按照权利要求I的方法，其中，离子液体选自下述中的一种或几种1-甲基-3甲基咪唑、I-乙基-3甲基咪唑、I-丙基-3甲基咪唑、I- 丁基-3甲基咪唑、I-己基-3甲基咪唑、I-辛基-3甲基咪唑、I-癸基-3甲基咪唑、I-十二烷基-3甲基咪唑、I-十六烷基-3甲基咪唑、I-苄基-3甲基咪唑和I-烯丙基-3甲基咪唑。
3.按照权利要求I的方法，其中，醇为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种或几种。
4.按照权利要求I的方法，其中，Si(OR)4中的R为甲基、乙基、丙基或丁基。
5.按照权利要求I的方法，其中，酸为能溶于相应离子液体的酸性化合物。
6.根据权利要求I的方法，其中，成膜方法为流延法、浸溃提拉法、刷涂法或旋转涂覆法。
7.根据权利要求I的方法，其中，凝胶化和老化在室温或加热条件下进行。
8.根据权利要求I的方法，其中，干燥条件是室温干燥或加热干燥
全文摘要
本发明提供了一种简单实用的介孔二氧化硅膜的制备方法，即以离子液体为溶剂，以硅酸酯为原料，通过溶胶-凝胶成膜，老化，干燥得到高孔隙率的介孔二氧化硅膜的方法。该方法可以有效预防孔结构的塌陷，工艺简单。此产品可用于吸附、隔热和过滤分离。
文档编号C01B33/14GK102826558SQ20111015949
公开日2012年12月19日 申请日期2011年6月14日 优先权日2011年6月14日
发明者秦国彤, 张小燕 申请人:北京航空航天大学