专利名称：从复杂多金属海绵铋料中湿法分离碲的工艺的制作方法
技术领域：
本发明是一种从复杂多金属海绵铋料中湿法分离碲的工艺，属于稀散元素的湿法提取冶金技术领域。
背景技术：
稀散元素碲，是一种钢铁和有色冶金中广泛使用的合金添加剂、石油、橡胶等化工工业中的催化剂以及重要的半导体、红外光学器件原料。碲以其在现代高科技工业、国防与尖端技术领域中所占有的重要地位，越来越受到人们的重视，应用范围也越来越广。由于碲的化学性质比较特殊，具有较明显的两性特征，易分散，除伴生于铜矿床和碲化物型金银矿床中之外，在铋湿法冶金的产物中也含碲。如本发明所称为的复杂多金属海绵铋料，其成分是H20 28. 8%、Bi 45. 38%、Cu 1. 92%、Te 4. 18%、Au 0. 0002%、Ag 0. 004%、As 6. 29%、Fe 5. 16%、SiO2 1. 36% ；碲处于单质状态；碲的提取的传统工艺是将碲先火法造碲渣再浸出回收碲。从含碲铋矿提取碲，及碲的原生矿中生产粗碲，以及从铜阳极泥中浸出碲的方法都已有报道。《稀有金属与硬质合金》1995年6月总第121期第4-7页报道了从铋碲矿中回收碲的方法，该法是用恥1+ 冗13控温浸出回收铋，浸出渣用碱浸出回收碲。1995年9月27 日中国发明专利申请公开号CN 1109021A公开了一种“从碲原生矿中湿法提取精碲的生产工艺”其工艺流程主要包括经破碎后的原生矿在盐酸介质中高温氧化浸出碲和铋，得到的含碲和铋的浸出液，用二氧化硫还原而得粗碲扮。含铋的还原后液中和水解而得到含铋的中间产品，还原得到的粗碲粉通过化学提纯和电积提纯而得到精碲。2006年8月23日中国发明专利申请公开号CN 1821060A介绍了一种“采用加压酸浸工艺从铜阳极泥中浸出碲的方法”，该方法主要是将调浆好的铜阳极泥在高压釜中控温100-180°C，通入气体氧化介质， 维持压力0. 5-1. 6mPa直接进行硫酸浸出回收碲。上述技术优点是碲的浸出率较高，缺点是工艺流程长，使用了酸质浸出剂和高温高压设备。劳动强度大。有有毒有害气体二氧化硫产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服了上述方法中不足，提供了一种从复杂多金属海绵铋料中湿法分离碲的工艺，本发明具有过程操作劳动强度小，不产生有毒有害气体， 对自然环境友好，工艺流程短，成本消耗低的特点，碲浸出率高。本发明的基本构思为由于原料是一种含碲含砷海绵铋，是铋湿法冶金的产物，碲大部分也是单质状态，为了提高碲的浸出率，和减少碲的损失，先进行原料低温氧化焙烧， 将碲转化为可溶的二氧化碲。在用碱进行二段浸出分离碲，铋不进入溶液留在渣中，浸出液单独进行碲的回收。本发明通过由以下技术方案来实现。一种从复杂多金属海绵铋料中湿法分离碲的工艺，包括以下步骤 ①焙烧将原料加入烧舟置焙烧炉中，控制焙烧温度350-400°C，焙烧4-8小时；
②球磨
将焙烧渣在球磨机桶内球磨至平均粒径在_74um ；
③一段浸出
将球磨好的原料加入反应釜中，加碱液100-120g/l，控制液固比在3 1，加热至90°C， 浸出5小时；澄清过滤，得一段浸出渣和一段浸出液；
④一段浸出液净回收碲
一段浸出液中溶解有铅、砷等杂质，将一段浸出液导入反应釜中，加入硫化钠、氯化钙； 铅、砷等杂质以硫化物和钙盐的形态沉淀出来，分离净化；净化后液用25%的硫酸中和到pH 值4-5，碲以二氧化碲的形态回收；
⑤二段浸出
将一段浸出渣放入二段反应釜中，加碱液50g/l，液固比3:1，控制浸出温度90-95°C， 时间3小时；澄清过滤，二段浸出液返回配碱作为一段浸出液浸出；二段滤渣经熔炼工艺回收铋。本发明的有益效果为因采用焙烧，二段碱浸出，使碲进入溶液，铋在渣中，含碲溶液净化中和回收二氧化碲。此过程不产生有毒有害气体，对环境不污染。工艺流程短，成本消耗低，操作劳动强度小。实现将复杂多金属海绵铋料中所含的碲高效、直接浸出。本发明碲的浸出率75-83% ；溶液中和渣含碲50-60% ；本发明技术与传统方法相比取得意想不到的效果，本发明更有利于工业化生产。
附图1为本发明工艺流程图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行具体描述，本实施例是对本发明的进一步说明，不是对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明的内容进行非本质的改进和调整。实施例1
①将原料在焙烧炉中控温350°c焙烧8小时。②将焙烧好的渣在球磨机桶内球磨至平均粒径为-74um。③将球磨好的料浆入反应釜，加碱液100g/l，控制液固比3:1，升温至90°C，浸出5 小时。澄清过滤，得一段浸出渣和一段浸出液；一段浸出液经净化，中和，回收碲；
④将一段浸出渣进行二段浸出，加碱液50g/l，控制液固比为3 1，温度控制在92°C，时间3小时。浸出结束澄清过滤，滤液返回进行一段浸出。滤渣进行铋的回收。⑤实施结果。碲的浸出率77.4%。中和渣含碲51. 87%。实施例2
①将原料在焙烧炉中控温360°C焙烧6小时。②将焙烧好的渣在球磨机桶内球磨至平均粒径为-74um。③将球磨好的料浆入反应釜，加碱液120g/l，控制液固比3:1，加热升温至90°C，浸出5小时。澄清过滤，得一段浸出渣和一段浸出液；一段浸出液经净化，中和，回收碲；
④将一段浸出渣进行二段浸出，加碱液50g/l，控制液固比为3 1，温度控制在95°C，时间3小时。浸出结束澄清过滤，滤液返回进行一段浸出。滤渣进行铋的回收。⑤实施结果。碲的浸出率80. 1%。中和渣含碲52. 5%。实施例3
①将原料在焙烧炉中控温400°C焙烧4小时。②将焙烧好的渣在球磨机桶内球磨至平均粒径为-74um。③将球磨好的料浆入反应釜，加碱液110g/l，控制液固比3:1，加热升温至90°C， 浸出5小时。澄清过滤，得一段浸出渣和一段浸出液；一段浸出液经净化，中和，回收碲；
④将一段浸出渣进行二段浸出，加碱液50g/l，控制液固比为3 1，温度控制在90°C，时间3小时。浸出结束澄清过滤，滤液返回进行一段浸出。滤渣进行铋的回收。⑤实施结果。碲的浸出率83. 3%。中和渣含碲56. 1%。
权利要求
1. 一种从复杂多金属海绵铋料中湿法分离碲的工艺，其特征在于包括以下步骤①焙烧将原料加入烧舟置焙烧炉中，控制焙烧温度350-400°C，焙烧4-8小时；②球磨将焙烧渣在球磨机桶内球磨至平均粒径在_74um ；③一段浸出将球磨好的原料加入反应釜中，加碱液100-120g/l，控制液固比在3 1，加热至90°C， 浸出5小时；澄清过滤，得一段浸出渣和一段浸出液；④一段浸出液净回收碲将一段浸出液导入反应釜中，加入硫化钠、氯化钙；铅、砷等杂质以硫化物和钙盐的形态沉淀出来，分离净化；净化后液用25%的硫酸中和到pH值4-5，碲以二氧化碲的形态回收；⑤二段浸出将一段浸出渣放入二段反应釜中，加碱液50g/l，液固比3:1，控制浸出温度90-95°C， 时间3小时；澄清过滤，二段浸出液返回配碱作为一段浸出液浸出；二段滤渣经熔炼工艺回收铋。
全文摘要
本发明是一种从复杂多金属海绵铋料中湿法分离碲的工艺，属于稀散元素的湿法提取冶金技术领域。其工艺过程采用焙烧，二段碱浸出，使碲进入溶液，铋在渣中，含碲溶液净化中和回收二氧化碲。此过程不产生有毒有害气体，对环境不污染。工艺流程短，成本消耗低，操作劳动强度小。实现将复杂多金属海绵铋料中所含的碲高效、直接浸出。本发明碲的浸出率75-83%；溶液中和渣含碲50-60%。
文档编号C01B19/02GK102328918SQ20111029301
公开日2012年1月25日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者吴祖祥, 张娟, 张英明, 曹永燃 申请人:湖南金旺铋业股份有限公司