专利名称：一种石墨烯纳米孔的制备方法
技术领域：
本发明专利涉及一种石墨烯纳米孔的制备方法，属于纳米器件制造领域。
背景技术：
石墨烯是由单层碳原子堆积而成的具有二维蜂窝状结构的一种新型碳材料，具有优良的力学性能、电学性能，可以用来制备碳晶体管，同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为催化剂的载体材料，因而具有广阔的应用前景。基于固体纳米孔的纳流体器件被认为是第三代DNA测序的基础，纳流体的传感器的原型器件被用来检测单个DNA碱基对，其工作原理是采用纳米孔介质联结两个流体池单元，沿纳米孔长度方向施加电压产生离子电流，当DNA分子通过纳米孔的时候，由于DNA分子的堵塞将引起电流的微弱变化，通过测量电流的数值，可以判断DNA分子在通道的位置和空间结构，这一原型器件可以用于DNA测序和药物筛选。石墨烯由于具有薄的膜厚，高的机械强度，非常复合DNA测序用纳米孔的要求。为保证高的测序准确性，纳米孔的直径要求小于5纳米，但目前关于石墨烯纳米孔的制备技术并不完善。Applied Physics Letters 93，113107 (2008)公开了一种石墨烯纳米孔的制备方法，在透射电子显微镜中利用高能会聚电子束轰击石墨烯获得了石墨烯纳米孔，孔径大小由电子束斑直径决定，纳米孔加工完成后其孔径无法缩小，如果起始纳米孔的直径超过5纳米，那么整个原型器件的分辨率会下降很多，如果要重新制备一个小于5纳米的孔道，需要对原型器件进行处理，重新铺上一张新的石墨烯薄膜，工序繁琐，且浪费巨大。
发明内容
为了解决石墨烯纳米孔尺寸的调节问题，本发明提供了一种石墨烯纳米孔的制备方法，所获得石墨烯纳米孔尺寸可调。一种石墨烯纳米孔的制备方法，具体步骤为
第一步，将石墨烯悬空置于载体台上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中； 第二步，0-1300°C，保温10-500分钟，原来大于5纳米的孔缩小至5纳米以内。所述的保护气为空气、氩气、氮气、氢气、甲烷、乙炔、乙醇中的任意一种。有益效果
可以将大于5纳米的纳米孔缩小到孔径小于5纳米，从而满足高精度DNA测序的要求， 大幅度提高原型器件的制备成功率。
图1是本发明得到的孔径10纳米的石墨烯纳米孔的透射电子显微镜图2是本发明得到的缩孔以后的孔径2纳米的石墨烯纳米孔的透射电子显微镜。
具体实施例方式一种石墨烯纳米孔的制备方法，具体步骤为
第一步，将石墨烯悬空置于载体台上，由于载体台中间是空的，石墨烯是一片薄膜，所以将这片薄膜覆盖到载体台空的区域，就形成了悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；所述的载体台的表面可以为SiN或Cu网格。第二步，利用会聚高能电子束在石墨烯表面轰击获得5-20纳米的纳米孔；
第三步，将石墨烯纳米孔在保护气保护下，IXIO5 - IX10-6 的压力下将样品温度升高到200-1300°C，保温10-500分钟，原来大于5纳米的孔缩小至5纳米以内。所述的保护气为空气、氩气、氮气、氢气、甲烷、乙炔、乙醇中的任意一种。实施例1.
将石墨烯悬空置于载体台的Cu网上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中； 室温下利用会聚高能电子束在石墨烯表面轰击获得10纳米的纳米孔； 将石墨烯纳米孔在10_6Pa真空中加热到500°C，保温30分钟后获得孔径2纳米的石墨烯纳米孔。相关结果见附图中的图1和图2。图1为初始状态下获得的孔径10纳米的石墨烯纳米孔的透射电子显微镜图； 图2为热处理后获得的孔径2纳米的石墨烯纳米孔的透射电子显微镜图。实施例2.
将石墨烯悬空置于载体台SiN衬底上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中； 在400°C下利用会聚高能电子束在石墨烯表面轰击获得6纳米的纳米孔； 将石墨烯纳米孔在氢气气氛中105 气压下加热到1300°C，保温100分钟后获得孔径 3. 2纳米的石墨烯纳米孔。实施例3.
将石墨烯悬空置于Cu衬底上，然后将载体放置于透射电子显微镜中； 室温下利用会聚高能电子束在石墨烯表面轰击获得20纳米的纳米孔； 将石墨烯纳米孔在甲烷气氛中1 气压下加热到200°C，保温500分钟后获得孔径4. 3 纳米的石墨烯纳米孔。
权利要求
1.一种石墨烯纳米孔的制备方法，其特征在于，具体步骤为第一步，将石墨烯悬空置于载体台上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中； 第二步，利用会聚高能电子束在石墨烯表面轰击获得5-20纳米的纳米孔； 第三步，将石墨烯纳米孔在保护气保护下，IX IO5 - IX 10-6 的压力下将样品温度升高到200-1300°C，保温10-500分钟，原来大于5纳米的孔缩小至5纳米以内。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯纳米孔的制备方法，其特征在于，所述的保护气为空气、氩气、氮气、氢气、甲烷、乙炔、乙醇中的任意一种。
全文摘要
本发明公开一种石墨烯纳米孔的制备方法，采用高能会聚电子束轰击石墨烯表面获得尺寸较大的纳米孔，然后将石墨烯纳米孔在一定气氛、压力下加热到200-1300℃，保温10-500分钟，即可将纳米孔的孔径缩小到5纳米以下。本发明可方便制备5纳米以下石墨烯孔，能大幅度提高制备的成功率，降低制备成本。
文档编号C01B31/04GK102502606SQ20111035321
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月10日 优先权日2011年11月10日
发明者孙立涛, 尹奎波, 徐峰, 徐涛, 谢骁, 贺龙兵 申请人:东南大学