专利名称：一种溶胶一凝胶法制备超细球形氧化铝粉末的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种超细球形氧化铝粉末制备，尤其涉及一种溶胶一凝胶法制备超细球形氧化铝粉末。
背景技术：
氧化铝具有高强度、高硬度、热膨胀系数小、耐腐蚀和耐磨等优良的物理化学性能，是迄今工业中用量最大的陶瓷材料之一。超细Al2O3粉体由于纯度高、颗粒细小且分布均勻，其表面电子结构和晶体结构发生较大的变化，因而具有小尺寸效应、表面效应、量子效应以及宏观虽子隧道效应等特殊性能.与“块状”材料有完全不同的特性，从而使其具有更优异的特性和广泛的应用前景.目前，不仅广泛用于结构陶瓷、催化剂载体、催化剂、精细陶瓷、微孔过滤方面，而且在集成电路基板材料，快离子导体复合材料，荧光材料， 湿敏性传感器及红外吸收材料等新型材料领域也倍受关注。人们总是希望能制得超细 (< IOOnm)、分散的球形Al2O3粉末，因为这样的粉末具有良好的压制和烧结特性，所以许多学者想尽各种办法来控制水解条件，以便得到高质量的氢氧化铝凝胶，但最后得到的Al2O3 粉末，有的虽然是球形，也分散，但都没有达到超细的目的。发明内容
本发明的目的是提供一种超细、分散的球形Al2O3粉末的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的解决方案是先将乙醇铝与烷烃配成含乙醇铝 0. 1 0. 25mol/L的溶液，并在此溶液中加少量非离子型表面活性剂，随后进行水解.在水解过程中，需要搅拌和控制用水量，并对体系缓慢升温，水解初期，溶液呈乳白色，透光性良好，无明显沉淀，系典型的溶胶.当温度升至40 50°C时，再向体系加少量盐酸解胶， 使溶液呈弱酸性.加酸后，停止搅拌，体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当体系温度升到50 60°C时，絮状沉淀产生热沉现象而迅速沉于溶器底部，上层液体清辙透明，可倾析出分层的溶剂，并予以回收，经干燥后可循环利用，对下层的絮状物沉淀，还需向其中加入适量的脱水剂，可使其进一步脱水，最后经50 70°C真空干燥，直接得超细 Y -A100H干凝胶.在煅烧下，Y -AIOOH发生的晶型转变，最终得IOOnm超细a_Al203干凝胶。
本发明所述的溶胶一凝胶法制备超细球形氧化铝粉末具有超细、分散的球形 A1203粉末。
具体实施方式
1.试验原料
乙醇铝是用铝屑在催化剂碘或氯化汞的作用下，与无水乙醇反应制得.试验所用的水是二次蒸馏水，表面活性剂是非离子型表面活性剂.溶剂是碳数为7 10的直链烷烃，系分析纯.
2.干凝胶的制备
为达到上述目的，本发明采用的解决方案是先将乙醇铝与烷烃配成含乙醇铝 0. 1 0. 25mol/L的溶液，并在此溶液中加少量非离子型表面活性剂，随后进行水解.在水解过程中，需要搅拌和控制用水量，并对体系缓慢升温，水解初期，溶液呈乳白色，透光性良好，无明显沉淀，系典型的溶胶.当温度升至40 50°C时，再向体系加少量盐酸解胶， 使溶液呈弱酸性.加酸后，停止搅拌，体系中出现絮状沉淀，并充满整个液体而不下沉，当体系温度升到50 60°C时，絮状沉淀产生热沉现象而迅速沉于溶器底部，上层液体清辙透明，可倾析出分层的溶剂，并予以回收，经干燥后可循环利用，对下层的絮状物沉淀，还需向其中加入适量的脱水剂，可使其进一步脱水，最后经50 70°C真空干燥，直接得超细 Y -A100H干凝胶·
3.干凝胶在煅烧过程
在煅烧下，γ -AIOOH发生的晶型转变，最终得IOOnm超细a_Al203干凝胶。
以上所述实施方式不是全部或唯一的本发明的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
权利要求
1.一种溶胶一凝胶法制备超细球形氧化铝粉末，其特征在于所述的方法包括以下步骤先将乙醇铝与烷烃配成含乙醇铝0. 1 0. 25mol/L的溶液，并在此溶液中加少量非离子型表面活性剂，随后进行水解.当温度升至40 50°C时，再向体系加少量盐酸解胶，使溶液呈弱酸性.加酸后，停止搅拌。对下层的絮状物沉淀，还需向其中加入适量的脱水剂，可使其进一步脱水，最后经 50 70°C真空干燥，直接得超细Y -A100H干凝胶。
2.在权利要求1下煅烧，Y-AIOOH发生的晶型转变，最终得IOOnm超细a_A1203干凝胶。·400 0C 900 0C 1200 0C γ-ΑΙΟΟΗ-Y-Al2O3-θ- Al2O3-a- Al2O全文摘要
本发明涉及一种溶胶一凝胶法制备超细球形氧化铝粉末，其特征在于以乙醇铝为原料，适当控制溶胶一凝胶法中的水解、干燥等步骤的工艺条件，制得了具有较高比表面积的氢氧化铝超细晶体粉末，煅烧后制得了平均粒径为0.1μm的分散球形a-Al2O3粉末。本发明提供的溶胶一凝胶法制备氧化铝粉末达到超细的目的。
文档编号C01F7/30GK102515232SQ20111044153
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者郑龙, 雷威 申请人:西安瑞金源能源科技有限责任公司