专利名称：硫化锌纳米球的制备方法
硫化锌纳米球的制备方法技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种硫化锌纳米球的制备方法。
技术背景
硫化锌是一种用途广泛的典型II - VI族宽带隙半导体材料，室温下禁带宽度为 3.67eV。硫化锌半导体纳米粒子作为代表性荧光材料，也叫光致发光材料，表现出许多不同于体相材料的独特性质，被广泛应用于照明用荧光灯、场发射平板显示器、阴极射线发光、发光二极管、电致发光器件、太阳能电池、介电滤光、红外窗、光催化、传感器和激光器等领域，受到人们广泛的关注和研究，成为研究的热点。
目前硫化锌半导体纳米材料的制备方法很多，如Y射线辐射法、微波辐射法、气相沉积法、固相法、溶胶一凝胶法、水热法、光腐蚀法、喷雾热解法、反相胶束法和微乳液法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的硫化锌半导体纳米材料仍然是一个关键的问题。发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种硫化锌纳米球的制备方法，制备的硫化锌纳米球形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好。
本发明的硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)将醋酸锌和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B ；2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化锌纳米球。
进一步，所述溶液A中，醋酸锌的摩尔浓度为0. 01 0. 02 mol/L ； 进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵； 进一步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.05 0. 15g / 100 ml; 进一步，所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.01 0.13 mol/L ； 进一步，所述反应溶液中，醋酸锌与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 1 1 6.5； 进一步，所述水浴反应的水浴温度为80 100 °C，反应时间为1 4小时； 进一步，还包括以下步骤3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40 60°C下干燥，烘干时间为4 6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
本发明的有益效果在于本发明以常见的醋酸锌、硫代乙酰胺为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水浴反应，得到硫化锌纳米球；通过控制反应条件，可控制硫化锌纳米球的粒径在9(T120 nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化锌纳米球形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化锌纳米材料在照明用荧光灯、场发射平板显示器、发光二极管、电致发光器件、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中图1为本发明实施例1制备的硫化锌纳米球SEM图； 图2为本发明实施例2制备的硫化锌纳米球SEM图； 图3为本发明实施例3制备的硫化锌纳米球SEM图； 图4为本发明实施例4制备的硫化锌纳米球SEM图； 图5为本发明实施例5制备的硫化锌纳米球SEM图； 图6为本发明实施例6制备的硫化锌纳米球SEM图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)称取0.22 g醋酸锌和0. 05 g聚乙烯吡咯烷酮溶于100 ml去离子水中配成溶液A ； 称取0. 075g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B ；2)将100ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 °C水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，烘干时间为5小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图1所示，平均粒径为 120 nm。
实施例2本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)称取0.22 g醋酸锌和0. 15 g聚乙烯吡咯烷酮溶于100 ml去离子水中配成溶液A ； 称取0. 075g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B ；2)将100ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 °C水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内50°C下干燥，烘干时间为5小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图2所示，平均粒径为 90 nm0
实施例3本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)称取0.22 g醋酸锌和0. 15 g聚乙烯吡咯烷酮溶于100 ml去离子水中配成溶液A ； 称取0. 075g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B ；2)将100ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 °C水浴中反应4小时，得到硫化锌纳米球；3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内60°C下干燥，烘干时间为4小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图3所示，平均粒径为 100 nm。
实施例4本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)称取0.22 g醋酸锌和0. 05 g十六烷基三甲基溴化铵溶于100 ml去离子水中配成溶液A ；称取0. 5 g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B ；2)将100ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 °C水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40°C下干燥，烘干时间为6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图4所示，平均粒径为100 nm。
实施例5本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)称取0.22g醋酸锌和0.1 g十六烷基三甲基溴化铵溶于100 ml去离子水中配成溶液A ；称取0. 5 g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B ；2)将100ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 °C水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40°C下干燥，烘干时间为6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图5所示，平均粒径为110 nm。
实施例6本实施例硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)称取0.22 g醋酸锌和0. 15 g十六烷基三甲基溴化铵溶于100 ml去离子水中配成溶液A ；称取0. 5 g硫代乙酰胺溶于50 ml去离子水中配成溶液B ；2)将100ml溶液A和50 ml溶液B混合作为反应溶液，将反应溶液放入90 °C水浴中反应2小时，得到硫化锌纳米球；3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40°C下干燥，烘干时间为6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
在醋酸锌溶液中加入一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3)和步骤4)的目的是将制备的硫化锌纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的硫化锌纳米球SEM图如图6所示，平均粒径为120 nm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.一种硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)将醋酸锌和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B ；2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化锌纳米球。
2.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于所述溶液A中，醋酸锌的摩尔浓度为0. 01 0. 02 mol/L。
3.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求3所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于所述溶液A中，表面活性剂的用量为0. 05 0. 15 g / 100 ml。
5.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于所述溶液B中，硫代乙酰胺的摩尔浓度为0. 01 0. 13 mol/L。
6.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于所述反应溶液中，醋酸锌与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 1 1 6.5。
7.根据权利要求1所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于所述水浴反应的水浴温度为80 100 °C，反应时间为1 4小时。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的硫化锌纳米球的制备方法，其特征在于还包括以下步骤3)水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；4)将沉淀物放在真空干燥箱内40 60°C下干燥，烘干时间为4 6小时，最终得到白色硫化锌粉末。
全文摘要
本发明公开了一种硫化锌纳米球的制备方法，包括以下步骤1)将醋酸锌和表面活性剂溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；2)将溶液A和溶液B两种溶液混合作为反应溶液进行水浴反应，得到硫化锌纳米球；通过控制反应条件，可控制硫化锌纳米球的粒径在90~120nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、操作简单、高效快捷等特点，制备的硫化锌纳米球形貌规整、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的硫化锌纳米材料在照明用荧光灯、场发射平板显示器、发光二极管、电致发光器件、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
文档编号C01G9/08GK102515255SQ20121000440
公开日2012年6月27日 申请日期2012年1月9日 优先权日2012年1月9日
发明者李元 申请人:西南大学