专利名称：一种水热法制备纳米氧化铈的方法
技术领域：
本发明属于材料制备技术领域，特别涉及一种水热法制备氧化铈纳米粒子纳米棒及其混合物的方法。
背景技术：
稀土纳米氧化物在精密陶瓷、光电池、磁记录和传感器、催化剂、发光材料等方面有着重要的应用。其中纳米二氧化铈具有晶型单一，电学性能和光学性能良好等优点而得以广泛应用。当前其应用范围从发光材料、玻璃抛光剂、催化剂、电子陶瓷、紫外吸收剂等领域扩展到汽车尾气净化催化材料、高温氧敏材料、PH传感材料、固体氧化物燃料电池(SOFC)电极材料、电化学反应促进材料、化学机械抛光(CMP)研磨材料以及金属抗氧化及腐蚀的涂层材料和添加剂等现代高科技领域。 目前制备纳米氧化铈的主要方法有固相法、液相法和气相法，尤其是液相法因具有设备简单、无需高真空等苛刻物理条件、易放大等优点成为目前制备纳米氧化铈最常用的方法。迄今为止，研究者已合成出不同形貌和尺寸大小的CeO2，如纳米管、棒状、线状、花瓣状等。其中一维氧化铺纳米材料，如纳米线、纳米棒等，由于其在传感器微纳米器件等方面的用途而成为当前研究的热点。目前的化学制备方法包括沉淀法，溶胶凝胶法，水热法和微乳液法等能制得一维纳米棒状的氧化铈，但这些方法具有配方复杂，一般需要添加适合的表面活性剂，生产条件苛刻和成本高等缺点。因而开发一种配方简单，工艺条件要求低且能得到性能良好、具有单分散性的一维纳米氧化铈制造方法，并有较高的纳米棒生产率，具有重大的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产条件要求简单，低成本的制备纳米氧化铈的方法。为此，本发明采用如下技术方案
该方法的步骤如下
1)室温下配制O. 05-0. lmol/L 的 Ce (NO3) 3 · 6H20 水溶液；
2)室温取一定体积的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液，按照体积比10 1-3滴加未经稀释的市售25%的氨水到Ce (NO3) 3 · 6Η20水溶液中；
3)上述混合液反应2-24小时，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体粉末。通过以上技术方案，本发明具有如下技术效果
1.采用水热法一步合成了纳米氧化铈，该制备工艺简单，生产设备和工艺条件要求
低；
2.不添加任何有机溶剂，基本无污染，非常环保；不添加大分子表面活性剂避免了洗涤等后处理工艺；
3.所需原料品种少，相对传统工艺生产成本非常低；
4.该方法可制得均勻纯净的氧化铺纳米粒子、氧化铺纳米棒及其混合物。该方法尤其在Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 3或者在PH值大于12时可制得纯度高尺寸均匀的氧化铈纳米棒。该方法同时避免了传统液相法所需原料多，工艺复杂，生产条件要求苛刻，需要添加有机表面活性剂以及需用有机试剂进行洗涤等过程。工艺条件温和可控，环保无污染，相比传统的制备方法有巨大的进步和生产价值。
附图是所制备的氧化铈纳米粉体的扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)照片。 图I是实施例I制备的氧化铈纳米粒子的透射电镜(TEM)照片；
图2是实施例2制备的氧化铈纳米粒子和纳米棒混合粉体的扫描电镜(SEM)照片；
图3是实施例3制备的氧化铈纳米棒的扫描电镜(SBO照片。
具体实施例方式本实施例所采用的材料配比使用
纯度为 98. 0% 的 Ce (NO3) 3 · 6H20;
浓度为25. 0%的氨水。
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 1时，制得的产品为氧化铈纳米粒子；
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 2时，制得的产品为氧化铈纳米粒子与纳米棒的混合体；
Ce (NO3)3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 3时，制得的产品为氧化铈纳米棒。
实施例I:
1)室温下配制O.05mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加9. ImL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应，分别在反应2小时、8小时至24小时结束时取混合溶液各lmL，将所取试样离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水出洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，用透射电镜观察，发现制得的产品是粒径为10_30nm的氧化铈纳米粒子，见附图I。实施例2:
1)室温下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取83mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加16. 6mL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应分别在反应，分别在反应2小时、8小时至24小时结束时取混合溶液各lmL，将所取试样离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水出洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，用场发射扫描电镜观察，发现制得的产品是粒径为10-30nm的氧化铺纳米粒子和直径10_30nm、长度100_300nm的纳米棒的混合物,见附图2。实施例3:
1)室温下配制O.lmol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加23. ImL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应分别在反应，分别在反应2小时、8小时至24小时结束时取混合溶液各lmL，将所取试样离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水出洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，用场发射扫描电镜观察，发现制得的产品是直径10-30nm、长度100_300nm的纳米棒，见附图3。 实施例4:
1)室温下配制O.05mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加23. ImL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应2小时，将反应产物离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，制得的产品是直径为10 30nm，长度达150 300nm的氧化铺纳米棒。实施例5:
1)室温下配制O.lmol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加9. ImL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应2小时，将反应产物离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水出洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，制得的产品是粒径为10_30nm的氧化铺纳米粒子。实施例6
1)室温下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取91mL的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加9. ImL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应2小时，将反应产物离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水出洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，制得的产品是粒径为10_30nm的氧化铺纳米粒子。实施例7:
1)室温下配制O.08mol/L的Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液；
2)室温取77mL的Ce(NO3) 3 ·6Η20水溶液置于烧瓶中，磁力搅拌下，滴加23. ImL氨水到烧瓶中；
3)上述混合液在磁力搅拌下反应2小时，将反应产物离心，去除上层液体。将离心所得粉体用纯净水出洗涤，然后置于干燥箱中干燥成固体粉末，制得的产品是直径为10 30nm,长度达150 300nm的氧化铺纳米棒。
从实施例2、3、4、7可见，当在Ce(NO3)3 6H20水溶液与氨水体积比10 3或者在PH值大于12时可制得纯度高尺寸均匀的氧化铈纳米棒，且纯度在95%以上，比起传统方法来，该种方法便捷方便，反应速度较传统方法快，所获得的纳米棒直径为10 30nm，长度达150 300nm的具有较高的经济价值。
权利要求
1.一种水热法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于该方法的步骤如下1)室温下配制O. 05-0. lmol/L 的 Ce (NO3) 3 · 6H20 水溶液； 2)室温取一定体积的Ce(NO3) 3 · 6H20水溶液，按照体积比10 1-3滴加未经稀释的市售25%的氨水到Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液中； 3)上述混合液反应2-24小吋，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体粉末。
2.如权利要求I所述的ー种水热法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 1时，制得的固体粉末为氧化铈纳米粒子。
3.如权利要求I所述的ー种水热法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 2时，制得的固体粉末为氧化铈纳米粒子与纳米棒的混合体。
4.如权利要求I所述的ー种水热法制备纳米氧化铈的方法，其特征在于Ce (NO3) 3 · 6H20水溶液与氨水体积比10 3时，制得的固体粉末为氧化铈纳米棒。
全文摘要
本发明提供一种制备纳米氧化铈的方法。本发明采用如下技术方案该方法的步骤如下1)室温下配制0.05-0.1mol/L的Ce(NO3)3·6H2O水溶液；2)室温取一定体积的Ce(NO3)3·6H2O水溶液，按照体积比10∶1-3滴加未经稀释的市售25%的氨水到Ce(NO3)3·6H2O水溶液中；3)上述混合液反应2-24小时，反应结束后取出离心，去除上层液体，将离心所得粉体洗涤，干燥成固体粉末。本发明采用水热法一步合成了纳米氧化铈，该制备工艺简单，生产设备和工艺条件要求低；不添加任何有机溶剂，基本无污染，非常环保；不添加大分子表面活性剂避免了洗涤等后处理工艺；所需原料品种少，相对传统工艺生产成本非常低；该方法可制得均匀纯净的氧化铈纳米粒子、氧化铈纳米棒及其混合物。
文档编号C01F17/00GK102849774SQ201210005929
公开日2013年1月2日 申请日期2012年1月10日 优先权日2012年1月10日
发明者张顺花, 张国庆, 张朝霞, 汪丽娜, 邵敏 申请人:浙江理工大学