专利名称：超高纯、超细氧化铝粉体制备方法
技术领域：
本发明涉及用纯度> 99. 99%高纯铝锭制备高纯氧化铝粉体方法，特别适用制备氧化铝含量> 99. 999%、一次粒子平均粒径在0. 2 0. 4 ii m的氧化铝粉体方法。
背景技术：
目前制备高纯氧化铝粉体的方法包括硫酸铝铵热分解法、碳酸铝铵热分解法、拜耳改良法、铝粉水中火花放电法、有机铝分解法、胆碱法等。其中铝醇盐水解法是目前制备高纯、超细氧化铝最先进的方法。铝醇盐水解法是一种采用有机化学方法生产无机材料新方法，与传统生产方法有很大的不同，要使用大量有机溶剂异丙醇作为原料，因而生产工艺中对安全要求严格，对防火防爆有苛刻要求，全部设备必须具有防火防爆功能，对周围环境也要求严格评价，生产企业必须具备相关资质、设备设计制造单位、压力容器制造单位要具备相关资质，因而设备投资较大。而产品检验设备、仪器昂贵，同时要求检测人员具备高学历，因此费用也很大。 其他各种生产高纯氧化铝的方法，纯度都不能达到5N纯度，而生长LED晶片用蓝宝石衬底氧化铝必须达到5N超高纯度以上。因为5N超高纯氧化铝原料生长的蓝宝石晶体衬底位错密度小于300/平方厘米，正好与砷化镓晶片位错数量晶格相匹配，才能得到大功率高亮度LED晶片。
发明内容
为解决5N超高纯度、超细氧化铝粉末材料，我们首创采用异丙醇铝水解法生产超
高纯氧化招。本发明的制备方法是I、将99. 99%或纯度更高的高纯铝片和异丙醇，注入到由下部加热反应釜和上部冷凝器组成的不锈钢合成反应塔中，加入催化剂后加热，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝。气态异丙醇铝进入冷凝器，经冷凝器冷却成液态异丙醇铝后，回流到合成反应塔中；这样不停地蒸发-冷凝-回流，完成合成反应，最终铝片和异丙醇完全生成液态异丙醇铝。其化学反应方程式为2A1+6C3H70H = 2A1 (C3H7O) 3+3H22、将液态异丙醇铝注入不锈钢减压蒸馏提纯罐中，在减压蒸馏提纯罐中液态高纯异丙醇铝蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝，而杂质元素留在提纯罐底部，从而完成异丙醇铝提纯过程。3、将液态超高纯异丙醇铝加入不锈钢材质真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液。其反应方程式为Al (C3H7O) 3+3H20 = Al (OH) 3+3C3H70H
水解反应完成后，在真空搅拌干燥机中继续进行烘干，液态异丙醇变成气态异丙醇，被真空系统抽入冷凝系统，变成液态异丙醇排出。而超高纯氢氧化铝以固态粉末形式留在水解干燥机罐体内。4、将超高纯氢氧化铝粉末装入高纯刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧。氢氧化铝粉末脱去结晶水，完成晶型转变，变为a -Al2O3粉末，制备完成。本发明的产品可供应国内外生产蓝宝石厂家，用于生产LED晶片、LED灯具、高性能陶瓷等。
具体实施例方式其制备方法I、将99. 99%或纯度更高的高纯铝片和异丙醇，注入到由下部加热反应釜和上部冷凝器组成的不锈钢合成反应塔中，加入催化剂氯化汞；其重量份为铝片50-60，异丙醇 350-360，氯化汞0.001-0. 002。当加热温度达到84°C _120°C，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝。气态异丙醇铝进入冷凝器，冷却温度20°C -30°C冷却后的液态异丙醇铝，回流到合成反应塔中；这样不停地蒸发-冷凝-回流，经过5-6小时，回流过程结束，完成合成反应，最终铝片和异丙醇完全生成液态异丙醇铝。其化学反应方程式为2A1+6C3H70H = 2A1 (C3H7O) 3+3H22、将液态异丙醇铝注入不锈钢减压蒸馏提纯罐中，在真空度l-20_Hg条件下，温度达到150°C -200°C，减压蒸馏提纯罐中液态高纯异丙醇铝蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝，而杂质元素留在提纯罐底部，从而完成异丙醇铝提纯过程。3、将液态超高纯异丙醇铝加入不锈钢材质真空搅拌干燥机中，注入电阻率10-18兆欧高纯水，其重量为纯异丙醇铝的30% -35%，在20°C _30°C的循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液。其反应方程式为Al (C3H7O) 3+3H20 = Al (OH) 3+3C3H70H水解反应完成后，在真空搅拌干燥机中继续进行烘干，当加热温度到80°C -99°C之后，液态异丙醇变成气态异丙醇，被真空系统抽入冷凝系统，在25°C -30°C温度下变成液态异丙醇排出。而超高纯氢氧化铝以固态粉末形式留在水解干燥机罐体内。4、将超高纯氢氧化铝粉末装入高纯刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧。在11800C -1250°C温度下经5-6小时煅烧，氢氧化铝粉末脱去结晶水，完成晶型转变，变为a -Al2O3粉末，制备完成。其反应方程式为2A1 (OH) 3 = A1203+3H20最后对广品Al2O3粉体进彳丁检验(I)、采用ICP-0ES，即等离子原子发射光谱仪，对产品进行杂质元素分析，经国内外权威检测机构长期检测，结果表明杂质元素Fe < 3ppm、Si <2ppm、Ca< lppm、Na< lppm、Mg < lppm、Cr < lppm, Al2O3 含量 > 99. 999%,达到超高纯标准。(2)、采用X射线衍射仪，对Al2O3粉体进行晶型分析。
(3)、采用扫描电子显微中观察样品颗粒形貌，a -Al2O3 一次粒子为近球形。(4)、采用激光粒度仪对样品进行检测分析，a-Al2O3粒度较小，D5tl为0.2 0. 4 u m,达到超细标准。
权利要求
1.一种超高纯、超细氧化铝粉体制备方法，其工艺步骤是 (1)、将99.99%或纯度更高的高纯铝片和异丙醇，注入到由下部加热反应釜和上部冷凝器组成的不锈钢合成反应塔中，加入催化剂后加热，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝；气态异丙醇铝进入冷凝器，经冷凝器冷却成液态异丙醇铝后，回流到合成反应塔中，这样不停地蒸发-冷凝-回流，完成合成反应，最终铝片和异丙醇完全生成液态异丙醇铝； 其化学反应方程式为2A1+6C3H70H = 2A1 (C3H7O) 3+3H2 (2)、将液态异丙醇铝注入不锈钢减压蒸馏提纯罐中，在减压蒸馏提纯罐中液态高纯异丙醇铝蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝，而杂质元素留在提纯罐底部，从而完成异丙醇铝提纯过程； (3)、将液态超高纯异丙醇铝加入不锈钢材质真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液； 其反应方程式为 Al (C3H7O) 3+3H20 = Al (OH) 3+3C3H70H 水解反应完成后，在真空搅拌干燥机中继续进行烘干，液态异丙醇变成气态异丙醇，被真空系统抽入冷凝系统，变成液态异丙醇排出；而超高纯氢氧化铝以固态粉末形式留在水解干燥机罐体内。
(4)、将超高纯氢氧化铝粉末装入高纯刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧，氢氧化铝粉末脱去结晶水，完成晶型转变，变为a -Al2O3粉末，制备完成。
2.根据权利要求I所述的制备方法，在所述步骤(I)中，不锈钢合成反应塔中加入催化剂是氯化萊。
3.根据权利要求2所述的制备方法，在所述的步骤(I)中，不锈钢合成反应塔中加入的铝片、异丙醇和氯化汞的重量份为铝片50-60，异丙醇350-360，氯化汞O. 001-0. 002。
4.根据权利要求1、3所述的制备方法，在所述的步骤(I)中，加热温度达到84°C-120°C，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝。
5.根据权利要求4所述的制备方法，在所述的步骤(I)中，在冷凝器中冷却温度200C -30°C，冷却后的液态异丙醇铝，回流到合成反应塔中；经过5-6小时不停地蒸发-冷凝-回流，回流过程结束，完成合成反应。
6.根据权利要求I或5所述的制备方法，在所述的步骤(2)中，不锈钢减压蒸馏提纯罐中的真空度l-20mmHg，温度达到150°C _200°C。
7.根据权利要求I或5所述的制备方法，在所述的步骤(3)中，注入电阻率10-18兆欧高纯水，其重量为纯异丙醇铝的30% -35%，冷却循环水温度为20°C -30°C。
8.根据权利要求I或5所述的制备方法，在所述的步骤(3)中，水解反应完成后，真空搅拌干燥机中加热温度到80°C -99V ;气态异丙醇在冷凝系统25°C _30°C温度下变成液态异丙醇排出。
9.根据权利要求I或8所述的制备方法，在所述的步骤(4)中，电推板窑中煅烧温度11800C _1250°C，煅烧时间5-6小时。
全文摘要
本发明涉及制备高纯、超细氧化铝粉体方法，其工艺步骤是(1)、将高纯铝片、异丙醇和催化剂注入到合成反应塔中，生成气态异丙醇铝；经冷凝器冷却成液态异丙醇铝；(2)、将液态异丙醇铝注入减压蒸馏提纯罐中，蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝；(3)、将液态超高纯异丙醇铝加入真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液；在真空搅拌干燥机中进行烘干；(4)、将超高纯氢氧化铝粉末装入刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧，氢氧化铝粉末变为α-Al2O3粉末，制备完成。
文档编号C01F7/42GK102826579SQ20121035017
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月5日 优先权日2012年9月5日
发明者王保奎 申请人:大连海蓝光电材料有限公司