一种高纯氧化铝及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有集中孔分布、大比表面的γ-氧化铝及其制备方法。本发明提供的制备方法包括醇铝在超声波存在的条件下水解并进一步制得氧化铝。该氧化铝为具有集中孔分布的氧化铝，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积80-98%。本发明提供的制备方法工艺流程简单，且可以通过对氢氧化铝浆液水热老化温度和时间的调节来调控氧化铝的最可几孔径，该氧化铝可以用于制备连续重整催化剂载体。
【专利说明】一种高纯氧化铝及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高纯氧化铝及其制备方法，具体地说，涉及一种具有集中孔分布、 大比表面的γ-氧化铝及其制备方法，该氧化铝可以用于制备连续重整催化剂载体。
【背景技术】
[0002] 催化重整作为石油炼制过程中的一个重要组成部分，不仅能够提供高辛烷值汽油 调和组分和芳烃，同时还能为炼厂提供廉价的氢气。催化重整催化剂作为催化重整过程的 核心技术，近年来，全球各主要连续重整技术提供商都在催化剂配方、催化剂载体及催化剂 制备技术方面开展了大量的研究工作，其中催化剂载体技术的进步，更是直接推动了重整 催化剂的更新换代。
[0003] 依据连续重整催化剂制备的实践经验，由醇铝水解法得到的高纯氢氧化铝粉是制 备连续重整催化剂载体的优良前体。醇铝水解法除了能得到高纯度的氢氧化铝粉外，还能 够通过控制制备过程的技术参数对氢氧化铝的晶粒大小、比表面积及孔结构等物化性质进 行调节，从而调变载体的物化性质，优化连续重整催化剂的反应性能。以具有大表面积、集 中孔径分布的球形Y -氧化铝为载体，制备连续重整催化剂，其活性和选择性能够得到显 著改善。因此，如何通过控制醇铝合成、水解及氢氧化铝浆液老化过程中的工艺参数，增加 氧化铝的比表面积，提高氧化铝孔直径分布的集中程度一直是技术人员追求的目标。
[0004] 杜明仙等人在"高比表面积窄孔分布氧化铝的制备I.沉淀条件的影响"（催化学 报，2002,5 (23)，465-468)报道了高比表面窄孔分布氧化铝的制备过程：以硫酸铝液为原 料，以氨水、氢氧化铝和氯酸钠为碱沉淀剂，采用PH摆动法制备了高比表面积、大孔径、窄 孔分布氧化铝。该过程采用的PH摆动法需要pH摆动3-4次，流程较为复杂，同时采用硫酸 铝为原料，所得氧化铝的杂质含量，尤其是硫含量较高，不符合某些催化过程对催化剂载体 杂质含量的要求。
[0005] CN1289645A公开了一种具有集中孔分布氧化铝载体的制备方法，该方法将氧化铝 一水合物用含有至少一种有机酸的弱酸性水溶液胶溶，再用碱性水溶液处理酸化过的粒状 固体，使PH值达到7. 5以上，然后，在70°C以上的温度挤条，得到具有集中孔分布的条形氧 化铝载体。该过程以氧化铝一水合物为原料进行胶溶挤条，所得氧化铝条形载体的孔结构 受前体一水合氧化铝孔结构的影响，调节范围较小。
[0006] US4024231介绍了一种制备孔直径在35-80人的氧化铝的方法。该方法采用醇铝 和甲醇反应得到甲醇铝，用过量去离子水水解甲醇铝得到氢氧化铝浆液，然后将氢氧化铝 浆液与足量有机溶剂混合，共沸干燥得到具有窄孔分布的氧化铝。该方法需要将醇铝首先 转变成甲醇铝，然后进行水解，制备流程较长，同时在干燥过程中采用大量的有机溶剂，分 离回收工艺复杂，生产成本较高。
[0007] 刘东亮、邓建国等人在"超声化学法合成纳米Y-氧化铝粉末"（陶瓷，2006,7， 22-25)报道了以硝酸铝、碳酸氢铵为原料，采用沉淀法制备纳米Y-氧化铝粉末。在沉淀过 程中，加入超声进行处理，优化工艺条件，获得了平均粒径在50nm左右，近似球形且团聚较 少的Y-氧化铝粉末。该过程将沉淀法和超声化学相结合，降低了氧化铝颗粒间的团聚，得 到了低团聚的纳米Y-氧化铝粉末，但是并没有对所得氧化铝的比表面积和孔结构进行分 析。
[0008] CN100595155C公开了一种单粒径球形超细氧化铝粉体的制备方法：在反应器中 配制Al3+的摩尔浓度为0. 01-0. IM的铝的水溶性盐溶液，然后加入尿素，在超声波处理下加 热反应，反应结束后，过滤、洗涤、干燥、焙烧得到单粒径球形超细氧化铝粉体。该发明的主 要特点在于得到的单粒径高分散球形超细氧化铝粉具有粒径可调、粒度分布较窄、球形等 优点，但是没有说明其产物氧化铝的比表面积及孔直径分布特点。
[0009] CN1313374C公开了一种Y-氧化铝的制备方法：以氯化铝溶液和氨水为原料，在 超声波处理下加热蒸发得到白色固体物，然后干燥、焙烧得到活性氧化铝。该氧化铝产品的 比表面积在350m2/g以上，但是85%以上的孔直径位于4-30nm。孔直径分布相对较宽。 [0010] 由于沉淀法制备的氧化铝杂质含量较高，不适于作为连续重整催化剂载体。
[0011] 醇铝水解法是制备高纯度氧化铝的良好方法，但是醇铝的水解过程是一个反应速 度极快的放热过程，同时水分子中的Of通过亲核过程取代醇铝中的烷氧基，在水解产物 与原料之间会通过氧联过程自发地产生聚合，形成低聚物和高聚物，得到的氧化铝颗粒间 聚集严重，颗粒尺寸不均匀，从而降低了目的产物氧化铝的比表面积和孔分布的集中性。
[0012] 因此，需要对醇铝水解法技术路线进行优化改进，以便得到具有大的比表面积、孔 直径分布集中的氧化铝，为连续重整催化剂制备提供原料。
【发明内容】
[0013] 本发明的目的是提供一种高纯氧化铝及其制备方法，该氧化铝具有集中的孔分 布。
[0014] 本发明提供的高纯氧化铝的比表面积为200-500米2/克，孔体积为0.3-2. 0毫升/ 克，其中孔直径为10_20nm的孔的孔体积占总孔体积的80-98%，最可几孔直径为10-20nm。
[0015] 本发明提供的高纯氧化铝的制备方法，包括如下步骤：（1)将醇铝在超声波存在 的条件下与水接触，进行水解，得到氢氧化铝浆液；超声波的频率为10-200千赫兹，超声 波功率按照水解总物料体积计为〇. 01-20瓦/毫升；醇铝可加入或不加入有机溶剂进行稀 释；（2)将步骤（1)水解所得的氢氧化铝浆液水热老化，然后干燥、焙烧。
[0016] 本发明提供的氧化铝由于孔分布集中（孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体 积的80-98%)、比表面积大，且最可几孔直径为10-20nm以内，因此特别适合于制备连续重 整催化剂载体，同时还可以用以制备催化加氢及加氢精制催化剂。
[0017] 本发明在超声波处理条件下对醇铝进行水解，所得氧化铝具有更集中孔分布、和 更大的比表面积。究其原因，可能是由于超声波产生的空化作用，加速了醇铝的水解速度， 使醇铝和水在接触瞬间迅速水解，同时超声波对水解得到的氢氧化铝微粒子还存在振荡粉 碎作用，避免了氢氧化铝微粒进一步聚集，增加了初始晶核的数量，使生成的氢氧化铝晶粒 更小、尺寸更均匀。该方法工艺流程简单，易于大规模生产，且可以通过工艺参数的改变来 实现对氧化铝最可几孔径的调控。
[0018] 本发明的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。
【具体实施方式】
[0019] 以下对本发明的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
[0020] 本发明提供的高纯氧化铝为铝醇(烷氧基铝）水解制得的纯度达99. 9质量％以 上的氧化铝，其比表面积为200-500米V克，孔体积为0. 3-2. 0毫升/克，其中孔直径为 10_20nm的孔的孔体积占总孔体积80_98体积％，最可几孔直径为10_20nm ;优选地，所述 高纯氧化铝的比表面积为200-450米2/克，孔体积为0. 4-1. 5毫升/克，其中孔直径为 10_20nm的孔的孔体积占总孔体积的85-98%，且最可几孔直径为10_20nm。
[0021] 本发明中，所述氧化铝的比表面积、孔体积和孔直径分布等参数采用美国 Quantachrome公司生产的Autosorb-6B型氮吸附仪测定。利用BET方程计算样品的比表面 积，利用BJH模型由脱附等温线计算孔体积和孔直径分布。
[0022] 本发明还提供了一种高醇氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
[0023] (1)将醇铝在超声波存在的条件下与水接触，进行水解，得到氢氧化铝浆液；超声 波的频率为10-200千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计为0. 01-20瓦/毫升；醇铝 可加入或不加入有机溶剂进行稀释；（2 )将步骤（1)水解所得的氢氧化铝浆液水热老化，然 后干燥、焙烧。
[0024] 根据本发明提供的制备方法，步骤（1)中，所述超声波的频率优选为20-50千赫 兹，超声波功率按照水解总物料体积计优选为〇. 02-12瓦/毫升。所述超声波由超声换能 器提供。
[0025] 本发明中，步骤（1)中所述水解总物料体积是指醇铝和醇混合溶液的体积与加入 去离子水的体积之和。
[0026] 根据本发明，步骤（1)中可以在醇铝中加入有机溶剂进行稀释，所述醇铝为 C1-C20的醇铝中的至少一种，所述醇铝中的烷氧基为直链或带有支链；优选地，所述醇铝 为C3-C10的直链醇铝。具体的，所述醇铝优选为异丙醇铝、正丁醇铝、正己醇铝和正辛醇铝 中的至少一种。
[0027] 根据本发明，步骤（1)中优选情况下，所述有机溶剂为C1-C20的醇、醚、芳烃、直馏 汽油和煤油中的至少一种；具体地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正己醇、乙 醚、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、直馏汽油、煤油中的至少一种。
[0028] 根据本发明，步骤（1)中优选情况下，所述有机溶剂与所述醇铝的摩尔比为 0. 2-10 :1，优选地，所述有机溶剂与所述醇铝的摩尔比为0. 5-6 :1。
[0029] 根据本发明，步骤（1)中优选情况下，所述水解的条件包括：水解的温度为 70°C以上，醇铝的沸点以下，水和醇铝的摩尔比为3-100 :1 ;优选地，所述水解的条件包 括：水解的温度为70°C _100°C，水和醇铝的摩尔比为2-100 :1 ;更优选地，水解的温度为 80°C -98°C，水和醇铝的摩尔比为6-50:1。
[0030] 本发明中，所述醇铝的沸点是指水解过程所用C3-C10直链醇铝的沸点。
[0031] 本发明中，所述水解的时间为0. 5-2小时，优选为0. 5-1. 5小时。
[0032] 根据本发明，优选情况下，将醇铝在超声波存在的条件下与水接触的方式为在超 声波存在的条件下将所述醇铝通过滴加、流加或喷雾的方式加入到超声波处理的去离子水 中，或者在超声波存在的条件下将去离子水通过滴加、流加或喷雾的方式加入到所述醇铝 中。
[0033] 根据本发明，优选情况下，应使醇铝水解后得到的氢氧化铝浆液的固含量为6-20 质量％，优选地使所述氢氧化铝浆液的固含量为8-15质量％，然后再进行水热老化。
[0034] 根据本发明，优选情况下，所述氢氧化铝浆液的水热老化的温度为80-300°C ;优选 地，水热老化的温度为90-200°C。
[0035] 根据本发明，优选情况下，所述氢氧化铝浆液的水热老化的时间为0. 5-72小时； 优选地，水热老化的时间为1-48小时。
[0036] 以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，得到的Y-Al2O 3产品 的比表面积、孔体积及孔直径分布采用美国Quantachrome公司生产的Autosorb-6B型氮吸 附仪测定。利用BET方程计算样品的比表面积，利用BJH模型由脱附等温线计算孔体积和 孔直径分布。
[0037] 超声换能器为无锡合力声学科技有限公司生产的Φ3028型阶梯式超声换能器。
[0038] 无特别标注，以下实施例和对比例中使用的原料均为市售品，分析纯。
[0039] 实施例1
[0040] 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。
[0041] (1)醇铝水解。将408克熔化异丙醇铝加入到带回流冷凝管的2000毫升烧瓶中， 开启超声换能器，控制发射功率为200瓦，频率为25千赫兹。将200毫升加热至80°C的去 离子水缓慢滴加到烧瓶中，约20分钟滴加完毕，水解过程中由于水解反应放热及超声波处 理,体系温度有所升高。去离子水滴加完毕后,使体系在水解的温度为85°C继续反应30分 钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，通过共沸蒸馏分离出混合体系中的异丙醇，得到 氢氧化铝浆液。
[0042] (2)老化。加水820毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计)调节至10质 量％后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化4小时；然后将所得拟薄水铝 石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表1所示。
[0043] 实施例2
[0044] 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。
[0045] (1)醇铝水解。将492克熔化正丁醇铝加入到带回流冷凝管的2000毫升烧瓶中， 开启超声换能器，控制发射功率为260瓦，频率为25千赫兹。将400毫升加热至80°C的去 离子水缓慢滴加到烧瓶中，约40分钟滴加完毕。去离子水滴加完毕后，使体系在水解的温 度为90°C下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，通过共沸蒸馏分离出 混合体系中的正丁醇，得到氢氧化铝浆液。
[0046] (2)老化。加水730毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计)调节至12质 量％后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化6小时；然后将所得拟薄水铝 石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表1所示。
[0047] 实施例3
[0048] 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。
[0049] (1)醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热 至90°C后，开启超声换能器，控制发射功率为500瓦，频率为25千赫兹。将660克熔化正己 醇铝和102克正己醇的混合溶液缓慢滴加到烧瓶中，约60分钟滴加完毕。滴加完毕后，使 体系在水解的温度为93°C下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，倾析 分离出混合体系中的正己醇，得到氢氧化铝浆液。
[0050] (2)老化。减压蒸馏出168毫升去离子水，将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O 3 计)调节至约15质量％后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化8小时；然 后将所得拟薄水铝石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数 如表1所示。
[0051] 实施例4
[0052] 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。
[0053] (1)醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热 至90°C后，开启超声换能器，控制发射功率为800瓦，频率为25千赫兹。将828克熔化正辛 醇铝和296克正丁醇的混合溶液喷雾到烧瓶中去离子水表面，约30分钟喷雾完毕，使体系 在水解的温度为93°C下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，倾析分离 出混合体系中的正辛醇及正丁醇，得到氢氧化铝浆液。
[0054] (2)老化。加水51ml将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计)调节至15质量％ 后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化10小时；然后将所得拟薄水铝 石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表1所示。
[0055] 实施例5
[0056] 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。
[0057] (1)醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热 至90°C后，开启超声换能器，控制发射功率为600瓦，频率为25千赫兹。将204克熔化异丙 醇铝和414克正辛醇铝的混合溶液快速加入到烧瓶中，约30分钟滴加完毕，使体系在水解 的温度为93°C下继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，共沸蒸馏分离出 混合体系中的异丙醇，然后倾析分离正辛醇，得到氢氧化铝浆液。
[0058] (2)老化。加水30毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至约12 质量％后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化12小时；然后将所得拟薄 水铝石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表1所示。
[0059] 实施例6
[0060] 本实施例用于说明本发明的氧化铝的制备方法。
[0061] (1)醇铝水解。向带回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子水，加热 至90°C后，开启超声换能器，控制发射功率为500瓦，频率为25千赫兹。将660克熔化正己 醇铝缓慢滴加到烧瓶中，约60分钟滴加完毕。正己醇铝滴加完毕后，使体在水解的温度为 93°C下系继续反应30分钟以确保水解完全，然后关闭超声换能器，倾析分离出混合体系中 的正己醇，得到氢氧化铝浆液。
[0062] (2)老化。加水10毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至约12 质量％后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化12小时；然后将所得拟薄 水铝石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表2所示。
[0063] 实施例7
[0064] 按照实例6的方法，不同的是，步骤（2)中将氢氧化铝浆液在120°C老化18小时， 然后于120°C干燥18小时，经焙烧得γ-Al 2O3产品，其物性参数如表2所示。
[0065] 实施例8
[0066] 按照实施例6的方法，不同的是，步骤（2)中将氢氧化铝浆液在120°C老化24小 时，然后干燥、焙烧得Y -Al2O3产品，其物性参数如表2所示。
[0067] 实施例9
[0068] 按照实施例6的方法，不同的是，步骤（2)中将氢氧化铝浆液在120°C老化36小 时，然后干燥、焙烧得Y -Al2O3产品，其物性参数如表2所示。
[0069] 对比例1
[0070] (1)醇铝水解。将492克熔化正丁醇铝加入到带搅拌和回流冷凝管的2000毫升烧 瓶中，在温和搅拌下将400毫升加热至80°C的去离子水缓慢滴加到烧瓶中，约40分钟滴加 完毕。去离子水滴加完毕后，继续温和搅拌使体系继续反应30分钟以确保水解完全，然后 通过共沸蒸馏分离出混合体系中的正丁醇，得到氢氧化铝浆液。
[0071] (2)干燥焙烧。将所得氢氧化铝浆液不老化，直接于120°C干燥12小时、600°C焙 烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表3所示。
[0072] 对比例2
[0073] (1)醇铝水解。向带搅拌和回流冷凝管的3000毫升烧瓶中加入800毫升去离子 水，加热至90°C。在温和搅拌下将660克熔化正己醇铝缓慢滴加到烧瓶中，约60分钟滴加 完毕。正己醇铝滴加完毕后，在搅拌条件下使体系继续反应30分钟以确保水解完全，倾析 分离出混合体系中的正己醇，得到氢氧化铝浆液。
[0074] (2)老化。加水10毫升将氢氧化铝浆液的固含量（以干基Al2O3计）调节至约12 质量％后，转移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力罐中，120°C老化6小时；然后将所得拟薄水 铝石于120°C干燥12小时、600°C焙烧6小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表3所示。
[0075] 对比例3
[0076] 按照专利CN1313374C公开的方法制备氧化铝。
[0077] 将IOOOml浓度为I. Omol/L的氯化铝溶液加入到3000带搅拌的烧瓶中，称取 0. 5mol草酸铵加入氯化铝溶液中，搅拌下加热恒温至60°C，使草酸铵溶解。向反应器滴加 浓度为2. Omol/L的氨水溶液，至pH值为3. 8。然后开启超声换能器，控制发射功率为200w， 频率为25kHz，加热至85°C缓慢蒸发，逐渐析出白色固体，蒸发完毕后关闭超声换能器。所 得固体产品在l〇〇°C干燥3小时，然后500°C焙烧3小时得γ -Al2O3产品，其物性参数如表 3所示。
[0078] 对比例4
[0079] 按照专利CN100595155C公开的方法制备氧化铝。
[0080] 将 IOOml 浓度为 0· 25mol/L 的 Al2 (SO4)3 溶液和 IOOml 浓度为 0· 5mol/L 的 Al (NO3)3 溶液加入到烧瓶中，向混合溶液中加入60. 06g (LOmol)尿素，开启超声换能器，控制发射 功率为1600W，反应80分钟后，过滤得到沉淀物，用去离子水洗涤4次，放入烘箱中KKTC干 燥得到氢氧化铝粉体，然后将所得粉体在500°C焙烧2小时得γ -Al2O3粉体，其物性参数如 表3所示。
[0081] 表 1
[0082]
【权利要求】
1. 一种高纯氧化铝，其比表面积为200-500米V克，孔体积为0. 3-2. 0毫升/克，其中 孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的80-98%，最可几孔直径为10-20nm。
2. 根据权利要求1所述的氧化铝，其中，所述高纯氧化铝的比表面积为200-450米 V克，孔体积为〇. 4-1. 5毫升/克，其中孔直径为10-20nm的孔的孔体积占总孔体积的 85-98%，且最可几孔直径为10-20nm。
3. 根据权利要求1或2所述的氧化铝，其中，所述高纯氧化铝为醇铝水解制得的氧化 错。
4. 一种高纯氧化铝的制备方法，包括如下步骤： (1) 将醇铝在超声波存在的条件下与水接触，进行水解，得到氢氧化铝浆液；超声波的 频率为10-100千赫兹，超声波功率按照水解总物料体积计为〇. 01-20瓦/毫升；醇铝可加 入或不加入有机溶剂进行稀释； (2) 将步骤（1)水解所得的氢氧化铝浆液水热老化，然后干燥、焙烧。
5. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述醇铝为C1-C20的醇铝中的至少一种；所述 有机溶剂为C1-C20的醇、醚、芳烃、直馏汽油和煤油中的至少一种；。
6. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述醇铝为C3-C10的直链醇铝，所述有机溶剂与 所述醇铝的摩尔比为〇. 2-10 :1。
7. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述水解的条件包括：水解的温度为70°C以上， 醇铝的沸点以下，水和醇铝的摩尔比为3-100 :1。
8. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述超声波的频率为20-50千赫兹，超声波功率 按照水解总物料体积计为〇. 02-12瓦/毫升。
9. 根据权利要求4所述的方法，其中，将醇铝在超声波存在的条件下与水接触的方式 为在超声波存在的条件下将所述醇铝通过滴加、流加或喷雾的方式加入到去离子水中，或 者在超声波存在的条件下将去离子水通过滴加、流加或喷雾的方式加入到所述醇铝中。
10. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述醇铝和水的用量使得得到氢氧化铝浆液的 固含量为6-20质量％，优选地使所述氢氧化铝浆液的固含量为8-15质量％。
11. 根据权利要求4所述的方法，其中，所述氢氧化铝浆液的水热老化条件包括：温度 为80-300°C，时间为0. 5-72小时；优选地温度为90-200°C，时间为1-48小时。
【文档编号】C01F7/02GK104445309SQ201310424409
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】杨彦鹏, 蔡迎春, 马爱增 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院