一种掺杂S的ZnTe的制备方法
【专利摘要】本发明公开一种掺杂S的ZnTe的制备方法，该方法包括，在乙醇胺溶剂中，亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲于180℃～200℃反应12～24小时，即得到掺杂S的ZnTe。本发明方法操作简单，对设备要求低，重复性好，一次产量高，成本低，所得掺杂S的ZnTe的分散性好，颗粒大小在50～100nm之间。
【专利说明】—种掺杂S的ZnTe的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米半导体掺杂领域，具体涉及一种掺杂S的ZnTe的制备方法。
【背景技术】
[0002]ZnTe做为一种重要的I1- VI族直接带隙半导体材料，室温下的禁带宽度为
2.26eV。它是一种重要的发光材料，具有诸多发光特性如光致发光、电致发光、声致发光等。基于以上性质ZnTe可以用来制作非线性光电器件、蓝绿激光器件、光电探测器和核辐射探测器，如紫外发光二极管、注入式激光器、传感器、平板显示器、红外窗口材料、太阳能电池等领域。
[0003]现有对ZnTe的掺杂大多采用真空蒸发法或分子束外延法，然而这两种方法要求高真空度，产量低，成本太高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种采用溶剂热法掺杂S的ZnTe的制备方法。
[0005]本发明实现上述目的所采用的技术方案如下:
一种掺杂S的ZnTe的制备方法，包括，在乙醇胺溶剂中，亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲于180°C~ 200。。反应12~24小时，即得到掺杂S的ZnTe0
[0006]进一步,所述亚締酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比1: (1.5~3): (0.01-0.8),
进一步，所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比优选为1:2: (0.01-0.8)。
[0007]与现有技术相比，本发明方法操作简单，对设备要求低，重复性好，一次产量高，成本低，所得掺杂S的ZnTe的分散性好，颗粒大小在50nm~IOOnm之间。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为实施例1的XRD图。
[0009]图2为实施例1的SEM图。
[0010]图3为实施例2的SEM谱图。
[0011]图4为实施例2的EDS谱图。
[0012]图5为样品的XRD谱图。
[0013]图6为样品的EDS谱图。
【具体实施方式】
[0014]以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
[0015] 实施例1
将Immol的亚碲酸钠(Na2TeO3)和2mmol醋酸锌粉末均匀混合，放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中，再加入35 ml乙醇胺(即2-羟基乙胺)溶剂，磁搅拌15min后，密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 °C烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min )，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0016]如图1所示，为所得产物的XRD图。结果显示所得产物为六方纤锌矿型ZnTe，其衍射峰与PDF#37-1463卡片相符。
[0017]如图2所示，为所得产物的SEM图。
[0018]实施例2
将Immol的亚締酸钠、2mmol醋酸锌以及0.4mmol的硫脲((NH2)2CS)混合均匀，再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中，然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 °C烘箱中反应24 h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min)，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0019]如图3所示，为所得产物的SEM图，掺杂的颗粒分散性好。图4的能量弥散X射线谱(EDS)图谱，表明在所得ZnTe纳粒颗粒中成功掺入了 S元素。
[0020]实施例3
将Immol的亚締酸钠、2mmol醋酸锌以及0.05mmol的硫脲混合均匀，再放于体积为50ml的聚四氟乙烯内衬中，然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应爸中。然后将反应釜置于180 °C烘箱中反应24h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min)，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0021]实施例4
将Immol的亚締酸钠、2mmol的醋酸锌以及0.1mmol的硫脲混合均匀，再放于体积为50ml的聚四氟乙烯内衬中，然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应爸中。然后将反应釜置于180 °C烘箱中反应12h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min)，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0022]实施例5
将Immol的亚締酸钠、2mmol的醋酸锌以及0.2mmol的硫脲混合均匀，再放于体积为50ml的聚四氟乙烯内衬中，然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应爸中。然后将反应釜置于180 °C烘箱中反应24h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min)，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0023]实施例6
将Immol的亚締酸钠、2mmol的醋酸锌以及0.3mmol的硫脲混合均匀，再放于体积为50ml的聚四氟乙烯内衬中，然后加入35 ml乙醇胺,磁搅拌15min后,密封在高压反应爸中。然后将反应釜置于200 °C烘箱中反应24h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min)，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0024]实施例7
将Immol的亚締酸钠、2mmol醋酸锌以及0.8mmol的硫脲混合均匀，再放于体积为50 ml的聚四氟乙烯内衬中，然后加入35 ml乙醇胺，磁搅拌15min后，密封在高压反应釜中。然后将反应釜置于200 °C烘箱中反应24h。反应结束后自然冷却至室温，放入离心机中快速沉淀(5500转，5min)，用无水乙醇和去离子水反复清洗沉积物。得到的沉积物在真空干燥箱中60 1:恒温干燥6 h，最后得到样品。
[0025]如图5所示，为实施例2-4、6所述样品的XRD，各样品的XRD衍射峰与H)F#37-1463卡片相符，即为六方纤锌矿型ZnTe，表明增加S的掺入量并没有改变碲化锌的晶型结构。
[0026]如图6所示，为实施例3-6所得样品的能量弥散X射线谱(EDS)图谱，可知说明在ZnTe中 成功掺入S元素，且随着硫脲用量的增加，样品中S的峰增强。
【权利要求】
1.一种掺杂S的ZnTe的制备方法，包括，在乙醇胺溶剂中，亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲于180°C~ 200。。反应12~24小时，即得到掺杂S的ZnTe0
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比 1: (1.5 ~3): (0.01-0.8)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述亚碲酸钠、醋酸锌和硫脲的摩尔比 1:2: (0.01-0. 8)。
【文档编号】C01B19/04GK103991850SQ201410202392
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日
【发明者】吴 荣, 陈俊安, 史罗红, 危韦, 刘从, 刘洋, 孙言飞, 李锦
申请人:新疆大学