氧化石墨烯纳米带的制备方法与流程

文档序号:12389992阅读:822来源:国知局

本发明属于材料技术领域,具体涉及一种氧化石墨烯纳米带的制备方法。



背景技术:

碳纳米管(CNT)可以看作是由石墨烯卷曲而成并且无缝连接的圆柱体,根据卷曲的石墨烯层数的不同,CNT又可以分为单壁碳纳米管(SWNT)和多壁碳纳米管(MWNT)两大类。CNT由于优异的机械性能以及优良的传导性能,自从被发现以来就引起了科学界和工业界的广泛兴趣。尤其是它极高的强度和硬度,使它成为一种理想的一维填料,用于对聚合物复合材料的增强。通常,SWNT被认为是更适合用于对聚合物的增强,因为SWNT具有更小的尺寸,更高的比表面积,以及更好的晶体结构。但是,在实际应用中,对SWNT的分散一直是一个很大的难题,同时,制备SWNT时较高的成本以及难以提纯也制约了SWNT的大规模使用。

相比于SWNT,气相沉积法(CVD)合成的MWNT在成本上远低于SWNT,而且也更容易在溶剂或聚合物基体中分散,所以,在制备聚合物复合材料时,人们更多选择了MWNT。在过去的十几年中,研究者们付出了大量的努力,试图将MWNT优良的性能完全应用到聚合物复合材料中。一些影响增强效果的因素,比如较低的分散性和较弱的界面结合力,也已经在很大程度上通过物理方法或化学方法得到了解决。此前的文献也证明了控制MWNT在聚合物中得分散性以及与聚合物的界面强度,就能得到较好的增强效果。

但是,除了以上两个影响增强效果的因素外,另一个很重要的因素却往往被忽视,那就是MWNT与聚合物基体的接触面积,即MWNT的有效界面面积。在MWNT复合材料中,由于只有最外层的石墨烯壁能与聚合物接触,所以MWNT的有效界面面积通常比SWNT小一个数量级以上。而应力传递时,只有最外层与聚合物基体接触的地方能接受并承受外界的应力。这个差异能解释为什么分散良好的SWNT增强效果总是好于MWNT,这在最近的一些文献中同样得到证明。但是以前的工作主要集中在MWNT的分散以及表面改性上,所以有效界面面积较小这一缺点始终没有得到解决。

在本发明中,我们提出了一种新颖的方法来提高MWNT的增强效果,那就是将MWNT进行纵向切割,并使CNT剥离成为氧化石墨烯纳米带(Graphene oxide nano ribbon, GONR),这样,MWNT的内层和外层均能暴露在聚合物基体之中,提高与聚合物接触的面积。最近,许多方法已经被用来对CNT进行纵向切割,比如氧化切割,电化学切割等,切割后的CNT能在溶剂中剥离成为石墨烯纳米带。



技术实现要素:

针对上述问题,本发明旨在提供一种氧化石墨烯纳米带的制备方法。

一种氧化石墨烯纳米带的制备方法,步骤如下:在150ml三口烧瓶中加入50ml浓硫酸及0.1g MWNT,搅拌2小时直到外观上看起来呈均匀的黑色溶液,在此溶液中缓慢加入0.1-0.5g的KMnO4,室温下先搅拌1小时,再升温到70°C反应1小时,将反应液倒入500ml去离子水中,离心沉淀,用稀盐酸溶液和去离子水多次洗涤后,得到GONR。

本发明中,我们选择了氧化切割这一方法来对CNT进行纵向切割,具有以下优点:一、这种方法能简单、经济的大规模制备GONR;二、通过改变氧化剂的用量能很容易的调节CNT的氧化割切程度;三、在氧化切割过程中产生的含氧官能团使GONR很容易在水中或者一些有机溶剂中分散并剥离。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

一种氧化石墨烯纳米带的制备方法,步骤如下:在150ml三口烧瓶中加入50ml浓硫酸及0.1g MWNT,搅拌2小时直到外观上看起来呈均匀的黑色溶液,在此溶液中缓慢加入0.1g的KMnO4,室温下先搅拌1小时,再升温到70°C反应1小时,将反应液倒入500ml去离子水中,离心沉淀,用稀盐酸溶液和去离子水多次洗涤后,得到GONR。

实施例2

一种氧化石墨烯纳米带的制备方法,步骤如下:在150ml三口烧瓶中加入50ml浓硫酸及0.1g MWNT,搅拌2小时直到外观上看起来呈均匀的黑色溶液,在此溶液中缓慢加入0.3g的KMnO4,室温下先搅拌1小时,再升温到70°C反应1小时,将反应液倒入500ml去离子水中,离心沉淀,用稀盐酸溶液和去离子水多次洗涤后,得到GONR。

实施例3

一种氧化石墨烯纳米带的制备方法,步骤如下:在150ml三口烧瓶中加入50ml浓硫酸及0.1g MWNT,搅拌2小时直到外观上看起来呈均匀的黑色溶液,在此溶液中缓慢加入0.5g的KMnO4,室温下先搅拌1小时,再升温到70°C反应1小时,将反应液倒入500ml去离子水中,离心沉淀,用稀盐酸溶液和去离子水多次洗涤后,得到GONR。

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