一种制备超细氧化锌的系统及其使用方法与流程

本发明涉及一种制备氧化锌的系统及其使用方法，特别是涉及一种制备超细氧化锌的系统及其使用方法。。

背景技术：

纳米氧化锌是一种白色粉末，是一种新型的高功能精细无机材料，具有极好的抗氧化和抗腐蚀能力、良好的机电耦合性和环保性。纳米氧化锌在光电器件、化工、医药等众多方面有着广泛的应用。

纳米氧化锌有很多种制备方法，根据汤敏、傅敏、胡泽善等人在《纳米氧化锌制备方法研究进展》(重庆工商大学学报第二十五卷第三期，2008年6月)中的综述，制备纳米氧化锌主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法等。其中，化学沉淀法分为直接沉淀法和均匀沉淀法两类，均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来，从理论上讲，均匀沉淀法优于直接沉淀法制备纳米氧化锌，生成的晶粒粒度更加均匀。不过从制备效率、操作难度、设备控制难度而言，直接沉淀法优于均匀沉淀法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种工艺、设备简单，同时具备直接沉淀法的效率优势、和均匀沉淀法的粒度控制优势的方法。

为此，本发明提供了一种制备超细氧化锌的系统，包括：

容器(1)，其是可连续进行化学沉淀反应的装置；

四通管件(2)，其上端连接二氧化碳导管(3)、氨气导管(4)和混合气体导管(5)，其下端设有圆盘(6)，圆盘下端设有多个细小的孔(7)；

空压机(8)，其通过二氧化碳导管(3)向圆盘(6)内鼓入压缩二氧化碳；

空压机(9)，其通过氨气导管(4)向圆盘(6)内鼓入压缩氨气；

空压机(10)，其通过混合气体导管(5)向圆盘(6)内鼓入压缩混合气体；

外排气导管(11)，其与容器(1)的连接处用选择性透过膜(12)包覆，排气导管排出的气体通过外部除湿装置(13)后输送到空压机(10)；

加料口(14)，其设于容器(1)的上端；

圆盘(6)置于溶液液面(15)的下方；

优选地，选择性透过膜(12)是一种只能透过气体不能透过液体的膜，更优选地，选择性透过膜是GORE-TEX膜。

同时，本发明还提供了一种利用上述系统制备超细氧化锌的方法，包括如下步骤：

容器(1)中注入含有Zn²⁺离子的溶液；

利用空压机(8)和二氧化碳导管(3)向圆盘(6)内鼓入压缩二氧化碳，利用空压机(9)和氨气导管(4)向圆盘(6)内鼓入压缩氨气，单位时间内鼓入的二氧化碳与氨气的摩尔比1:1～1.2:1；

一部分二氧化碳和氨气发生化学反应进入溶液体系；

另一部分二氧化碳和氨气组成混合气体通过选择性透过膜(12)而实现了第一步除水，再通过外排气导管(11)进入外部除湿装置(13)实现了第二步除水，再经过空压机(10)增压后，通过混合气体导管(5)进入圆盘(6)；

在持续鼓入气体的过程中，容器(1)中均匀地生成超细氧化锌沉淀；

通过加料口(14)向容器(1)中补充Zn²⁺离子；

将容器(1)中生成的沉淀物进行洗涤、过滤、煅烧，即制得超细氧化锌。

优选地，外部除湿装置(13)中装有活性炭；

优选地，含有Zn²⁺离子的溶液是硫酸锌溶液、硝酸锌溶液或其混合物；

优选地，容器(1)中Zn²⁺离子的浓度≥16g/L；

优选地，通过加料口(14)向容器(1)中补充硫酸锌固体、硝酸锌固体或其混合物。

优选地，容器(1)中Zn²⁺离子的浓度达到饱和。

本发明的原理：

控制二氧化碳和氨气的流量，使其在该系统中即时生成碳酸氢铵，未来得及反应的二氧化碳和氨气排出容器(1)后进行除湿、增压后继续返回系统；

即时生成的碳酸氢铵与溶液中的Zn²⁺离子发生反应，生成碱式碳酸锌，碱式碳酸锌经洗涤、过滤、煅烧后即得到超细氧化锌；

作为超细氧化锌的前驱体，碱式碳酸锌粒度的大小、均匀性直接决定了超细氧化锌粉体的粒度大小、均匀性。

本发明的技术优势：

1、反应试剂便宜易得，采用设备成本低，操作简单。

2、同时具备直接沉淀法的效率优势、和均匀沉淀法的粒度控制优势，即：二氧化碳和氨气反应即时生成碳酸氢铵，碳酸氢铵立即与Zn²⁺离子发生反应，同时，受限于反应区域(包括圆盘和圆盘下设置的细小空洞)和化学反应速率，二氧化碳和氨气的反应均匀、稳速进行，因此均匀地释放出铵根例子和碳酸氢根例子，保证了碱式碳酸锌的构晶过程也均匀、稳速进行，使碱式碳酸锌保持了均匀、超细粒度，而后续煅烧过程制备的超细氧化锌也会遗传碱式碳酸锌的均匀、超细粒度。

3、选择性透过膜(12)的使用，限制了二氧化碳和氨气在外排气导管(11)中的消耗，即二氧化碳和氨气在无水环境中不会发生反应；

4、选择性透过膜(12)和除湿装置(13)的联合使用，限制了二氧化碳和氨气在整个收集过程中的消耗，保障了回收过程中不掺入杂质，同时节省了二氧化碳和氨气的用量。

附图说明

图1是本发明制备超细氧化锌的系统的结构示意图。

具体实施方式

实施例1：

在室温下，向容器(1)中注入硝酸锌溶液；

利用空压机(8)和二氧化碳导管(3)向圆盘(6)内鼓入压缩二氧化碳，利用空压机(9)和氨气导管(4)向圆盘(6)内鼓入压缩氨气，单位时间内鼓入的二氧化碳与氨气的摩尔比1.2:1；

一部分二氧化碳和氨气发生化学反应进入溶液体系；

另一部分二氧化碳和氨气组成混合气体通过选择性透过膜(12)而实现了第一步除水，再通过外排气导管(11)进入外部除湿装置(13)实现了第二步除水，再经过空压机(10)增压后，通过混合气体导管(5)进入圆盘(6)；

在持续鼓入气体的过程中，容器(1)中均匀地生成超细氧化锌沉淀；

通过加料口(14)向容器(1)中补充硝酸锌固体；

将容器(1)中生成的沉淀物进行洗涤、过滤、煅烧，即制得平均粒径为13nm的超细氧化锌。

实施例2：

在室温下，向容器(1)中注入饱和硝酸锌溶液；

利用空压机(8)和二氧化碳导管(3)向圆盘(6)内鼓入压缩二氧化碳，利用空压机(9)和氨气导管(4)向圆盘(6)内鼓入压缩氨气，单位时间内鼓入的二氧化碳与氨气的摩尔比1.1:1；

一部分二氧化碳和氨气发生化学反应进入溶液体系；

另一部分二氧化碳和氨气组成混合气体通过选择性透过膜(12)而实现了第一步除水，再通过外排气导管(11)进入外部除湿装置(13)实现了第二步除水，再经过空压机(10)增压后，通过混合气体导管(5)进入圆盘(6)；

在持续鼓入气体的过程中，容器(1)中均匀地生成超细氧化锌沉淀；

通过加料口(14)向容器(1)中补充硝酸锌固体，使硝酸锌溶液维持在饱和状态；

将容器(1)中生成的沉淀物进行洗涤、过滤、煅烧，即制得平均粒径为11nm的超细氧化锌。