一种硝基化石墨烯的制备方法与流程

技术特征：

1.一种硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)氧化石墨的制备：采用Hummers方法将石墨氧化成氧化石墨；

2)硝化石墨的制备：取一定量制备好的氧化石墨放入烧瓶中，并向其中加入相应体积的溶剂超声分散2h，在冰浴的条件下，将一定量的硝化剂和酸性催化剂分别加入到分散好的混合溶液中，混合均匀后将反应体系升高到40-75℃，搅拌6-8h，然后将反应体系倒入一定量的溶剂中稀释，抽滤后利用HCl-丙酮方法洗涤，将滤饼置于60～70℃、真空度为10-50Pa的真空干燥箱中干燥一定时间得到干燥的硝化石墨；

3)硝化石墨烯的制备：将硝化石墨在去离子水中超声液相剥离6-10h，超声功率为200-300W，得到的混合溶液离心处理取上层澄清溶液，得到硝基化石墨烯的去离子水溶液，将硝基化石墨烯去离子水溶液进行冷冻干燥，即得硝基化石墨烯粉体。

2.如权利要求1所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的石墨为20,0000-10目鳞片石墨。

3.如权利要求1所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的溶剂为无水乙醇、丙酮、去离子水、冰乙酸或DMF。

4.如权利要求1所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硝化剂与酸性催化剂质量比为0.1∶1～3∶1；氧化石墨与硝化剂的质量比为1∶3～1∶20。

5.如权利要求1或4任一所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中酸性催化剂为强质子酸、强Lewis酸、三氟甲磺酸盐M(OTf)_n、全氟烷基磺酰亚胺盐M[(NPf₂)]_n或金属氧化物。

6.如权利要求5所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述强质子酸为硫酸、磺酸、发烟硫酸或过硫酸；强Lewis酸为BF₃、AlCl₃、ZnCl₂或YbCl₃；三氟甲磺酸盐M(OTf)_n中的M为金属或过渡金属Al、Ba、Bi、Ca、Ce、Cu、Dy、Er、Eu、Ga、Gd、Ho、In、Fe、La、Li、Lu、Yb、Y中的一种；全氟烷基磺酰亚胺盐M[(NPf₂)]_n中NPf₂为N(SO₂R_f)₂，M为过渡金属Y、La、Pr、Nd、Sm、En、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种；金属氧化物为ZnO、ZrO₂、FeO、Al₂O₃、TiO₂、WO₃,V₂O₅,MoO₃、WO₃/ZrO₂、SiO₂/Al₂O₃、ZrO₂/TiO₂或TiO₂/WO₃。

7.如权利要求1或4所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中硝化剂为浓HNO₃、硝酸盐、有机硝酸酯或氮的氧化物。

8.如权利要求7所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述硝酸盐为NaNO₃、KNO₃、MgNO₃、Cu(NO₃)₂、AgNO₃、Ti(NO₃)₄、Zr(NO₃)₄、Fe(NO₃)₄NO、Ba(NO₃)₂、Sr(NO₃)₂、Cr(NO₃)₃中的一种；所述有机硝酸酯为硝酸苯甲酰酯、硝酸三氟乙酯、硝酸二氯乙酯中的一种；所述氮的氧化物为N₂O₅，N₂O₄，N₂O₃及NO₂中的一种。

9.如权利要求1所述的硝基化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中离心速度为1200-1500r/min，离心时间为0.5-2.5h。

10.一种利用权利要求1的方法制备的硝基化石墨烯，其特征在于，该硝基化石墨烯的硝基质量分数为5％-30％，单片层率为95.0％-99.9％。