本发明公开了一种抗热震型硅砖的制备方法，属于硅砖制备技术领域。
背景技术：
硅砖主要由鳞石英、方石英以及少量残余石英和玻璃相组成的酸性耐火材料。硅砖属酸性耐火材料，具有良好的抗酸性渣侵蚀的能力，荷重软化温度高达1640～1670℃，在高温下长期使用体积比较稳定。
二氧化硅含量94%以上。真密度2.35g/cm3。具有抗酸性渣侵蚀性能。较高的高温强度。荷重软化开始温度1620～1670℃。在高温下长期使用不变形。热震稳定性低（水中热交换为1～4次）以天然硅石为原料，外加适量矿化剂，以促进坯体中的石英转化为、鳞石英。在还原气氛下经1350～1430℃缓慢烧成。加热到1450℃时约有1.5～2.2%的总体积膨胀，这种残余膨胀会使切缝密合，保证砌筑体有良好的气密性和结构强度。
鳞石英、方石英和残存石英在低温下因晶型变化，体积有较大变化，因此硅砖在低温下的热稳定性很差。使用过程中，在800℃以下要缓慢加热和冷却，以免产生裂纹。所以不宜在800℃以下有温度急变的窑炉上使用。硅砖的性质和工艺过程同sio2的晶型转化有密切关系，因此，真比重是硅砖的一个重要质量指标。一般要求在2.38以下，优质硅砖应在2.35以下。真比重小，反映砖中鳞石英和方石英数量多，残余石英量小，因而残余线膨胀小，使用中强度下降也少。
制造硅砖的原料为硅石。硅石原料的sio2含量越高，耐火度也越高。最有害的杂质是al2o3、k2o、na2o等，它们严重地降低耐火制品的耐火度。硅砖以sio2含量不小于96%的硅石为原料，加入矿化剂(如铁鳞、石灰乳)和结合剂（如糖蜜、亚硫酸纸浆废液），经混练、成型、干燥、烧成等工序制得。硅砖是酸性耐火材料，主要用于炼焦炉、炼铁热风炉及玻璃熔窑等。
因此，发明一种抗热震型硅砖对硅砖应用制备技术领域具有积极意义。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前硅砖在巨大温差变化下容易受到损伤的缺陷，提供了一种抗热震型硅砖的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种抗热震型硅砖的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取300～500g菱镁矿石，放入高温炉内，加热升温，煅烧后，降温至室温得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨，过标准筛得到过筛轻烧镁石粉；
（2）用不锈钢网包覆200～300g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于400～500ml浓硫酸插层溶液中，开通电解电源，进行电解，电解反应后，用水将电解后的鳞片石墨洗涤，得到可膨胀性石墨；
（3）将轻烧镁石粉和可膨胀性石墨混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌后，将烧杯放入烘箱中加热升温，干燥后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，微波处理，得到混合粉末；
（4）按重量份数计，称取70～80份硅石颗粒料、5～10份膨润土、20～30份氢氧化钙、30～40份上述混合粉末，将混合粉末加入氢氧化钙中在磨石机中共同研磨，得到共磨物，将共磨物、纸浆废液、硅石颗粒料、膨润土加入搅拌机中搅拌混合，困料后，得到混合料；
（5）将混合料放入压力机中，用单向压力压制成型，制成圆柱试样，将制备好的圆柱试样在室温下自然干燥，再将圆柱试样置于干燥箱中加热升温，干燥，得到干燥的试样，将干燥的试样放入煅烧炉中加热升温，保温煅烧，得到抗热震型硅砖。
步骤（1）所述的加热升温后温度升至1100～1300℃，煅烧时间为2～3h，研磨时间为1～2h，标准筛规格为100目。
步骤（2）所述的浓硫酸的质量分数为85%，电解时调节电流为0.1～0.3a，电解反应时间为40～50min，洗涤次数为3～5次。
步骤（3）所述的轻烧镁石粉和可膨胀性石墨混合质量比为3︰2，搅拌时间为20～30min，烘箱加热升温后温度为80～85℃，干燥时间为30～40min，微波振荡仪的功率为300～350w，微波处理的时间为10～15min。
步骤（4）所述的硅石颗粒料的粒径为1～3mm，共同研磨时间为20～30min，搅拌混合时间为15～20min，困料时间为20～24h。
步骤（5）所述的单向压力大小为150～180mpa，圆柱试样的尺寸为φ36mm×50mm，自然干燥时间为1～2天，加热升温后干燥箱温度为110～120°c，干燥时间为16～18h，煅烧炉加热升温后温度为1450～1550℃，保温煅烧时间为18～20h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明添加的轻烧镁石粉经过高温烧成后，可形成微气孔及抑制颗粒之间的过烧，在加入可膨胀性石墨后，可膨胀性石墨侵入微气孔，在经受热震后石墨在镁石粉颗粒与硅石颗粒间有凝胶作用，减小镁石粉颗粒与硅石颗粒间的热应力，使硅砖形变过程内部不会产生贯穿孔和裂纹，从而达到抗热震的目的；
（2）本发明中可膨胀性石墨导热系数和弹性模量较小，在硅砖的传热过程中，硅砖的表面即使发生极大温度变化时，内部的热量传递会较慢，不会在内部出现巨大温差变化，这避免了硅砖的膨胀或收缩而引起硅砖的局部开裂，从而提高了硅砖的抗热震性。
具体实施方式
称取300～500g菱镁矿石，放入高温炉内，加热升温至1100～1300℃，煅烧2～3h后，降温至室温得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1～2h，过100目筛得到过筛轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆200～300g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于400～500ml质量分数为85%的浓硫酸插层溶液中，开通电解电源，调节电流为0.1～0.3a进行电解，电解反应40～50min后，用水将电解后的鳞片石墨洗涤3～5次，得到可膨胀性石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀性石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌20～30min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至80～85℃，干燥30～40min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以300～350w的功率，微波处理10～15min，得到混合粉末；按重量份数计，称取70～80份粒径1～3mm的硅石颗粒料、5～10份膨润土、20～30份氢氧化钙、30～40份上述混合粉末，将混合粉末加入氢氧化钙中在磨石机中共同研磨20～30min，得到共磨物，将共磨物、纸浆废液、硅石颗粒料、膨润土加入搅拌机中搅拌混合15～20min，困料20～24h后，得到混合料；将混合料放入压力机中，用150～180mpa的单向压力压制成型，制成尺寸为φ36mm×50mm的圆柱试样，将制备好的圆柱试样在室温下自然干燥1～2天，再将圆柱试样置于干燥箱中加热升温至110～120°c，干燥16～18h，得到干燥的试样，将干燥的试样放入煅烧炉中加热升温至1450～1550℃，保温煅烧18～20h，得到抗热震型硅砖。
实例1
称取300g菱镁矿石，放入高温炉内，加热升温至1100℃，煅烧2h后，降温至室温得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1h，过100目筛得到过筛轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆200g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于400ml质量分数为85%的浓硫酸插层溶液中，开通电解电源，调节电流为0.1a进行电解，电解反应40min后，用水将电解后的鳞片石墨洗涤3次，得到可膨胀性石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀性石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌20min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至80℃，干燥30min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以300w的功率，微波处理10min，得到混合粉末；按重量份数计，称取70份粒径1mm的硅石颗粒料、5份膨润土、20份氢氧化钙、30份上述混合粉末，将混合粉末加入氢氧化钙中在磨石机中共同研磨20min，得到共磨物，将共磨物、纸浆废液、硅石颗粒料、膨润土加入搅拌机中搅拌混合15min，困料20h后，得到混合料；将混合料放入压力机中，用150mpa的单向压力压制成型，制成尺寸为φ36mm×50mm的圆柱试样，将制备好的圆柱试样在室温下自然干燥1天，再将圆柱试样置于干燥箱中加热升温至110°c，干燥16h，得到干燥的试样，将干燥的试样放入煅烧炉中加热升温至1450℃，保温煅烧18h，得到抗热震型硅砖。
实例2
称取400g菱镁矿石，放入高温炉内，加热升温至1200℃，煅烧2.5h后，降温至室温得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨1.5h，过100目筛得到过筛轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆250g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于450ml质量分数为85%的浓硫酸插层溶液中，开通电解电源，调节电流为0.2a进行电解，电解反应45min后，用水将电解后的鳞片石墨洗涤4次，得到可膨胀性石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀性石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌25min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至82℃，干燥35min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以320w的功率，微波处理12min，得到混合粉末；按重量份数计，称取75份粒径2mm的硅石颗粒料、7份膨润土、25份氢氧化钙、35份上述混合粉末，将混合粉末加入氢氧化钙中在磨石机中共同研磨25min，得到共磨物，将共磨物、纸浆废液、硅石颗粒料、膨润土加入搅拌机中搅拌混合17min，困料22h后，得到混合料；将混合料放入压力机中，用170mpa的单向压力压制成型，制成尺寸为φ36mm×50mm的圆柱试样，将制备好的圆柱试样在室温下自然干燥1天，再将圆柱试样置于干燥箱中加热升温至115℃，干燥17h，得到干燥的试样，将干燥的试样放入煅烧炉中加热升温至1500℃，保温煅烧19h，得到抗热震型硅砖。
实例3
称取500g菱镁矿石，放入高温炉内，加热升温至1300℃，煅烧3h后，降温至室温得到轻烧菱镁矿石，将轻烧菱镁矿石放入磨石机中研磨2h，过100目筛得到过筛轻烧镁石粉；用不锈钢网包覆300g鳞片石墨作为阳极，采用不锈钢板作为阴极，将阳极、阴极置于500ml质量分数为85%的浓硫酸插层溶液中，开通电解电源，调节电流为0.3a进行电解，电解反应50min后，用水将电解后的鳞片石墨洗涤5次，得到可膨胀性石墨；将轻烧镁石粉和可膨胀性石墨按质量比为3︰2混合得到混合物，将混合物与等质量的无水乙醇混合放入烧杯中，搅拌30min后，将烧杯放入烘箱中加热升温至85℃，干燥40min后得到混合粉末，将混合粉末装入微波振荡仪中，以350w的功率，微波处理15min，得到混合粉末；按重量份数计，称取80份粒径3mm的硅石颗粒料、10份膨润土、30份氢氧化钙、40份上述混合粉末，将混合粉末加入氢氧化钙中在磨石机中共同研磨30min，得到共磨物，将共磨物、纸浆废液、硅石颗粒料、膨润土加入搅拌机中搅拌混合20min，困料24h后，得到混合料；将混合料放入压力机中，用180mpa的单向压力压制成型，制成尺寸为φ36mm×50mm的圆柱试样，将制备好的圆柱试样在室温下自然干燥2天，再将圆柱试样置于干燥箱中加热升温至120°c，干燥18h，得到干燥的试样，将干燥的试样放入煅烧炉中加热升温至1550℃，保温煅烧20h，得到抗热震型硅砖。
对比例
以河南省某公司生产的抗热震型硅砖作为对比例
对本发明制得的抗热震型硅砖和对比例中的抗热震型硅砖进行检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
耐压强度测试按gb_t2608_2001规定进行检测。
抗弯强度测试按gb_t2608_2001规定进行检测。
体积密度测试按gb_t2608_2001规定进行检测。
气孔率测试按《中华人民共和国国家标准:硅砖(gb/t2608-2001)》规定进行测试。
表1
根据表1中的数据可知，本发明制得的抗热震型硅砖在1000℃的高温条件下，抗弯强度依然很高，密度高使得抗震性能也提高很多，具有极佳的抗热震性能。