本发明涉及合成微孔材料技术领域，具体涉及利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法。
背景技术：
煤飞灰(CFA)是燃煤电厂的副产品，被认为是残余固体废物。CFA主要用于混凝土生产中作为原料。然而，全世界超过50％的CFA都是以这种固体废弃物的形式大量进入垃圾填埋场。CFA的高效处置是世界性的问题，因为它的产量很大，同时对环境有害。
为了克服这个问题，已经研究和测试了许多方法，其中使用CFA作为生产不同增值产品的原料已经被考虑。在过去的四十年中，CFA有被作为硅和铝的来源来制造不同类型的合成沸石，如Na-Y沸石，沸石X和方钠石，沸石A和Na-P沸石。其中Na-P沸石是最有意思的合成沸石之一，因为它具有较高的阳离子交换和吸附能力。这种合成沸石可用于不同的应用如气体分离应用；去除重金属、铵、有毒和放射性废物；从海水中提取钾；水软化；作为环保洗涤剂的助洗剂和软水剂。
现有技术中也有解决上述问题的技术方案，例如：利用水热法合成Na-P沸石，但是该种方法是一个耗能和耗时的过程，需要较高的温度至200℃，其中结晶时间可能长达8～100h。
技术实现要素：
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法。
本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1～1.5mol/L的NaOH水溶液按固液比为0.5～2g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温1～3.5h；
步骤四，采用超声波处理器在设定超声条件下以标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温0.5～3h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到Na-P沸石。
在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中NaOH水溶液的浓度为1mol/L。
在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中固液比为1g:10ml。
在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中将玻璃反应器在油浴中保温1～1.5h。
在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中玻璃反应器在油浴中继续保温2.5～3h。
在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，设定超声条件为大气压下超声波处理器以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W。
在本发明提供的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，还可以具有这样的特征：其中，标准探针的尖端直径为13mm。
发明的作用与效果
本发明所涉及的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，是一种利用超声波辅助水热法处理高碱煤飞灰合成沸石的方法，使用超声波作为能源可以导致均匀的成核和均匀的热分布，该方法工艺流程简单反应所需温度较低，处理周期短，处理成本较低，合成的沸石具有很高的结晶度，可以较好地解决电厂高碱煤飞灰利用问题，适合于工业使用。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明所涉及的一种利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法做进一步说明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的原料、容器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
<实施例一>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1mol/L的NaOH水溶液按固液比为1g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温0.1h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温3.9h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例二>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1mol/L的NaOH水溶液按固液比为1g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温0.5h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温3.5h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例三>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1mol/L的NaOH水溶液按固液比为1g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温1h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温3h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例四>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1mol/L的NaOH水溶液按固液比为0.5g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温1.5h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温2.5h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例五>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1mol/L的NaOH水溶液按固液比为1g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温2h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温2h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例六>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1mol/L的NaOH水溶液按固液比为1.5g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温2.5h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温1.5h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例七>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1.5mol/L的NaOH水溶液按固液比为1.5g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温3h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温1h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
<实施例八>
本实施例为利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，包括以下步骤：
步骤一，将高碱煤飞灰与浓度为1.5mol/L的NaOH水溶液按固液比为2g:10ml进行混合得到混合液，将混合液置于带有ID的直径为4cm且长度为10cm的带夹套圆柱形玻璃反应器中；
步骤二，开启油浴循环，将玻璃反应器置于油浴中，使玻璃反应器的温度保持恒定在99～101℃；
步骤三，将玻璃反应器在油浴中保温3.5h；
步骤四，采用超声波处理器在大气压下以20kHz的频率产生声波，超声波的输出功率为125W，以尖端直径为13mm的标准探针对玻璃反应器中的混合液进行超声结晶，同时玻璃反应器在油浴中继续保温0.5h；
步骤五，超声结束后，将玻璃反应器冷却至室温，得到反应生成物；
步骤六，将反应生成物进行过滤，然后用去离子水洗涤去除未反应的水溶性组分，得到净化反应生成物；
步骤七，将净化反应生成物置于室温下干燥过夜，得到反应生成物。
实施例分析
实施例1中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下没有Na-P沸石产生。
实施例2中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下没有Na-P沸石产生。
实施例3中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下产生了Na-P沸石，而且测得最高的结晶度为87.11％。
实施例4中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下产生了Na-P沸石，而且测得最高的结晶度为82.80％。
实施例5中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下产生了Na-P沸石，而且测得最高的结晶度为80.29％。
实施例6中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下产生了Na-P沸石，而且测得最高的结晶度为79.44％。
实施例7中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下产生了Na-P沸石，而且测得最高的结晶度为78.82％。
实施例8中所得到的反应生成物，采用XRD分析来测量其结晶度，结果表明此条件下产生了Na-P沸石，而且测得最高的结晶度为78.34％。
实施例的有益作用与效果
本实施例所涉及的利用超声波辅助水热法制备Na-P沸石的方法，是一种利用超声波辅助水热法处理高碱煤飞灰合成沸石的方法，使用超声波作为能源可以导致均匀的成核和均匀的热分布，该方法工艺流程简单反应所需温度较低，处理周期短，处理成本较低，合成的沸石具有很高的结晶度，可以较好地解决电厂高碱煤飞灰利用问题，适合于工业使用。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。