一种水热法合成硫化镍纳米粒子的制备方法

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热法合成硫化镍(nis)纳米粒子的制备方法。

背景技术：

随着社会的发展寻找低成本和长时间稳定的纳米材料成为一种趋势，纳米结构材料因其特殊的结构和性质越来越引起人们的关注，广泛的用于半导体材料、光电子材料、催化、吸波等领域。硫化镍由于其优异的光、电和催化等性能越来越引起科研工作者的兴趣。近些年来科研工作者用了许多先进的方法合成了硫化镍，如高温气相、高温固相合成、电化学合成等方法，越来越多的研究集中在具有一定形貌和尺寸的硫化镍材料的可控合成，cn109628951a运用阴离子交换法合成硫化镍纳米线阵列，由于技术不断的更新和进步，如cn104261490a采用两步法，制备过程复杂，且制备硫化镍材料粒径大。

硫化镍是一种非常重要的功能材料，被广泛应用在催化、红外探测、电极材料、吸波等领域，有必要开发一种简单方法合成过渡金属硫化物。本发明提供了以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，硫代乙酰胺(ch3csnh2)为硫源，六水和硝酸镍为镍源，并加入氨水进行反应的方法，该方法原料配比简单、制备过程更加简便、周期短、产物粒径小，所得产品性能稳定可靠，并通过简便的水热法制备方法合成了硫化镍纳米粒子。对于开发一种简便易得的合成过渡金属硫化物的方法具有深远的意义。

技术实现要素：

本发明提供一种水热法合成硫化镍纳米粒子的制备方法。本方法可以克服现有制备硫化镍复杂的缺陷，步骤简单，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，硫代乙酰胺为硫源，六水和硝酸镍为镍源，随后加入氨水进行反应，该方法原料来源简单，具有可控的反应条件，具有尺寸均匀，产物粒径更小等优点。本发明涉及的制备过程如下：首先，将一定量的表面活性剂加入去离子水中，搅拌均匀使其分散在去离子水中。随后，将含0.01mol六水合硝酸镍添加到反应釜内衬(110ml)中，随后加入0.02mol的硫代乙酰胺，将混合溶液搅拌30min中，随后称量一定量的氨水缓慢滴加入混合溶液中，在150～200℃之间加热24h。反应结束后，待反应器逐渐冷却至室温，通过离心法提取黑色沉淀物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤多次。最后，将其在60℃的真空中干燥24h，得到黑色固体粉末为硫化镍纳米粒子材料。本发明为实现上述发明目的设计了以下技术方案：

(1)称取一定数量聚乙烯吡咯烷酮加入到反应釜内衬中并加入70ml去离子水。

(2)将反应器设定为80℃保持持续搅拌30min。

(3)称量0.01mol六水和硝酸镍加入反应釜中并持续搅拌。

(4)随后将0.02mol硫代乙酰胺加入溶液中并持续搅拌30min。

(5)称量一定量的氨水并缓慢加入溶液中使其均匀分散在去离子水中。

(6)将混合溶液搅拌30min，使其充分混合。

(7)将反应器温度设定为160℃，持续搅拌反应24h。

(8)待反应器冷却，提取黑色沉淀物，通过离心法用去离子水和无水乙醇洗涤多次。

(9)将黑色沉淀物在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到黑色固体粉末为硫化镍纳米粒子材料。

本发明涉及一种水热法合成硫化镍纳米粒子的制备方法，其制备方法有益之处在于：本发明选用的原料普遍且价格较为低廉，原材料之间配比简单，容易控制产物粒度和形貌，并且制备产物粒径相比其它制备方法粒径更小。且本发明采用一步水热法，操作简单便捷，无其它副产物，绿色环保。

附图说明

图1：实施例1本发明中硫化镍纳米粒子材料的tem图1。

图2：实施例1本发明中硫化镍纳米粒子材料的sem图2。

图3：实施例1本发明中硫化镍材纳米粒子料的xrd图3。

具体实施方式

实施例1

(1)称取一定数量聚乙烯吡咯烷酮加入到110ml反应釜内衬中并加入70ml去离子水。

(2)将反应器设定为80℃保持持续搅拌30min。

(3)称量0.01mol六水和硝酸镍加入反应釜中并持续搅拌。

(4)随后将0.02mol硫代乙酰胺加入溶液中并持续搅拌30min；

(5)称量一定量的氨水并缓慢加入溶液中使其均匀分散在去离子水中。

(6)将混合溶液搅拌30min，使其充分混合。

(7)将反应器温度设定为160℃，持续搅拌反应24h。

(8)待反应器冷却，提取黑色沉淀物，通过离心法用去离子水和无水乙醇洗涤多次。

(9)将黑色沉淀物在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到黑色固体粉末为硫化镍纳米粒子材料。

实施例2

(1)称取一定数量聚乙烯吡咯烷酮加入到110ml反应釜内衬中并加入70ml去离子水。

(2)将反应器设定为80℃保持持续搅拌30min。

(3)称量0.02mol六水和硝酸镍加入反应釜中并持续搅拌。

(4)随后将0.02mol硫代乙酰胺加入溶液中并持续搅拌30min；

(5)称量一定量的氨水并缓慢加入溶液中使其均匀分散在去离子水中。

(6)将混合溶液搅拌30min，使其充分混合。

(7)将反应器温度设定为180℃，持续搅拌反应24h。

(8)待反应器冷却，提取黑色沉淀物，通过离心法用去离子水和无水乙醇洗涤多次。

(9)将黑色沉淀物在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到黑色固体粉末为硫化镍纳米粒子材料。

实施例3

(1)称取一定数量聚乙烯吡咯烷酮加入到110ml反应釜内衬中并加入70ml去离子水。

(2)将反应器设定为80℃保持持续搅拌30min。

(3)称量0.005mol六水和硝酸镍加入反应釜中并持续搅拌。

(4)随后将0.02mol硫代乙酰胺加入溶液中并持续搅拌30min；

(5)称量一定量的氨水并缓慢加入溶液中使其均匀分散在去离子水中。

(6)将混合溶液搅拌30min，使其充分混合。

(7)将反应器温度设定为200℃，持续搅拌反应24h。

(8)待反应器冷却，提取黑色沉淀物，通过离心法用去离子水和无水乙醇洗涤多次。

(9)将黑色沉淀物在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到黑色固体粉末为硫化镍纳米粒子材料。

技术特征：

1.一种水热法合成硫化镍纳米粒子的制备方法，其特征在于按照以下实验方法进行：

首先称取一定数量的聚乙烯吡咯烷酮加入到110ml反应釜内衬中并加入70ml去离子水。将反应器设定为80℃保持持续搅拌30min。称量0.01mol六水和硝酸镍加入反应釜中并持续搅拌。随后将0.02mol硫代乙酰胺加入溶液中并持续搅拌30min；称量一定量的氨水并缓慢加入溶液中使其均匀分散在去离子水中。将反应器温度设定为150℃～200℃，持续搅拌反应24h。待反应器逐渐冷却至室温，通过离心法提取黑色沉淀物，并用去离子水和无水乙醇洗涤多次。将收集的黑色沉淀物在60℃的真空干燥箱中干燥24h，得到黑色固体粉末为硫化镍(nis)纳米粒子材料。

技术总结
本发明公开了一种水热法合成硫化镍(NiS)纳米粒子的制备方法。在本发明中，采用一步水热法成功合成了硫化镍纳米粒子，该发明改善了硫化镍制备方法复杂的问题，选用的原料普遍且价格较为低廉，原材料之间配比简单，容易控制产物粒度和形貌，并且制备产物粒径相比其它制备方法粒径更小。且本发明采用一步水热法，操作简单便捷，无其它副产物，绿色环保。广泛用于半导体材料、光电子材料、催化、电容器、储能、吸波、化学传感等许多领域，具有良好的应用前景。

技术研发人员：杨秀英;周占鑫;张德庆;黄泽昊;张惠斌;曹茂盛
受保护的技术使用者：齐齐哈尔大学
技术研发日：2021.01.10
技术公布日：2021.04.30