Ti3C2材料:super_P ((纯黑色极细粉末)):聚偏四氟乙烯(PVDF)，研磨均匀后制成电极，金属锂片为正极，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，以体积比1:1的碳酸二乙酯(DEC)与碳酸乙烯酯(EC)作为溶剂，将LiPF6溶于溶剂中，制得电解液，电解液中LiPFfJ^浓度为lmol/L。聚丙烯微孔薄膜为隔膜，组装成模拟锂离子电池。
[0039]图3为相应电池在100ma/g电流密度下，O - 3.0V电压范围内的循环性能曲线，表明所测电池在100ma/g电流密度下具有良好的循环性能和库伦效率高达99%，可以看出由实施例1制得的Ti3C2材料在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近300mAh/g (图3)，循环性能优异。
[0040]实施例2
[0041](I)取Ig Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为40%的氢氟酸，浸泡8h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在800C的鼓风烘箱中烘16h。
[0042](2)将烘干之后的粉末在5°C /min的升温速率上升到500°C并在500°C氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
[0043]用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近350mAh/g，循环性能特别优异。
[0044]实施例3
[0045](I)取Ig Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为35%的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80 °C的鼓风烘箱中烘24h。
[0046](2)将烘干之后的粉末在10 °C /min的升温速率上升到400°C并在400 °C氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
[0047]用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近250mAh/g，循环性能良好。
[0048]实施例4
[0049](I)取1.5g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入30ml质量分数为40%的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80°C的鼓风烘箱中烘24h。
[0050](2)将烘干之后的粉末在10 °C /min的升温速率上升到550°C并在550 °C氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
[0051]用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近285mAh/g，循环性能良好。
[0052]实施例5
[0053](I)取1.5g Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入30ml质量分数为50%的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80°C的鼓风烘箱中烘24h。
[0054](2)将烘干之后的粉末在10 °C /min的升温速率上升到550°C并在550 °C氩气保护下的管式炉中保温3h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
[0055]用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近255mAh/g，循环性能良好。
[0056]实施例6
[0057](I)取Ig Ti3AlC2粉末到塑料烧杯中，加入20ml质量分数为40%的氢氟酸，浸泡12h。然后在浸泡之后采用离心将Ti3C2粉末离心出来，用去离子水洗至中性，在80 °C的鼓风烘箱中烘24h。
[0058](2)将烘干之后的粉末在5°C /min的升温速率上升到300°C并在300°C氩气保护下的管式炉中保温5h，制得二维Ti3C2粉末，即二维层状碳化钛纳米片。
[0059]用所制得的二维层状碳化钛纳米片按实施例1的方法制成电极，组装成模锂离子电池，在100ma/g电流密度下循环50次后的放电容量接近230mAh/g，循环性能良好。
【主权项】
1.一种二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将Ti3Aic2W入到氢氟酸中，浸泡，浸泡之后经洗涤、干燥得到粉末产物； (2)将粉末产物在惰性气体保护下升温至300?600°C保温3?5h，之后得到二维层状碳化钛纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的氢氟酸的质量百分数为30%?50%。
3.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，浸泡时间为6?12h。
4.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，洗涤采用去离子水洗涤。
5.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的干燥在鼓风烘箱中烘干，烘干温度为60?80°C。
6.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将粉末产物在惰性气体保护下升温至450?550°C保温3?5h。
7.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述的二维层状碳化钛纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，升温速率为5?10°C /min。
9.根据权利要求1?8任一项所述的制备方法制备的二维层状碳化钛纳米片。
10.根据权利要求9所述的二维层状碳化钛纳米片作为锂离子电池的负极材料的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种二维层状碳化钛纳米片及其制备方法和应用，制备方法包括：(1)将Ti3AlC2加入到氢氟酸中，浸泡，浸泡之后经洗涤、干燥得到粉末产物；(2)将粉末产物在惰性气体保护下升温至300～600℃保温3～5h，之后得到二维层状碳化钛纳米片。本发明方法在不破坏二维碳化钛片层结构的前提下，能够完全去除Ti3AlC2中的Al，保证二维碳化钛结构的完整性，方法简单，易于实现。所述的制备方法制备的二维层状碳化钛纳米片可作为锂离子负极材料的应用。二维层状碳化钛纳米片可用作锂离子电池负极材料，具有良好的导电性、以及良好的循环性能和高的库伦效率，得到的锂离子电池电学性能优异。
【IPC分类】B82Y40-00, B82Y30-00, C01B31-30
【公开号】CN104528722
【申请号】CN201410854619
【发明人】史雪锋, 陈鹏
【申请人】江苏锋驰绿色电源有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日