石墨稀溶液的制备方法
【专利说明】石墨稀溶液的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于石墨技术领域，具体涉及一种石墨稀溶液的制备方法。
[0003]
【背景技术】
[0004]石墨烯由于具有独特的物理化学结构使其拥有良好的热稳定性、透光性、导电性和机械强度而经常被用来作为导电纳米材料的填充物，正因为石墨烯这些优良的特性才受到广泛关注，现在虽然已经研究出许多制备方法，但仍然存在一些不足之处和需要改进的地方，例如制备的石墨烯溶液不均匀。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种石墨稀溶液的制备方法，方法简单，溶液均匀。
[0007]本发明提供的石墨稀溶液的制备方法，包括以下步骤:(I)取浓度为96%的浓硫酸放入圆底烧瓶中，在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨，待搅拌均匀，分批次缓慢加入NaN03和KMn04，连续搅拌60min，再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液，加热至98° C，搅拌2 h，所述的浓硫酸、石墨、NaN03、KMn04、稀硫酸溶液的质量配比为35:1:0.5:2:70 ；(2)待混合物冷却到60° C后，加入浓度为30%的过氧化氢搅拌2 h,过滤后，所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离，得到氧化石墨烯溶液；(3)取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中，加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液，磁力搅拌，搅拌速度为500r/min,加热到95° C还原I h,经过滤、离心得到均勻分散的石墨烯溶液。
[0008]本发明提供的石墨稀溶液的制备方法，其有益效果在于，方法简单，操作容易，工艺参数合理，制备的石墨烯溶液分散均匀。
[0009]
【具体实施方式】
[0010]下面结合一个实施例，对本发明提供的石墨稀溶液的制备方法进行详细的说明。
[0011]
实施例
[0012] 本实施例的石墨稀溶液的制备方法，包括以下步骤:(I)取浓度为96%的浓硫酸放入圆底烧瓶中，在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨，待搅拌均匀，分批次缓慢加入NaN03和KMn04，连续搅拌60min，再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液，加热至98° C，搅拌2 h，所述的浓硫酸、石墨、NaN03、KMn04、稀硫酸溶液的质量配比为35:1:0.5:2:70 ;(2)待混合物冷却到60° C后，加入浓度为30%的过氧化氢搅拌2 h,过滤后，所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离，得到氧化石墨烯溶液；(3)取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中，加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液，磁力搅拌，搅拌速度为500r/min,加热到95° C还原I h,经过滤、离心得到均勻分散的石墨烯溶液。
【主权项】
1.一种石墨稀溶液的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(I)取浓度为96%的浓硫酸放入圆底烧瓶中，在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨，待搅拌均匀，分批次缓慢加入NaN03和KMn04，连续搅拌60min，再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液，加热至98° C，搅拌2 h，所述的浓硫酸、石墨、NaN03、KMn04、稀硫酸溶液的质量配比为35:1:0.5:2:70 ;(2)待混合物冷却到60° C后，加入浓度为30%的过氧化氢搅拌2 h,过滤后，所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离，得到氧化石墨烯溶液；(3)取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中，加入35 wt%的水合肼和28 wt%氨水溶液，磁力搅拌，搅拌速度为500r/min,加热到95° C还原I h,经过滤、离心得到均勻分散的石墨烯溶液。
【专利摘要】本发明公开了一种石墨稀溶液的制备方法，取浓硫酸放入圆底烧瓶中,在冰水浴中搅拌条件下加入天然鳞片石墨,待搅拌均匀,分批次缓慢加入NaNO3和KMnO4,连续搅拌60min,再加入质量分数为5wt%的稀硫酸溶液,加热至98°C,搅拌2h，待混合物冷却到60°C后,加入浓度为30%的过氧化氢搅拌2h,过滤后,所的产物用稀盐酸和去离子水洗涤，稀释至需要浓度后进行剥离,得到氧化石墨烯溶液；取氧化石墨烯溶液于圆底烧瓶中,加入水合肼和氨水溶液,磁力搅拌,搅拌速度为500r/min，加热到95°C还原1h,经过滤、离心得到均匀分散的石墨烯溶液。方法简单，操作容易，工艺参数合理，制备的石墨烯溶液分散均匀。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104591160
【申请号】CN201310525299
【发明人】乔帅
【申请人】青岛泰浩达碳材料有限公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年10月31日