氢化钠的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氢化钠的制备方法。
【背景技术】
[0002] 纯品氢化钠，分子式NaH，分子量24,本品化学活性强，在潮湿空气中会立即反应， 放出氢气而燃烧，因此，纯品氢化钠不能存在于空气中。
[0003] NaH+H20 一 NaOH+H2 个
[0004] 氢化钠广泛用于制药行业，化工行业，建材行业，例如用于生产环丙沙星，用于制 备水泥减水剂，用于生产硼氢化钠等，因此市场很大。但市售的氢化钠为油液分散氢化钠， 由于用C12-C18液体石蜡包裹氢化纳，使一些使用者不能使用，而必须用某种溶剂把液体石 蜡洗涤去除，增加了使用者的麻烦，且在使用过程中操作不便。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是提供一种氢化钠的制备方法，采用某种不参加化学反应的物质包 裹，反应选用惰性盐氯化钠分散，最终产物为氯化钠分散氢化钠，呈白色粉末状。最终产物 的比重为0.92,在800°C熔融而分解，与水爆炸性作用，与低级醇剧烈反应，溶于熔融的氢 氧化钠中，不溶于液氨、苯、二硫化碳、四氯化碳、在中等温度下与液氨作用而生成氨基钠， 解决了以往有机溶剂储存氢化钠所带来的问题，氯化钠分散的氢化钠可直接用来作为使用 原料，氯化钠不参与氢化钠的反应中，且去除容易，市场使用面广，操作方便。
[0006] 本发明通过如下技术方案实现：
[0007] -种氢化钠的制备方法，将金属钠分散在氯化钠中，由金属钠与氢气反应生成氢 化钠。
[0008] 反应条件为：反应温度优选为280-3KTC ;搅拌速度优选为500-3000rpm ;反应时 间优选为8-18小时；所述金属钠与氯化钠的质量比优选为（2-8) : 5。
[0009] 本发明均是采用如下方法测得反应产物中氢化钠的纯度。
[0010] 在氯化钠分散氢化钠样品中含有氢化钠和未反应的金属钠，这两者均可与水反应 生成氢氧化钠水溶液，并放出氢气。每摩尔的氢化钠和金属钠与水反应生成氢氧化钠的摩 尔数相同，但放出氢气的摩尔数不同，因此可根据样品与水反应后生成的氢氧化钠的摩尔 数和放出氢气的气体体积数来计算样品中氢化钠的活性氢含量（纯度）。
[0011]
[0012] NaH+H20 一 NaOH+H2 个
[0013] 方法步骤如下：
[0014] a)取一干燥洁净的100mL锥形瓶在万分之一分析天平中准确称重（精确到万分之 一）；
[0015] b)取0. 2g左右的样品放到锥形瓶中，加盖塞严，并准确称重（精确到万分之一）； [0016] c)将装有样品的锥形瓶连接到恒压漏斗中，并将锥形瓶置于冰水浴中；
[0017] d)将恒压器与刻度管的水位对平，并轻轻摇动锥形瓶，准确记下各刻度管中的ml 数；
[0018] e)将恒压漏斗中的水滴加入锥形瓶的样品上；
[0019] f)注意观察刻度管水位变化；
[0020] g)样品与水反应完毕后，于冰水浴中静置15分钟，然后在常温下静置30分钟；
[0021] h)把恒压器与刻度管的水位对平，准确记下各刻度管中的ml数；
[0022] i)将反应后刻度管的体积减去反应前的体积，即为氢化钠与水反应放出的氢气体 积；
[0023] j)加两滴甲酚红指示剂到水解反应后的锥形瓶；
[0024] k)用标定的盐酸溶液滴加到锥形瓶中的水解液同时摇动锥形瓶。当水解溶解的紫 红色变为黄色时，即为滴定终点（此时要特别注意滴定终点，千万不可多滴加盐酸）；
[0025] 1)准确记下耗用盐酸的ml数。
[0026] 计算公式
[0027] 设样品中的氢化钠的mmol数为X，金属钠的mmol数为Y，则
[0028] X+Y = Nhu · Yhu
[0029]
[0030] 解联合方程的X和Y
[0031] 氢化钠的纯度：
[0032]
[0033] 式中Nhu:标准盐酸浓度mol/L
[0034] Vsu:标准盐酸体积L
[0035] V :反应中放出的H2在标准状态下的体积ml
[0036] Pf :测定时的环境大气压P a
[0037] P# :测定时环境温度下的水的饱和蒸气压P a
[0038] V2:样品与水反应后，体系中的气体总体积ml
[0039] V1:样品与水反应前，体系中的气体总体积ml
[0040] TQ:标准状态下的温度273K
[0041] T1:测定时体系温度（273K+时温）
[0042] Ptl:标准状态下的气体气压1013. 2472Pa
[0043] 本发明具有的优点和积极效果是：在惰性盐氯化钠中钠与氢气反应生成氢化钠， 反应过程简单，易于操作，反应产物氢化钠纯度高，可达97%以上，且最终产物为氯化钠分 散的氢化钠，无需将介质与产物分离，可直接用于氢化钠的后续使用，惰性介质不参与反 应。
【具体实施方式】
[0044] 实施例1 :
[0045] -种氢化钠的制备方法，把市场上销售的氯化钠于200°C干燥，除去表面上的水 分，然后粉碎至60目，备用，对比不同反应温度对产物氢化钠纯度的影响，在2升的不绣钢 反应釜中，分别加入500g处理好的氯化钠，把切成小块的金属钠500g投入，通入氢气加热 升温至130°C后，开动搅拌，继续升温至2KTC，230, 250, 270, 280, 290, 3KTC，反应完毕后， 将温度降低到50°C再出料。
[0046] 表1不同反应温度对产物氢化钠纯度的影响
[0047]
[0048] 反应温度是一个至关重要的因素，在210°C左右反应是不能进行的，在250°C以下 反应可以进行，但进行的很慢，当温度在280°C时，反应进行的很好。
[0049] 实施例2 :
[0050] 制备氢化钠的方法，步骤同实施例1，以反应温度为290°C，搅拌速度为500rpm，做 不同物料配比对产物活性氢含量的影响。
[0051] 表2不同物料配比对产物活性氢浓度的影响
[0052]
[0053] 表2表明，金属钠与氯化钠的物料配比不宜太高，既要保证产品的质量又能有效 的提高产量，如果金属钠比例较大，将较大影响生成物的纯度，从表2可以看出金属钠与氯 化钠的质量比优选为（2-8) : 5。
[0054] 实施例3 :
[0055] 制备氢化钠的方法，步骤同实施例1，氯化钠用量为500g，金属钠的用量为500g， 做不同搅拌速度对产物氢化钠纯度的影响。
[0056] 表3不同搅拌速度对产物氢化钠纯度的影响
[0057]
[0058] 搅拌速度是影响反应结果的一个重要因素，搅拌速度越快才能得到高纯度的惰性 盐分散氢化钠。因为这是一个气、液反应生成固体化合物，金属钠在97°C以上的温度下就熔 化成液体，只有较高的搅拌速度才能把液体金属钠打散，才能与气态的氢气接触而反应，同 时，使生成的固体氢化钠不会沉积在液态金属钠上面，进而阻止金属钠和氢气反应的进行， 从表3可以看出，转速为500-3000rpm时可满足反应需求。
【主权项】
1. 一种氢化钠的制备方法，将金属钠分散在氯化钠中，由金属钠与氢气反应生成氢化 钠。2. 如权利要求1所述的制备方法，反应温度优选为280-3KTC。3. 如权利要求1所述的制备方法，搅拌速度优选为500-3000rpm。4. 如权利要求1所述的制备方法，反应时间优选为8-18小时。5. 如权利要求1所述的制备方法，所述金属钠与氯化钠的质量比优选为（2-8) : 5。
【专利摘要】本发明公开了一种氢化钠的制备方法，将金属钠分散在氯化钠中，由金属钠与氢气反应生成氢化钠，该反应过程简单，易于操作，反应产物氢化钠纯度高，可达97％以上，且最终产物为氯化钠分散的氢化钠，无需将介质与产物分离，可直接用于氢化钠的后续使用，惰性介质不参与反应。
【IPC分类】C01B6/04
【公开号】CN104961098
【申请号】CN201510330766
【发明人】车荣睿, 车瀛照, 庄英俊
【申请人】车荣睿
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月15日